選噴涂或浸漬提拉等物理成膜方法,具有對設備要求低、成本低、工藝簡單的特點,有利于進行膜層材料的大規模工業生產和相關技術的推廣。
[0029]4、本發明通過在漿料中添加適當含量的添加劑,能夠降低漿料的表面能,緩解干燥過程中毛細管內溶劑揮發造成的開裂,保證制備的多孔氧化物薄膜的過濾效果,同時,保證溶膠的穩定性。
[0030]5、本發明通過在漿料中添加適當含量的分散劑,能夠對氧化物進行表面改性提高氧化物的分散性,保證漿料的均勻性和穩定性;另一方面,分散劑也會提供額外的氣孔率。
[0031]下面結合附圖和實施例,對本發明技術方案做進一步的詳細說明。
【附圖說明】
[0032]圖1為本發明實施例1制備的多孔氧化鈦薄膜表面的SEM圖。
[0033]圖2為本發明實施例1制備的表面具有多孔氧化鈦薄膜的多孔鈦的斷面SEM圖。
[0034]圖3為本發明實施例1制備的多孔氧化鈦薄膜的XRD圖。
【具體實施方式】
[0035]實施例1
[0036]在孔隙率為20%的多孔鈦表面制備多孔氧化鈦薄膜,具體方法包括以下步驟:
[0037]步驟一、對多孔鈦進行常規酸洗處理去除多孔鈦表面的氧化皮和雜質;
[0038]步驟二、根據所要制備的多孔氧化鈦薄膜選擇氧化物(二氧化鈦)和氧化物溶膠(二氧化鈦溶膠),然后將以下按質量百分比計的原料混合均勻制成漿料:二氧化鈦20%,二氧化鈦溶膠45%,聚乙二醇(PEG2000)25%,質量百分比濃度為0.2%的PVB乙醇溶液8%,體積百分比濃度為5%的丙三醇的乙醇溶液1.5%,氧化硼0.5% ;所述二氧化鈦溶膠中二氧化鈦的濃度為0.5mol/L ;
[0039]步驟三、采用噴涂的方式將步驟二中所述漿料覆著于步驟一中經表面處理后的多孔鈦表面;
[0040]步驟四、將步驟三中覆著有漿料的多孔鈦在8O °C下干燥24h,然后置于燒結爐中,在氫氣氣氛下,加熱至1100°c保溫燒結1.5h,隨爐冷卻后在多孔鈦表面得到厚度約為25 μ m的多孔氧化鈦薄膜。
[0041]經泡點法和SEM測試,本實施例制備的多孔氧化鈦薄膜的孔隙率為36%,平均孔徑為0.2μπι;經XRD分析(見圖3),制備的多孔氧化鈦薄膜的主要成分為T1x(l〈x〈2)與金紅石相的T12。
[0042]從圖1中可以看出,本實施例制備的多孔氧化鈦薄膜自身無明顯開裂,孔隙分布均勻,制備出的多孔氧化鈦薄膜具有較窄的孔徑分布,可用于高精度過濾應用。從圖2中可以看出,在受到外力斷裂后,本實施例制備的多孔氧化鈦薄膜與金屬載體未出現剝離,薄膜膜層仍在金屬載體表面覆蓋,這說明制備的多孔氧化鈦薄膜與金屬載體有著良好的結合能力;另外部分漿料滲入到金屬載體的孔隙中形成機械咬合,這將進一步提高薄膜與金屬載體的結合。
[0043]實施例2
[0044]在孔隙率為30%的316L不銹鋼表面制備多孔氧化鋁薄膜,具體方法包括以下步驟:
[0045]步驟一、對316L不銹鋼進行常規噴砂(丸)處理去除316L不銹鋼表面的氧化皮和雜質;
[0046]步驟二、根據所要制備的多孔氧化鋁薄膜選擇氧化物(三氧化二鋁)和氧化物溶膠(三氧化二鋁溶膠),然后將以下按質量百分比計的原料混合均勻制成漿料:三氧化二鋁30 %,三氧化二鋁溶膠50 %,聚乙烯亞胺15 %,質量百分比濃度為0.2 %的PVB乙醇溶液5% ;所述三氧化二鋁溶膠中三氧化二鋁的濃度為0.025mol/L ;
[0047]步驟三、采用浸漬提拉的方式將步驟二中所述漿料覆著于步驟一中經表面處理后的316L不銹鋼表面;
[0048]步驟四、將步驟三中覆著有漿料的316L不銹鋼在80°C下干燥24h,然后置于燒結爐中,在氫氣氣氛下,加熱至1300°C保溫燒結lh,隨爐冷卻后在316L不銹鋼表面得到厚度約為90 μπι的多孔氧化鋁薄膜。
[0049]經氮氣吸附法和SEM測試,本實施例制備的多孔氧化鋁薄膜的平均孔徑為3 μπι ;經XRD分析,制備的多孔氧化鋁薄膜的主要成分為Α1203。
[0050]經掃描電子顯微鏡觀察,本實施例制備的多孔氧化鋁薄膜自身無明顯開裂,孔隙分布均勻,制備出的多孔氧化鋁薄膜具有較窄的孔徑分布,可用于高精度過濾應用。在受到外力斷裂后,本實施例制備的多孔氧化鋁薄膜與金屬載體未出現剝離,薄膜膜層仍在金屬載體表面覆蓋,這說明制備的多孔氧化鋁薄膜與金屬載體有著良好的結合能力;另外部分漿料滲入到金屬載體的孔隙中形成機械咬合,這將進一步提高薄膜與金屬載體的結合。
[0051]實施例3
[0052]在孔隙率為25%的多孔銅表面制備多孔氧化鋯薄膜,具體方法包括以下步驟:
[0053]步驟一、對多孔銅進行常規酸洗處理去除多孔銅表面的氧化皮和雜質;
[0054]步驟二、根據所要制備的多孔氧化鋯薄膜選擇氧化物(二氧化鋯)和氧化物溶膠(二氧化鋯溶膠),然后將以下按質量百分比計的原料混合均勻制成漿料:二氧化鋯20%,二氧化鋯溶膠50%,硬脂酸15%,質量百分比濃度為10%的酚醛樹脂的乙醇溶液10%,氧化銅5% ;所述二氧化錯溶膠中二氧化錯的濃度為lmol/L ;
[0055]步驟三、采用噴涂的方式將步驟二中所述漿料覆著于步驟一中經表面處理后的多孔銅表面;
[0056]步驟四、將步驟三中覆著有漿料的多孔銅在80°C下干燥24h,然后置于燒結爐中,在氫氣氣氛下,加熱至600°C保溫燒結lh,隨爐冷卻后在多孔銅表面得到厚度約為65 μ m的多孔氧化鋯薄膜。
[0057]經氮氣吸附法和SEM測試,本實施例制備的多孔氧化鋯薄膜的平均孔徑為50nm ;經XRD分析,制備的多孔氧化鋯薄膜的主要成分為Zr02。
[0058]經掃描電子顯微鏡觀察,本實施例制備的多孔氧化鋯薄膜自身無明顯開裂,孔隙分布均勻,制備出的多孔氧化鋯薄膜具有較窄的孔徑分布,可用于高精度過濾應用。在受到外力斷裂后,本實施例制備的多孔氧化鋯薄膜與金屬載體未出現剝離,薄膜膜層仍在金屬載體表面覆蓋,這說明制備的多孔氧化鋯薄膜與金屬載體有著良好的結合能力;另外部分漿料滲入到金屬載體的孔隙中形成機械咬合,這將進一步提高薄膜與金屬載體的結合。
[0059]實施例4
[0060]在孔隙率為20%的多孔鈦表面制備多孔氧化硅薄膜,具體方法包括以下步驟:
[0061]步驟一、對多孔鈦進行常規拋光處理去除多孔鈦表面的氧化皮和雜質;
[0062]步驟二、根據所要制備的多孔氧化硅薄膜選擇氧化物(二氧化硅)和氧化物溶膠(二氧化硅溶膠),然后將以下按質量百分比計的原料混合均勻制成漿料:二氧化硅27%,二氧化硅溶膠43 %,聚丙烯酸5 %,12-羥基硬脂酸10 %,質量百分比濃度為0.2 %的PVB乙醇溶液5%,鈦酸四丁酯10% ;所述二氧化硅溶膠中二氧化硅的濃度為0.05mol/L ;
[0063]步驟三、采用浸漬提拉的方式將步驟二中所述漿料覆著于步驟一中經表面處理后的多孔鈦表面;
[0064]步驟四、將步驟三中覆著有漿料的多孔鈦在60°C下干燥36h,然后置于燒結爐中,在氫氣氣氛下,加熱至900°C保溫燒結2h,隨爐冷卻后在多孔鈦表面得到厚度約為36 μ m的多孔氧化硅薄膜。
[0065]經泡點法和SEM測試,本實施例制備的多孔二氧化硅薄膜的孔隙率為38%,平均孔徑為0.5 μπι ;經XRD分析,制備的多孔氧化硅薄膜的主要成分為Si02。
[0066]經掃描電子顯微鏡觀察,本實施例制備的多孔氧化硅薄膜自身無明顯開裂,孔隙分布均勻,制備出的多孔氧化硅薄