一種矯頑力可調稀土?過渡合金薄膜的制備方法與流程
本發明涉及磁自旋電子學及磁記錄技術材料領域，具體涉及的是一種用于磁自旋電子器件的矯頑力可調稀土-過渡合金薄膜材料的制備方法。
背景技術：
傳統垂直磁記錄材料及激光輔助磁記錄介質非晶稀土-過渡合金薄膜材料由于具有大的垂直磁各向異性和高的熱穩定性等優點而一直受到人們的廣泛關注。這種合金薄膜材料中稀土元素(Tb或者Dy)與過渡族元素(FeCo)子晶格的磁矩呈現反平行耦合排列，導致在這類材料中還可能存在一個特定的補償點成分，對應于這個補償點成分合金薄膜的磁化強度為零但是矯頑力為無限大。對于易磁化方向垂直膜面的稀土-過渡合金薄膜成分一般位于補償點成分附近。室溫時合金薄膜材料中稀土元素子晶格的磁矩大于過渡族元素子晶格的磁矩則合金薄膜成分為富稀土，反之則為富過渡。
當前，隨著磁自旋電子學這一新興領域的快速發展，亞鐵磁性稀土-過渡合金薄膜材料在高密度、低能耗的垂直磁隨機存儲器件及電流驅動疇壁運動等方面得到新的應用。與垂直磁記錄中要求的室溫大矯頑力不同，高密度電流驅動自旋存儲與邏輯器件要求該稀土-過渡合金薄膜具有適中的垂直矯頑力以減小電流誘導磁化翻轉的電流密度降低功耗。因此尋找制備具有合適垂直矯頑力的稀土-過渡合金薄膜的制備方法，在當前磁自旋電子學器件特別是電流直接誘導磁化翻轉等新型信息存儲器領域具有重要意義，并有可能產生巨大的經濟效應。
稀土-過渡合金薄膜的矯頑力大小與其成分直接相關。通過改變薄膜中稀土與過渡元素的成分比可以實現不同的矯頑力。實際應用中，該類稀土-過渡合金薄膜一般是通過直流或者射頻濺射的方法制備的，薄膜成分可由變化復合鑲嵌靶上的貼片位置與比例或者使用不同成分比例的三元合金靶來改變。但是，以上方法都需要破壞真空換靶，操作不便，制備周期長，而且，使用不同成分的合金靶的價格昂貴。
技術實現要素：
本發明的目的在于提供一種矯頑力可調稀土-過渡合金薄膜的制備方法，成本低廉，制備周期短。該制備方法可以在不破壞真空的情況下，通過簡單的濺射工藝控制實現薄膜特性的連續變化，方便調整垂直合金薄膜的成分點，擴大制備薄膜的矯頑力范圍，方便尋找合適矯頑力的稀土-過渡族合金薄膜及探索合金薄膜的最佳性能成分點。
為了達成上述目的，本發明的解決方案是：
一種矯頑力可調稀土-過渡合金薄膜的制備方法，包括以下步驟：
(1)將多片呈等腰三角形的純度≥99.9％的稀土貼片均勻對稱貼在純度≥99.9％的鐵鈷合金靶上，形成濺射用的復合鑲嵌靶，所述稀土貼片為Tb貼片或者Dy貼片，所述稀土貼片的頂角為15～40°，所述稀土貼片的腰長為所述鐵鈷合金靶的半徑長度的70～90％；
(2)將所述復合鑲嵌靶作為磁控濺射的靶材，安裝固定在磁控濺射室的濺射靶座上；
(3)將清洗烘干后的基片安置固定于磁控濺射室的基片臺上，調整靶基距為4～8cm；
(4)將濺射真空室抽真空達到真空度1×10-5Pa以下，通入純度≥99.99％的氬氣作為工作氣體，控制氬氣的進氣流量在25～100sccm范圍內；
(5)在濺射工作氣壓0.2～1.0Pa的條件下，對所述復合鑲嵌靶預濺射10～30min；
(6)調節基片臺每分鐘旋轉5～15圈，打開基片臺和濺射靶座之間的擋板，以1.5～5W/cm2的濺射功率密度濺射所述復合鑲嵌靶，濺射時間為1～20min，得到20～400nm厚的稀土-過渡合金薄膜。
所述稀土貼片的數量為3～6片，各片所述稀土貼片以所述鐵鈷合金靶的圓心為中心點分布在所述鐵鈷合金靶上。
采用上述技術方案后，本發明一種矯頑力可調稀土-過渡合金薄膜的制備方法，具有以下優勢：復合鑲嵌靶濺射鍍膜時，利用調節工作氬氣的進氣流量，調整稀土-過渡合金薄膜的成分相對于補償點成分的偏差，實現磁特性的連續變化，達到稀土-過渡合金薄膜的矯頑力在較寬范圍內可調的目的；不需要增加或減少合金靶材上稀土貼片的數量，在不破壞真空或者改變靶材的情況下，直接通過改變工作氣體的進氣流量調整制備薄膜的成分相對于補償點成分的偏差，實現薄膜易磁化方向水平與垂直以及富過渡與富稀土成分之間的靈活變化，方便調整合金薄膜的矯頑力，可制備矯頑力在很寬范圍內可調的合金薄膜及探索最佳性能成分區間，滿足磁電記錄技術領域對材料特性的要求。
附圖說明
圖1為單晶Si(100)基片上100nm厚的TbFeCo合金薄膜XRD結果；
圖2為a)不同氣體流量下濺射制備TbFeCo合金薄膜的反常磁電霍爾效應回線，b)矯頑力與氣體流量變化曲線，圖中虛線表示補償點成分合金薄膜的制備時對應的進氣流量處于50與65sccm之間；
圖3為單晶Si(100)基片上100nm厚的DyFeCo合金薄膜XRD結果；
圖4為a)不同氣體流量下濺射制備DyFeCo合金薄膜的反常磁電霍爾效應回線，b)矯頑力與氣體流量變化曲線，圖中虛線表示補償點成分合金薄膜的制備時對應的進氣流量處于50與60sccm之間。
具體實施方式
為了進一步解釋本發明的技術方案，下面通過具體實施例來對本發明進行詳細闡述。
實施例一
一、薄膜材料的制備
一種矯頑力可調稀土-過渡合金薄膜的制備方法，包括以下步驟：
(1)將三片呈等腰三角形的高純度(純度為99.95％)的Tb貼片貼在半徑為1英寸的高純度(純度為99.9％)的鐵鈷合金靶上，形成濺射用的復合鑲嵌靶，各片Tb貼片以鐵鈷合金靶的圓心為中心點分布在鐵鈷合金靶上，Tb貼片的頂角為28°，Tb貼片的腰長為2cm，厚度為2mm；
(2)將復合鑲嵌靶作為磁控濺射的靶材，安裝固定在磁控濺射室的濺射靶座上；
(3)以單晶Si(100)為基片，對基片依次用丙酮、酒精、異丙醇超聲清洗后烘干，將烘干處理后的基片安置固定于磁控濺射室的基片臺上，調整靶基距為5.5cm；
(4)將濺射真空室抽真空達到真空度為1×10-5Pa，通入高純度的氬氣(純度為99.999％)作為工作氣體，控制氬氣的進氣流量在35～100sccm范圍內；
(5)調整閘板閥關閉的程度，使濺射工作氣壓穩定并維持在0.2Pa，對復合鑲嵌靶預濺射20min；
(6)調節基片臺每分鐘旋轉10圈，打開基片臺和濺射靶座之間的擋板，以4W/cm2的濺射功率密度濺射復合鑲嵌靶，濺射時間為4min，濺射完畢后冷卻，即得到100nm厚的TbFeCo合金薄膜。
二、結構和性能測試
TbFeCo合金薄膜的XRD表征如圖1所示，圖中除了基片Si(400)峰，并無薄膜衍射峰，表明該合金薄膜是非晶結構。
TbFeCo合金薄膜的磁特性表征如圖2所示，不同氣體流量下濺射制備TbFeCo合金薄膜的反常磁電霍爾效應回線表明：當氬氣的進氣流量為35sccm時制備的合金薄膜的易磁化方向為水平，當氬氣的進氣流量為50sccm時制備的合金薄膜的易磁化方向介于水平和垂直之間，成分為富過渡；當氬氣的進氣流量介于65～100sccm之間時，制備的合金薄膜的易磁化方向為垂直，成分為富稀土。薄膜矯頑力與氣體流量變化曲線表明：通過改變氬氣流量制備的合金薄膜的矯頑力可實現在0～8kOe之間的大范圍變化。
實施例二
一、薄膜材料的制備
一種矯頑力可調稀土-過渡合金薄膜的制備方法，包括以下步驟：
(1)將三片呈等腰三角形的高純度(純度為99.95％)的Dy貼片貼在半徑為1英寸的高純度(純度為99.9％)的鐵鈷合金靶上，形成濺射用的復合鑲嵌靶，各片Dy貼片以鐵鈷合金靶的圓心為中心點分布在鐵鈷合金靶上，Dy貼片的頂角為28°，Dy貼片的腰長為2cm，厚度為2mm；
(2)將復合鑲嵌靶作為磁控濺射的靶材，安裝固定在磁控濺射室的濺射靶座上；
(3)以單晶Si(100)為基片，對基片依次用丙酮、酒精、異丙醇超聲清洗后烘干，將烘干處理后的基片安置固定于磁控濺射室的基片臺上，調整靶基距為5.5cm；
(4)將濺射真空室抽真空達到真空度為1×10-5Pa，通入高純度的氬氣(純度為99.999％)作為工作氣體，控制氬氣的進氣流量在35～100sccm范圍內；
(5)調整閘板閥關閉的程度，使濺射工作氣壓穩定并維持在0.2Pa，對復合鑲嵌靶預濺射20min；
(6)調節基片臺每分鐘旋轉10圈，打開基片臺和濺射靶座之間的擋板，以3.2W/cm2的濺射功率密度濺射復合鑲嵌靶，濺射時間為5min，濺射完畢后冷卻，即得到100nm厚的DyFeCo合金薄膜。
二、結構和性能測試
DyFeCo合金薄膜的XRD表征如圖3所示，圖中除了基片Si(400)峰，并無薄膜衍射峰，表明該合金薄膜是非晶結構。
DyFeCo合金薄膜的磁特性表征如圖4所示，不同氣體流量下濺射制備DyFeCo合金薄膜的反常磁電霍爾效應回線表明：當氬氣的進氣流量為40sccm時制備的合金薄膜的易磁化方向為水平，當氬氣的進氣流量為50sccm時制備的合金薄膜的易磁化方向介于水平和垂直之間，成分為富過渡；當氬氣的進氣流量介于60到100sccm之間，制備的合金薄膜的易磁化方向為垂直，成分為富稀土。薄膜矯頑力與氣體流量變化曲線表明：通過改變氬氣流量制備的合金薄膜的矯頑力可實現在0～4.3kOe之間的大范圍變化。
實施例三
一種矯頑力可調稀土-過渡合金薄膜的制備方法，包括以下步驟：
(1)將三片呈等腰三角形的高純度(純度為99.95％)的Dy貼片貼在半徑為1英寸的高純度(純度為99.9％)的鐵鈷合金靶上，形成濺射用的復合鑲嵌靶，各片Dy貼片以鐵鈷合金靶的圓心為中心點分布在鐵鈷合金靶上，Dy貼片的頂角為28°，Dy貼片的腰長為2cm，厚度為2mm；
(2)將復合鑲嵌靶作為磁控濺射的靶材，安裝固定在磁控濺射室的濺射靶座上；
(3)以單晶Si(100)為基片，對基片依次用丙酮、酒精、異丙醇超聲清洗后烘干，將烘干處理后的基片安置固定于磁控濺射室的基片臺上，調整靶基距為5.5cm；
(4)將濺射真空室抽真空達到真空度為1×10-5Pa，通入高純度氬氣(純度為99.999％)作為工作氣體，控制氬氣的進氣流量在60sccm；
(5)調整閘板閥關閉的程度，使濺射工作氣壓穩定并維持在0.2Pa，對復合鑲嵌靶預濺射20min；
(6)調節基片臺每分鐘旋轉10圈，打開基片臺和濺射靶座之間的擋板，以3.2W/cm2的濺射功率密度濺射復合鑲嵌靶，濺射時間為1～20min，濺射完畢后冷卻，即得到20～400nm厚的DyFeCo合金薄膜。
本實施例中，通過控制濺射時間，可得到不同厚度的DyFeCo合金薄膜，濺射時間越長，薄膜的厚度越大，但以濺射時間為1～10min得到厚度為20～200nm的合金薄膜為宜。
上述各實施例中的稀土貼片以及鐵鈷合金靶均在市場上購買得到，只需按照純度要求購買即可。
上述實施例和圖式并非限定本發明的產品形態和式樣，任何所屬技術領域的普通技術人員對其所做的適當變化或修飾，皆應視為不脫離本發明的專利范疇。
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