計分取3g所得憐酸化紙漿，注入300ml的離子交換水，攬拌并均勻 分散后，進行過濾脫水，從而得到脫水片材，將該工序重復2次。接著，將所得脫水片材用 300ml離子交換水進行稀釋，在攬拌的同時，一點點地添加IN的氨氧化鋼水溶液，從而得到 抑為12~13的紙漿漿料。其后，對該紙漿漿料進行脫水，得到脫水片材后，注入300ml的離 子交換水，攬拌并均勻分散后，進行過濾脫水，從而得到脫水片材，將該工序重復2次。
[010引向清洗脫水后得到的憐酸化紙漿的脫水片材中添加離子交換水后，進行攬拌而制 成0. 5質量％的漿料。使用解纖處理裝置（MTechniqueCo.，Ltd制、CLEARMIX-2. 2S)，W 21500轉/分鐘的條件對該漿料進行30分鐘的解纖處理，從而得到解纖紙漿漿料。
[0109] 根據下述記載（[離屯、分離后的上清收率的測定]中的離屯、分離)，對含微細纖維 素纖維的漿料進行離屯、分離，從而算出微細纖維素纖維的收率。
[0110] (實施例2~4) 將在加熱至140°C的帶減振器的送風干燥機中的加熱處理時間設為70分鐘（實施例 2)、90分鐘(實施例3)或100分鐘(實施例4)，從而得到憐酸化紙漿，除此之外，與實施例1 同樣操作，從而得到含微細纖維素纖維的漿料。
[0111] (比較例1~3) 將在加熱至140°C的帶減振器的送風干燥機中的加熱處理時間設為50分鐘（比較例 1)、120分鐘（比較例2)或130分鐘（比較例3)，從而得到憐酸化紙漿，除此之外，與實施例 1同樣操作，從而得到含微細纖維素纖維的漿料。
[0112](參考例1) 未在加熱至140°C的帶減振器的送風干燥機中進行加熱處理，除此之外，與實施例1同 樣操作，從而得到解纖紙漿漿料和含微細纖維素纖維的漿料。
[om](參考例2~5) 將在加熱至140°c的帶減振器的送風干燥機中的加熱處理時間設為5分鐘(參考例2)、 10分鐘（參考例3)、15分鐘（參考例4)或20分鐘（參考例5)，僅算出進行加熱處理時的質 量減少率，除此之外，與實施例1同樣地進行處理。
[0114](參考例6) 將在加熱至140°C的帶減振器的送風干燥機中的加熱處理時間設為30分鐘，除此之 夕F，與實施例1同樣操作，從而得到解纖紙漿漿料和含微細纖維素纖維的漿料。
[011引（比較例4) 除了未向憐酸化試劑中添加脈之外，與實施例1同樣操作，從而得到解纖紙漿漿料和 含微細纖維素纖維的漿料。
[011引（比較例5~10) 在加熱至140°C的帶減振器的送風干燥機中，進行90分鐘（比較例5)、120分鐘（比較例 6)、180分鐘（比較例7)、240分鐘（比較例8)、300分鐘（比較例9)或360分鐘（比較例10) 的加熱處理，從而得到憐酸化紙漿。除了上述之外，與比較例4同樣操作，從而得到解纖紙 漿漿料和微細纖維素纖維漿料。
[0117](參考例7和8) 將在加熱至140°C的帶減振器的送風干燥機中的加熱處理時間設為10分鐘(參考例7) 或20分鐘(參考例8)，僅算出進行加熱處理時的質量減少率，除此之外，與比較例4同樣地 進行處理。
[om](參考例9) 將在加熱至140°C的帶減振器的送風干燥機中的加熱處理時間設為30分鐘，除此之 夕F，與比較例4同樣操作，從而得到解纖紙漿漿料和含微細纖維素纖維的漿料。
[0119] < 評價〉 針對上述解纖紙漿漿料，利用下述方法測定離屯、分離后的上清收率。離屯、分離后的上 清收率成為微細纖維素纖維的收率的指標，上清收率越高，則微細纖維素纖維的收率越高。
[0120] [離屯、分離后的上清收率的測定] 向解纖紙漿漿料中添加離子交換水，將漿料固體成分濃度調整至0. 2質量％，使用冷卻 高速離屯、分離機（3 公司、H-2000B)，在12000GX10min的條件下進行離屯、分離。回 收所得上清液，測定上清液的固體成分濃度。基于下述式子求出微細纖維素纖維的收率。
[0121] 微細纖維素纖維的收率（％) =上清液的固體成分濃度/0. 2質量％X100 [透射型電子顯微鏡觀察] 將解纖紙漿漿料的上清液用水稀釋至濃度0.Ol~0. 1質量％，滴加至進行了親水化處理 的碳格網膜上。干燥后，用乙酸雙氧軸進行染色，利用透射型電子顯微鏡（日本電子株式會 社制、巧化-2000EX)進行觀察。由此，在實施例I~4、比較例I~10、參考例1、6和9中，確認 形成寬度為4nm左右的微細纖維素纖維。
[0122] [解纖液霧度] 霧度是含微細纖維素纖維的漿料的透明度的標準，霧度值越低則透明度越高。霧度如 下測定：將工序（b)后的含微細纖維素纖維的漿料直接用離子交換水稀釋至固體成分濃度 達到0. 2質量％后，按照JIS標準K7136,使用村上色彩技術研究所制造的霧度計（HM-150) 進行測定。
[0123][解纖液總光線透射率] 總光線透射率與霧度同是含微細纖維素纖維的漿料的透明度的標準，總光線透射率越 高則透明度越高。總光線透射率如下測定：將工序（b)后的含微細纖維素纖維的漿料直接 用離子交換水稀釋至固體成分濃度達到0. 2質量％后，按照JIS標準K7136,使用村上色彩 技術研究所制造的霧度計（HM-150)進行測定。
[0124][取代基導入量] 取代基導入量是纖維原料中的憐酸基的導入量，該值越大則導入了越多的憐酸基。取 代基導入量如下測定：將工序（b)后的含微細纖維素纖維的漿料直接用離子交換水稀釋至 固體成分濃度達到0. 2質量％后，用離子交換樹脂進行處理，使用堿進行滴定，從而測定。在 利用離子交換樹脂進行處理時，向0. 2質量％含微細纖維素纖維的漿料中添加W體積計為 1/10的強酸性離子交換樹脂（AMBERJET1024 ;化ganoCo巧oration、已調節完)，進行1小 時的振蕩處理。其后，注入至網眼90ym的網格上，對樹脂和漿料進行分離。在使用了堿的 滴定中，向離子交換后的含微細纖維素纖維的漿料中添加0.IN的氨氧化鋼水溶液，同時測 量漿料顯示的電導率值的變化。
[0125]即，圖1所示的曲線的第1區域中需要的堿量(mmol)除W滴定對象漿料中的固體 成分（g)，從而得到取代基導入量（mmol/g)。
[0126] 表1和圖2示出實施例1~4、比較例1~3和參考例1~6中的加熱時間、質量減少率、 微細纖維素纖維收率、解纖液霧度、解纖液總光線透射率和取代基導入量。
[0127] 表2和圖3示出比較例4~10和參考例7~9中的加熱時間、質量減少率和微細纖維 素纖維收率、解纖液霧度、解纖液總光線透射率和取代基導入量。
[0128] 首先，研究脈的有無對微細纖維素纖維的制造帶來的影響。
[0129]根據圖2和圖3所示的質量減少率和微細纖維素纖維收率可知：微細纖維素纖維 的收率提高、霧度降低(透明性提高）是從利用加熱而去除體系內的水分而實質上不存在水 的狀況下進行加熱的時刻開始的。
[0130] 需要說明的是，圖2與圖3相比，質量減少率在迎來拐點后也會逐漸增加，運是因 為脈在高溫下發生分解。已知脈在130~135°C下發生烙解并分解。另外，還已知在脈水溶 液的狀態下難W發生分解。
[0131] 因此，圖2的質量減少率的圖中，第1斜率源于體系內的水分蒸發，第2斜率主要 源于脈的分解。
[0132] 在圖2和圖3中，水從體系內被去除在加熱時間為40分鐘左右的時刻是共通的。
[0133] 圖4中對比脈的有無時，與不添加脈的情況相比，添加有脈時微細纖維素纖維的 收率立即提高，但隨著加熱時間的推移，微細纖維素纖維的收率降低，另外，包含所得微細 纖維素纖維的漿料的透明性顯著降低。
[0134]在不添加脈的條件下，未觀察到微細纖維素纖維收率和漿料透明性的顯著降低。
[0135] 另一方面，由表1和表2可知：微細纖維素纖維的收率高且透明性高（0. 2質量％漿 料的解纖液霧度為15%W下）的微細纖維素纖維漿料僅能夠利用添加脈的條件來獲得。參 照表1的實施例1~4中的微細纖維素纖維收率?解纖液霧度。
[0136]目P，在不添加脈的情況下，即使長時間加熱也觀察不到漿料透明性的顯著降低，但 無法獲得透明性極高的漿料。另一方面，在添加有脈的情況下，能夠獲得透明性極高的漿 料，但長時間加熱時，可觀察到透明性的顯著降低。
[0137]目P，為了獲得透明性極高的含微細纖維素纖維的漿料，需要在添加脈的同時，利用 最佳條件推進憐酸醋化。
[0138] 本發明的一個目的是得到透明性更高的微細纖維素纖維漿料。為了該目的，優 選的是，在添加有脈的條件下的反應體系中，使通過1次憐酸化反應導入的取代基量為 1. 2mmol/gW下，最終憐酸基導入量優選為0. 6mmol/gW上。
[0139](制造例1) 作為針葉樹牛皮紙漿，使用王子制紙株式會社制造的紙漿(固體成分為93質量％每平 方米重量為208g/m2的片狀進行離解并按照JISP8121測定的加拿大標準游離度（CSF)為 700ml)。向W上述針葉樹牛皮紙漿的絕對干燥質量計100質量份中浸滲憐酸二氨錠與脈的 混合水溶液，W憐酸二氨錠達到56質量份、脈達到150質量份的方式進行壓棒，從而得到化 學溶液浸滲紙漿。
[0140] 將所得化學溶液浸滲紙漿用105°C的干燥機進行干燥，使水分蒸發而進行預干燥。 其后，在設定至140°C的送風干燥機中加熱4分鐘，向紙漿中的纖維素中導入憐酸基。
[0141] 向所得憐酸化紙漿100質量份中注入10000質量份的離子交換水，攬拌并均勻 分散后，進行過濾脫水，從而得到脫水片材，將該工序重復2次。接著，將所得脫水片材用 10000質量份的離子交換水進行稀釋，在攬拌的同時，一點點地添加IN的氨氧化鋼水溶液， 從而得到抑為12~13的紙漿漿料。其后，對該紙漿漿料進行脫水，得到脫水片材后，注入 10000質量份的離子交換水，攬拌并均勻分散后，進行過濾脫水，從而得到脫水片材，將該工 序重復2次，從而得到憐酸化紙漿的脫水片材。
[0142](制造例2~5) 將在設定于140°C的送風干燥機中的加熱時間設為6. 5分鐘(制造例2)、10分鐘(制造 例3)、15分鐘(制造例4)、30分鐘(制造例5)，除此之外，與制造例1同樣操作，從而得到憐 酸化紙漿的脫水片材。
[0143](制造例6) 除了W制造例3中得到的憐酸化紙漿的脫水片材作為原料之外，與制造例3同樣操作， 進一步重復3次導入憐酸基的工序(憐酸化的總次數為4次)，從而得到憐酸化