，相對濕度為20%?30%。
[0033]凝膠纖維經65°C干燥12h后，放在馬弗爐中，以TC /min的升溫速率從100°C升溫至500°C并保溫lh，其中300?500°C通入水蒸氣。目的是使纖維熱解所產生的HCl等揮發性氣體緩慢從纖維中逸出，使纖維表面保持光滑、不會產生氣孔、微裂紋等缺陷。再以30C /min的升溫速率升溫至700°C，保溫lh，使纖維中碳酸鹽的分解以及殘余Cl 1的揮發完全。最后以5°C /min的速率升溫至1400°C，保溫2h，此時時凝膠纖維結晶及致密化，得到多晶Al2O3-YAG復相纖維，如圖2所示。
[0034]通過本實施例所得到的多晶Al2O3-YAG復相纖維平均直徑為6?7 μπι，由于有機物的揮發、分解等，纖維收縮率約為27%。纖維表面呈蠕蟲狀結構，內部由細小的晶粒組成。纖維主晶相為a -Al2O3相和YAG相，如圖3所示。纖維密度3.7g/cm3，拉伸強度約為560MPa，楊氏模量251GPa，導熱系數為0.33W/(m*K)。說明纖維可在1400°C以上長期使用。一般高純Al2O3纖維1100 °C使用時就粉化嚴重，Al 203晶粒粗大。這說明YAG第二相的存在可以抑制Al2O3晶粒的長大，提尚Al 203纖維的尚溫拉伸強度。
[0035]實施例二:
[0036]將30g無水氯化鋁溶于500ml水中，然后和30.3g鋁粉按一定比例(n(Al) In(AlCl3) = 5.0:1)投入到具有加熱回流的反應釜中，90?100°C加熱2?3h，冷卻過濾后得到蒼白色聚合氯化鋁母液A(A1203的質量分數約為12.1% )。
[0037]按In(Al2O3):m(Y203) = 85:15 的計量組成，向 A 液中加入 16.5gY(NO3)3.6H20 和21.2gY (Ac)3.4H20(硝酸釔與醋酸釔的摩爾比為1: 1.5)，采用電動攪拌器攪拌，待硝酸釔和醋酸釔完全溶解后，加入5wt% (相對于固含量)的醋酸作為紡絲助劑，70°C抽真空濃縮lh，得到粘度為28?30Pa.s的前驅體溶膠。
[0038]將得到的前驅體膠體在自制的離心紡絲機上離心紡絲，通過離心力將紡絲原液甩出，并經過熱空氣流的二次牽引，得到纖維長度為40?50cm，平均直徑7?9 μπι的凝膠纖維，并用一鼓形成纖罩收集。離心機的轉速為9000?12000r/min，成纖罩內的溫度為60?75 °C，相對濕度為20%?25%。
[0039]凝膠纖維按實施例一中的熱處理制度1500°C高溫燒結后，得到多晶Al2O3-YAG復相纖維。平均直徑為6?7μπι，由于有機物的揮發、分解等，纖維收縮率約為25%。纖維表面呈蠕蟲狀結構，內部晶粒變得更加粗大。纖維主晶相仍然為Ct-Al2O3相和YAG相。纖維密度約3.76g/cm3，拉伸強度約為340MPa，楊氏模量260GPa，導熱系數為0.4Iff/ (m.K)。說明隨著熱處理溫度的提高，纖維更加致密化，但此時纖維晶粒粗大，拉伸強度下降。
[0040]實施例三:
[0041]根據實施例一所制備聚合氯化鋁A液，取其體積的三分之一。按η(Α1):η(Υ)=5:3的計量組成，向A液中加入31.5gY(NO3)3.6Η20和55.7gY(Ac)3.4Η20(硝酸釔與醋酸釔的摩爾比為1:2.0)，采用電動攪拌器攪拌，待硝酸釔和醋酸釔完全溶解后，加入3wt% (相對于固含量)的醋酸作為紡絲助劑，70°C抽真空濃縮0.5h，得到粘度為28?30Pa.s的前驅體溶膠。
[0042]將得到的前驅體膠體在自制的離心紡絲機上離心紡絲，溶膠在離心力及熱空氣流的二次牽引下形成凝膠纖維，并用一鼓形成纖罩收集，得到的纖維長度為10?20cm，直徑為13?15 μ m，如圖4所示。其中，離心機的轉速為5000?7000r/min，成纖罩內的溫度為65?75°C，相對濕度為15%?25%。
[0043]凝膠纖維經65 °C干燥5h后，放在馬弗爐中，以IV /min的升溫速率從100 V升溫至600°C并保溫lh，其中200?500°C通入水蒸氣。目的是使纖維熱解所產生的HCl等揮發性氣體緩慢從纖維中逸出，使纖維表面保持光滑、不會產生氣孔、微裂紋等缺陷。再以:TC /min的升溫速率升溫至800°C，保溫lh，使纖維中碳酸鹽的分解以及殘余Cl 1的揮發完全。最后以5°C /min的速率升溫至1200°C，保溫2h，此時凝膠纖維結晶及致密化，得到多晶YAG纖維，如圖5所示。
[0044]通過本實施例所得到的多晶YAG纖維平均直徑為10?11 μπι，由于有機物的揮發、分解等，纖維收縮率約為24%。此時纖維表面仍然光滑，內部由細小的晶粒組成，纖維致密化。纖維主晶相為YAG相，而沒有其他相的產生，如圖6所示。纖維密度4.5g/cm3，拉伸強度約為410MPa，楊氏模量172GPa。
[0045]實施例四:
[0046]根據實施例二所制備聚合氯化鋁A液，取其體積的三分之一。按η(Α1):η(Υ)=5:3的計量組成，向A液中加入41.3gY (NO3) 3.6H20和54.7gY (Ac) 3.4H20 (硝酸釔與醋酸釔的摩爾比為1:1.5)，采用電動攪拌器攪拌，待硝酸釔和醋酸釔完全溶解后，加入3wt% (相對于固含量)的醋酸作為紡絲助劑，70°C抽真空濃縮0.5h，得到粘度為28?32Pa.s的前驅體溶膠。
[0047]將得到的前驅體膠體在自制的離心紡絲機上離心紡絲，通過離心力將紡絲原液甩出，并經過熱空氣流的二次牽引，得到纖維長度為30?50cm，直徑12?15 μ m的凝膠纖維，并用一鼓形成纖罩收集。其中，離心機的轉速為6000?9000r/min，成纖罩內的溫度為60?70 °C，相對濕度為20%?30%。
[0048]凝膠纖維按實施例三中的熱處理制度1400°C高溫燒結后，得到的多晶YAG纖維平均直徑為8?10 μπι，由于有機物的揮發、分解等，纖維收縮率約為33%。此時纖維表面呈蠕蟲狀結構，內部晶粒長大，纖維更加致密化。纖維主晶相為纖維主晶相為YAG相，而沒有其他相的產生，只是衍射峰增強。纖維密度4.57g/cm3，拉伸強度約為202MPa，楊氏模量約ISOGPa0制備的YAG纖維相對于復相纖維在相同熱處理溫度下的力學性能略低，還可以添加少量的ZrO2第二相進行增韌，以進一步提高其高溫力學性能。
[0049]以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出:對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護范圍。
【主權項】
1.一種多晶Al 203-Y3Al5012 (YAG)復相纖維或純YAG纖維的制備方法，其特征在于:包括以下制備步驟: (1)制備Al2O3-YAG復相纖維或YAG纖維前驅體膠體:a，將無水氯化鋁溶液和鋁微粉按照一定摩爾比，加入到具有加熱、回流的反應釜中，100°C加熱2?3h，反應完全后，過濾得到蒼白色聚合氯化鋁母液A山，向A液中加入硝酸釔和醋酸釔的混合物，采用磁性攪拌器攪拌，待硝酸釔和醋酸釔完全溶解后，加入溶液固含量的3?5wt%的冰醋酸作為紡絲助劑，得到前驅體溶液B ;c，將B液65?75°C抽真空減壓濃縮至一定粘度，得到前驅體溶膠，其粘度值為25?32Pa.s ； (2)離心紡絲:采用自制的離心紡絲機離心紡絲，在適宜的風速、轉速、相對濕度下得到直徑均勻的凝膠纖維； (3)制備Al2O3-YAG復相纖維或YAG纖維:將得到的凝膠纖維55?75°C干燥12h，再在800?1400°C的溫度區間熱處理2h，得到所需要的多晶Al2O3-YAG復相纖維或YAG連續纖維。2.根據權利要求1所述的多晶Al203-Y3Al5012 (YAG)復相纖維或純YAG纖維的制備方法，其特征在于:所述離心紡絲的過程為:前驅體膠體在離心力的作用下，從孔徑為0.5mm的小孔中高速離心甩出后，再經60?70°C的熱空氣流進行二次牽引，干燥、固化，最終得到直徑均勻且韌性較好的前驅體連續纖維，所述纖維長度為10?50cm、平均直徑為8?13 μ m，其中，用絲頭的直徑為45mm，高度為35mm，周圍均勾分布了 12個直徑為0.5mm的小孔，離心機的轉速為7000?12000r/min，成纖罩內的溫度為60?75°C，相對濕度為15%?25%。3.根據權利要求1所述的多晶Al203-Y3Al5012 (YAG)復相纖維或純YAG纖維的制備方法，其特征在于:所述硝酸釔與醋酸釔的摩爾比值為1.5?2。4.根據權利要求1所述的多晶連續纖維的制備方法，其特征在于:所述無水氯化鋁與鋁微粉的摩爾比值為4.5?5.0。5.根據權利要求1所述的多晶AlA-Y3Al5O12(YAG)復相纖維或純YAG纖維的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)中對凝膠纖維進行熱處理的過程如下:將凝膠纖維放入熱處理爐中，以1°C /min的升溫速率從100 °C升溫至500 °C，并保溫Ih ;其中300?500 °C通入水蒸氣，促使纖維熱解所產生的HCl等揮發性氣體緩慢從纖維中逸出，使纖維表面保持光滑、不會產生氣孔、微裂紋等缺陷，然后以3°C /min的升溫速率升溫至700°C，并保溫lh，最后纖維以5°C /min升溫至800°C以上并保溫2h，得到所要制備的多晶連續纖維。6.根據權利要求1所述的多晶Al203-Y3Al5012 (YAG)復相纖維或純YAG纖維的制備方法，其特征在于:所述步驟I)中硝酸釔和醋酸釔的混合物的加入量分別按多晶Al2O3-YAG復相纖維的比例 Hi(Al2O3):m(Y203)=(85 ?90):(10 ?15)或純 YAG 纖維的比例 η (Y):η(Α1)=3:5添加。
【專利摘要】本發明公開了一種多晶Al2O3-Y3Al5O12(YAG)復相纖維或純YAG纖維的制備方法，包括以下制備步驟：(1)制備Al2O3-YAG復相纖維和YAG纖維前驅體膠體(2)離心紡絲：采用自制的離心紡絲機離心紡絲，在適宜的風速、轉速、相對濕度下得到直徑均勻的凝膠纖維；(3)制備Al2O3-YAG復相纖維和YAG纖維：將得到的凝膠纖維55～75℃干燥12h，再在800～1400℃的溫度區間熱處理2h，得到所需要的多晶Al2O3-YAG復相纖維和YAG連續纖維。本發明制備的纖維具有較好的柔韌性，其耐高溫程度更高、抗蠕變性能更好，可以考慮工業化生產。
【IPC分類】D01F9/08, D01F1/10
【公開號】CN105002601
【申請號】CN201510436025
【發明人】劉和義, 喬健, 黃振進, 陳福金, 崔宏亮
【申請人】南京理工宇龍新材料科技有限公司
【公開日】2015年10月28日
【申請日】2015年7月22日