一相,能更好的增進兩反應物的接觸反應。
[0015](4)本發明中添加的壬酰氧基苯磺酸鈉,是以對羥基苯磺酸鈉為原料,以壬酰氯為酰化劑合成的壬酰氧基苯磺酸鈉不僅步驟簡單,而且產品的產率較高,有效含量較高。
[0016](5 )本發明中采用復配增效技術,復配增效技術具有投入少、無三廢以及研發周期短等優點,由于每種助劑自身都有其性能優勢,通過把幾種助劑按一定比例進行復配之后,各助劑性能之間會產生一種協同作用,使得到的復配物的性能比各助劑單獨使用更具有優勢。
[0017]( 6 )本發明練漂工藝中加入硅酸鈉具有助練劑和雙氧水穩定劑的雙重作用,助練劑的作用表現在硅酸鈉具有滲透性、乳化性、起泡性以及保護膠體等方面,能洗凈和吸附纖維上的雜質,提高毛效和防止銹斑的產生;硅酸鈉作為雙氧水穩定劑,可以提高雙氧水分解的穩定性,通過硅酸鈉的吸附作用,減少因亞麻纖維尖銳的頭尾暴露在溶液中而形成的雙氧水劇烈分解。
【具體實施方式】
[0018]實施例1
本實施例提供一種低溫氧漂復合活性劑的制備方法,復合活性劑的制備方法具體步驟如下:
(一)N-[4-(三乙基胺甲基)苯甲酰基]己內酰胺氯化物的制備
(1)在三口圓底燒瓶中裝上回流冷凝管、溫度計以及進氣管,在氮氣保護下加入己內酰胺、甲苯,磁力攪拌下加入三乙胺,油浴加熱到85-90°C,將對甲基苯甲酰氯懸浮于甲苯中通過恒壓滴定漏斗慢慢加入反應液中,加完后,在氮氣保護并在甲苯中回流反應5-6h,將反應液稍微冷卻后進行抽濾,將濾液冷凍使產物沉淀,抽慮得白色固體,用甲苯洗滌固體3-5次,抽濾,烘干,得到4-氯甲基苯甲酰己內酰胺白色固體;
其中,加入己內酰胺和對甲基苯甲酰氯的質量比為1:7-1:5 ;
(2)在三口圓底燒瓶上裝上回流冷凝管、溫度計以及進氣管,在氮氣保護下加入上述步驟(I)中制得的4-氯甲基苯甲酰己內酰胺、三乙胺和乙腈,在磁力攪拌以及氮氣保護下加熱到乙腈回流,持續反應4-5h,然后蒸發掉溶劑,得到粘稠的黃色液體,再往燒瓶中加入丙酮,磁力攪拌下將混合物加熱到丙酮回流,此時會看到有白色粉末析出,停止反應,將反應液冷卻到室溫,抽慮得到白色固體,用丙酮洗滌固體,抽慮,烘干,得到N-[4-(三乙基胺甲基)苯甲酰基]己內酰胺氯化物;
其中,4-氯甲基苯甲酰己內酰胺和三乙胺的質量比為3:11;
(二)壬酰氧基苯磺酸鈉的制備
在裝有溫度計、恒壓滴液漏斗、機械攪拌和冷凝管回流裝置的四口燒瓶里,先將經過真空干燥的無水對羥基苯磺酸鈉和有機溶劑二甲苯和二乙二醇二乙醚的混合溶劑加入到燒瓶中,通入氮氣,開啟攪拌器,開始升溫,當溫度升到140-145?后加入相轉移催化劑四丁基溴化銨,然后將壬酰氯緩慢滴加到燒瓶內,滴加時間控制在30min內,并對形成的氯化氫進行尾氣吸收,反應4-5h后停止反應,將反應物真空過濾,丙用丙酮洗滌至固體產物不再含有母液顏色為止,放入真空干燥箱內干燥,即得到固體產物壬酰氧基苯磺酸鈉;
其中,壬酰氯和對羥基苯磺酸鈉的摩爾比為2:1;
(三)低溫氧漂復合活性劑的制備
取表面活性劑600 #、低泡精煉劑ESF-80以及滲透劑為JFC,加入蒸餾水使其溶解,然后向上述混合溶液中加入步驟(一)制備的4-氯甲基苯甲酰己內酰胺和步驟(二)制備的壬酰氧基苯磺酸鈉進行復配,即得到低溫氧漂復合活性劑。
[0019]上述低溫氧漂復合活性劑的應用,該低溫氧漂復合活性劑應用于對織物的練漂,包括以下具體步驟:
Cl)按浴比1:20配制浴液,加溫至35°C時將織物投入浴液攪拌運行lOmin,然后將浴液以4°C /min的速度升溫到60 °C ;
其中,浴液中包含以下組分:氫氧化鈉溶度為5g/L,過氧化氫溶度為15g/L,低溫氧漂復合活性劑溶度為8g/L,硅酸鈉lg/L,浴液的pH為10 ; (2)將織物在浴液中保溫浸浴35min,取出織物;
(3)以50°C清水洗滌織物lOmin,排水后再以冷水洗滌織物;
(4)將步驟(3)洗滌后的織物脫水、烘干得到高效漂白后的織物。
[0020]實施例2
本實施例提供一種低溫氧漂復合活性劑的制備方法,復合活性劑的制備方法具體步驟如下:
(一)N-[4-(三乙基胺甲基)苯甲酰基]己內酰胺氯化物的制備
(1)在三口圓底燒瓶中裝上回流冷凝管、溫度計以及進氣管,在氮氣保護下加入己內酰胺、甲苯,磁力攪拌下加入三乙胺,油浴加熱到85-90°C,將對甲基苯甲酰氯懸浮于甲苯中通過恒壓滴定漏斗慢慢加入反應液中,加完后,在氮氣保護并在甲苯中回流反應5-6h,將反應液稍微冷卻后進行抽濾,將濾液冷凍使產物沉淀,抽慮得白色固體,用甲苯洗滌固體3-5次,抽濾,烘干,得到4-氯甲基苯甲酰己內酰胺白色固體;
其中,加入己內酰胺和對甲基苯甲酰氯的質量比為1:7-1:5 ;
(2)在三口圓底燒瓶上裝上回流冷凝管、溫度計以及進氣管,在氮氣保護下加入上述步驟(I)中制得的4-氯甲基苯甲酰己內酰胺、三乙胺和乙腈,在磁力攪拌以及氮氣保護下加熱到乙腈回流,持續反應4-5h,然后蒸發掉溶劑,得到粘稠的黃色液體,再往燒瓶中加入丙酮,磁力攪拌下將混合物加熱到丙酮回流,此時會看到有白色粉末析出,停止反應,將反應液冷卻到室溫,抽慮得到白色固體,用丙酮洗滌固體,抽慮,烘干,得到N-[4-(三乙基胺甲基)苯甲酰基]己內酰胺氯化物;
其中,4-氯甲基苯甲酰己內酰胺和三乙胺的質量比為3:11;
(二)壬酰氧基苯磺酸鈉的制備
在裝有溫度計、恒壓滴液漏斗、機械攪拌和冷凝管回流裝置的四口燒瓶里,先將經過真空干燥的無水對羥基苯磺酸鈉和有機溶劑加入到燒瓶中,通入氮氣,開啟攪拌器,開始升溫,當溫度升到140-145?后加入相轉移催化劑,然后將壬酰氯緩慢滴加到燒瓶內,滴加時間控制在30min內,并對形成的氯化氫進行尾氣吸收,反應4-5h后停止反應,將反應物真空過濾,丙用丙酮洗滌至固體產物不再含有母液顏色為止,放入真空干燥箱內干燥,即得到固體產物壬酰氧基苯磺酸鈉;
其中,壬酰氯和對羥基苯磺酸鈉的摩爾比為2:1 ;相轉移催化劑為四丁基溴化銨;有機溶劑為二甲苯和二乙二醇二乙醚的混合溶劑;
(三)低溫氧漂復合活性劑的制備
取表面活性劑600 #、精練劑HP-JS以及滲透劑為JFC,加入蒸餾水使其溶解,然后向上述混合溶液中加入步驟(一)制備的4-氯甲基苯甲酰己內酰胺和步驟(二)制備的壬酰氧基苯磺酸鈉進行復配,即得到低溫氧漂復合活性劑。
[0021]上述低溫氧漂復合活性劑的應用,該低溫氧漂復合活性劑應用于對織物的練漂,包括以下具體步驟:
(I)按浴比1:20配制浴液,加溫至48°C時將織物投入浴液攪拌運行5min,然后將浴液以6°C /min的速度升溫到50 °C ;
其中,浴液中包含以下組分:氫氧化鈉溶度為5g/L,過氧化氫溶度為15g/L,低溫氧漂復合活性劑溶度為8g/L,硅酸鈉lg/L,浴液的pH為11 ; (2)將織物在浴液中保溫浸浴45min,取出織物;
(3)以35°C清水洗滌織物12min,排水后再以冷水洗滌織物;
(4)將步驟(3)洗滌后的織物脫水、烘干得到高效漂白后的織物。
[0022]實施例3
本實施例提供一種低溫氧漂復合活性劑的制備方法,復合活性劑的制備方法具體步驟如下:
(一)N-[4-(三乙基胺甲基)苯甲酰基]己內酰胺氯化物的制備
(1)在三口圓底燒瓶中裝上回流冷凝管、溫度計以及進氣管,在氮氣保護下加入己內酰胺、甲苯,磁力攪拌下加入三乙胺,油浴加熱到85-90°C,將對甲基苯甲酰氯懸浮于甲苯中通過恒壓滴定漏斗慢慢加入反應液中,加完后,在氮氣保護并在甲苯中回流反應5-6h,將反應液稍微冷卻后進行抽濾,將濾液冷凍使產物沉淀,抽慮得白色固體,用甲苯洗滌固體3-5次,抽濾,烘干,得到4-氯甲基苯甲酰己內酰胺白色固體;
其中,加入己內酰胺和對甲基苯甲酰氯的質量比為1:7-1:5 ;
(2)在三口圓底燒瓶上裝上回流冷凝管、溫度計以及進氣管,在氮氣保護下加入上述步驟(I)中制得的4-氯甲基苯甲酰己內酰胺、三乙胺和乙腈,在磁力攪拌以及氮氣保護下加熱到乙腈回流,持續反應4-5h,然后蒸發掉溶劑,得到粘稠的黃色液體,再往燒瓶中加入丙酮,磁力攪拌下將混合物加熱到丙酮回