一種低溫氧漂復合活化劑的制備方法及應用
【技術領域】
[0001]本發明屬于紡織品的前處理領域，具體涉及一種低溫氧漂復合活化劑的制備方法及應用。
【背景技術】
[0002]紡織染整歷來是一個高排放、高污染、高能耗的行業，由于其耗水耗能問題突出，環境污染大，綜合整治成本高，已成為制約紡織染整可持續發展的瓶頸問題。因而，推進紡織染整行業的節能降耗、環保生產是直接關心到紡織染整業可持續發展的重要而迫切的任務。
[0003]很早以前，雙氧水漂白工藝就發生了很大的變化，由間歇式發展到連續式，高溫改為低溫，單一漂白工序改為煮漂或煮漂一浴，但目前應用最廣的兩種雙氧水漂白技術也都存在著一些不足之處:(I)雙氧水蒸汽工藝需在高溫下處理長達lh，才能完成漂白作用，不僅能遠消耗高，而且織物強力損傷嚴重。(2)對于雙氧水冷扎推工藝來說，由于浸軋量、堆置時間、堆置溫度以及水洗條件的波動等，都會影響漂白效果，因而其制品的穩定性有待改口 ο
[0004]目前在過氧化氫漂白浴中加入過氧化物活化物，可以大大提高過氧化氫在較低的溫度和PH值下漂白的效果，目前氧漂活化劑主要有四乙酰乙二胺、壬酰氧基苯磺酸鈉、四乙酰苷脲、五乙酰葡萄糖等。但是，這些在漂白過程中，漂白劑除了破壞天然色素外，棉纖維本身也會受到損傷。纖維的損傷主要發生在漂白過程中，低溫前處理對纖維的保護作用明顯優于常規處理劑，其主要原因是低溫漂白條件較溫和，對纖維損傷小，因此開發一種新型、溫和、易行的低溫氧漂活化劑是本技術領域亟需解決的問題。
【發明內容】
[0005]本發明所要解決的技術問題是，針對以上現有技術存在的缺點，提出一種低溫氧漂復合活化劑的制備方法及應用，該低溫氧漂復合活化劑的制備方法簡單易行，制作成本低廉，制備出的低溫氧漂復合活化劑使練漂在一個低溫、近中性條件下對織物進行高效漂白，可以使漂白體系具有節省能源的優勢，且對織物不會造成明顯的損傷。
[0006]本發明解決以上技術問題的技術方案是:
一種低溫氧漂復合活性劑的制備方法，復合活性劑的制備方法具體步驟如下:
(一)N-[4-(三乙基胺甲基)苯甲酰基]己內酰胺氯化物的制備
(I)在三口圓底燒瓶中裝上回流冷凝管、溫度計以及進氣管，在氮氣保護下加入己內酰胺、甲苯，磁力攪拌下加入三乙胺，油浴加熱到85-90°C，將對甲基苯甲酰氯懸浮于甲苯中通過恒壓滴定漏斗慢慢加入反應液中，加完后，在氮氣保護并在甲苯中回流反應5-6h，將反應液稍微冷卻后進行抽濾，將濾液冷凍使產物沉淀，抽慮得白色固體，用甲苯洗滌固體3-5次，抽濾，烘干，得到4-氯甲基苯甲酰己內酰胺白色固體；
其中，加入己內酰胺和對甲基苯甲酰氯的質量比為1:7-1:5 ; (2)在三口圓底燒瓶上裝上回流冷凝管、溫度計以及進氣管，在氮氣保護下加入上述步驟(I)中制得的4-氯甲基苯甲酰己內酰胺、三乙胺和乙腈，在磁力攪拌以及氮氣保護下加熱到乙腈回流，持續反應4-5h，然后蒸發掉溶劑，得到粘稠的黃色液體，再往燒瓶中加入丙酮，磁力攪拌下將混合物加熱到丙酮回流，此時會看到有白色粉末析出，停止反應，將反應液冷卻到室溫，抽慮得到白色固體，用丙酮洗滌固體，抽慮，烘干，得到N-[4-(三乙基胺甲基)苯甲酰基]己內酰胺氯化物；
其中，4-氯甲基苯甲酰己內酰胺和三乙胺的質量比為3:11;
(二)壬酰氧基苯磺酸鈉的制備
在裝有溫度計、恒壓滴液漏斗、機械攪拌和冷凝管回流裝置的四口燒瓶里，先將經過真空干燥的無水對羥基苯磺酸鈉和有機溶劑加入到燒瓶中，通入氮氣，開啟攪拌器，開始升溫，當溫度升到140-145?后加入相轉移催化劑，然后將壬酰氯緩慢滴加到燒瓶內，滴加時間控制在30min內，并對形成的氯化氫進行尾氣吸收，反應4-5h后停止反應，將反應物真空過濾，丙用丙酮洗滌至固體產物不再含有母液顏色為止，放入真空干燥箱內干燥，即得到固體產物壬酰氧基苯磺酸鈉；
其中，壬酰氯和對羥基苯磺酸鈉的摩爾比為2:1 ;相轉移催化劑為四丁基溴化銨；有機溶劑為二甲苯和二乙二醇二乙醚的混合溶劑；
(三)低溫氧漂復合活性劑的制備
取表面活性劑、精煉劑以及滲透劑，加入蒸餾水使其溶解，然后向上述混合溶液中加入步驟(一)制備的4-氯甲基苯甲酰己內酰胺和步驟(二)制備的壬酰氧基苯磺酸鈉進行復配，即得到低溫氧漂復合活性劑。
[0007]本發明進一步的技術方案為:
前述低溫氧漂復合活性劑的制備方法中，精練劑為低泡精煉劑ESF-80、精煉劑LFD、精練劑HP-JS中的一種；滲透劑為JFC ;表面活性劑為600 #。
[0008]本發明還設計了一種低溫氧漂復合活性劑的應用，該低溫氧漂復合活性劑應用于對織物的練漂，包括以下具體步驟:
(1)按浴比1:20配制浴液，加溫至35-48°C時將織物投入浴液攪拌運行5_10min，然后將浴液以4-6 °C /min的速度升溫到50-60 °C ；
其中，浴液中包含以下組分:氫氧化鈉溶度為5g/L,過氧化氫溶度為15g/L，低溫氧漂復合活性劑溶度為8g/L，硅酸鈉lg/L，浴液的pH為10-11 ；
(2)將織物在浴液中保溫浸浴35-45min，取出織物；
(3)以35-50°C清水洗滌織物10-15min，排水后再以冷水洗滌織物；
(4)將步驟(3)洗滌后的織物脫水、烘干得到高效漂白后的織物。
[0009]本發明進一步的技術方案為:
前述低溫氧漂復合活性劑的應用中，該低溫氧漂復合活性劑應用于對織物的練漂，包括以下具體步驟:
Cl)按浴比1:20配制浴液，加溫至35°C時將織物投入浴液攪拌運行lOmin，然后將浴液以4°C /min的速度升溫到60 °C ；
其中，浴液中包含以下組分:氫氧化鈉溶度為5g/L，過氧化氫溶度為15g/L，低溫氧漂復合活性劑溶度為8g/L，硅酸鈉lg/L，浴液的pH為10 ; (2)將織物在浴液中保溫浸浴35min，取出織物；
(3)以50°C清水洗滌織物lOmin，排水后再以冷水洗滌織物；
(4)將步驟(3)洗滌后的織物脫水、烘干得到高效漂白后的織物。
[0010]前述低溫氧漂復合活性劑的應用中，該低溫氧漂復合活性劑應用于對織物的練漂，包括以下具體步驟:
(1)按浴比1:20配制浴液，加溫至48°C時將織物投入浴液攪拌運行5min，然后將浴液以6°C /min的速度升溫到50 °C ；
其中，浴液中包含以下組分:氫氧化鈉溶度為5g/L，過氧化氫溶度為15g/L，低溫氧漂復合活性劑溶度為8g/L，硅酸鈉lg/L，浴液的pH為11 ;
(2)將織物在浴液中保溫浸浴45min，取出織物；
(3)以35°C清水洗滌織物12min，排水后再以冷水洗滌織物；
(4)將步驟(3)洗滌后的織物脫水、烘干得到高效漂白后的織物。
[0011]前述低溫氧漂復合活性劑的應用中，該低溫氧漂復合活性劑應用于對織物的練漂，包括以下具體步驟:
(1)按浴比1:20配制浴液，加溫至40°C時將織物投入浴液攪拌運行8min，然后將浴液以5°C /min的速度升溫到53 °C ；
其中，浴液中包含以下組分:氫氧化鈉溶度為5g/L，過氧化氫溶度為15g/L，低溫氧漂復合活性劑溶度為8g/L，硅酸鈉lg/L，浴液的pH為11 ;
(2)將織物在浴液中保溫浸浴38min，取出織物；
(3)以42°C清水洗滌織物15min，排水后再以冷水洗滌織物；
(4)將步驟(3)洗滌后的織物脫水、烘干得到高效漂白后的織物。
[0012]本發明的有益效果是:(I)本發明中制備的低溫氧漂復合活性劑可以使練漂在一個低溫、近中性條件下對織物進行高效漂白，可以使漂白體系具有節省能源的優勢，且對織物不會造成明顯的損傷。
[0013](2)本發明中制備的復合活化劑中添加有壬酰氧基苯磺酸鈉，具有水溶性大，屬于疏水性漂白活化劑，壬酰氧基苯磺酸鈉與酸根離子生成的過酸陰離子是疏水性基團，易被纖維吸收，則使纖維表面上過壬酸陰離子濃度高于溶液，因此活化效率高，并且能夠顯著降低界面張力，使漂白液更溶液進入纖維內部，促進效果更好。
[0014](3)在本發明中加入的相轉移催化劑四丁基溴化銨，它可以作為其中一種反應物的載體，將此反應通過相界面迀移到另