異味等口腔和牙科疾病, 無毒,無副作用,在使用時因不注意而吞咽了牙膏,也不會引起任何毒副作用。
【附圖說明】
[0048] 圖1為本發明橄攬提取物牙膏研究制備工藝流程圖
【具體實施方式】
[0049] 下面結合具體實施例,進一步闡述本發明。運些實施例僅用于說明本發明而不用 于限制本發明的范圍。下列實施例中未詳細注明的實驗條件和操作,通常按照本領域常規 的實驗條件和操作進行。
[0050] 本發明橄攬提取物牙膏研究制備工藝流程圖如圖1所示。
[0051] 實施例1:制備橄攬提取物
[0052] 將收集的去核橄攬果和/或橄攬葉用清水沖洗,除去泥±、塵埃等雜質,然后濾干, 置于38°C干燥箱中干燥。干燥后立即取出進行粉碎,粉末過篩,儲存于干燥、避光的環境中 備用。
[0053] 為系統探討提取工藝條件對功效成分得率(由吸光度測定,在300-900nm波長范 圍)的影響,本發明人通過多次的單因素試驗和正交優化實驗,分別和綜合考察各步驟中溶 劑種類、溶劑濃度、固液比、時間、溫度等因素對功效成分得率的影響。當乙醇在50 %~80 % 范圍內,液料比在20:1~60:1范圍內,步驟1的水解溫度在20~50°C內,水解時間在3~6小 時內;鹽酸的終濃度在0.1~0.3mol/L范圍內,酸解溫度在50~90°C下,酸解時間在5~9小 時內;W及萃取前的抑為5~7內,最后功效成分的得率均在10% W上,采用本發明范圍之外 的實驗條件提取的功效成分的得率小于10%。
[0054] 示例的最佳工藝條件如下:
[0055] 稱取lOOg橄攬粉末于容器中,加入化濃度為60%的乙醇溶劑,在室溫下(25°C)震 蕩4小時,重復兩次,合并提取液,過濾,離屯、,取上清液,即得第一提取液;
[0056] 取1L第一提取液中加入高純鹽酸,鹽酸的終濃度為0.2mol/L,在80°C下水解6小 時,獲得第二提取液;
[0057] 在第二提取液中加入固體氨氧化鋼中和,直至抑為6,將溶液濃縮至400ml;
[005引在所得的濃縮液中加入400ml乙酸乙醋,萃取Ξ次,去除水相,將合并的乙酸乙醋 相濃縮干燥,得到淡黃色粉末狀的所述橄攬提取物。
[0059] 實施例2:牙膏配制
[0060] 配方1:橄攬粉末0.05g;二氧化娃20g;甘油20g;月桂醇肌氨酸鋼Ig;瓜爾膠Ig;卡 拉膠1 g;木糖醇1 g;草替型矯味劑1 g。
[0061] 配方2:橄攬粉末l.lg;二氧化娃60g;山梨醇40g;月桂醇肌氨酸鋼3g;黃原膠Ig;卡 拉膠Ig;草替型矯味劑2g。
[0062] 配方3:橄攬粉末1.8g;徑基憐灰石20g;聚乙二醇-40030g;挪油酷胺丙基甜菜堿 2g;瓜爾膠Ig;簇甲基纖維素 Ig;草替型矯味劑2g。
[0063] 配方4:橄攬粉末0.5g;二氧化娃60g;甘油40g;月桂醇肌氨酸鋼Ig;瓜爾膠0.5g;木 糖醇〇.5g;澄型矯味劑0.5g。
[0064] 配方5:橄攬粉末2.5g;二氧化娃20g;山梨醇20g;月桂醇肌氨酸鋼2g;瓜爾膠Ig;卡 拉膠Ig;草替型矯味劑2g。
[0065] 配方6:橄攬粉末2g;徑基憐灰石25g;聚乙二醇-40020g;挪油酷胺丙基甜菜堿Ig; 瓜爾膠2g;簇甲基纖維素 Ig;草替型矯味劑2g;苯甲酸鋼0.5g。
[0066] 具體制備方法如下:
[0067] 1)稱量去離子水、甜味劑、橄攬提取物;
[0068] 2)稱量保濕劑;
[0069] 3)將1)中的物料溶解攬拌均勻,形成澄清透明的液體;
[0070] 4)將3)中的液體與2)中的保濕成分一起加入真空制膏機中,攬拌約5分鐘;
[0071] 5)稱取摩擦劑、增稠劑、表面活性劑,預攬拌均勻;
[0072] 6)將5)中攬拌好的粉料加入4)分散完全的液體混合物中,真空高速攬拌15分鐘;
[0073] 7)稱取矯味劑,加入制膏機中,攬拌10分鐘;
[0074] 8)關閉高速攬拌,真空刮壁攬拌脫氣10分鐘;
[00對 9)出料、檢驗;
[0076] 10)灌裝、封尾。
[0077] 根據牙膏GB8372-2014標準,采用感官評價法進行評價,W外觀性狀、拉絲現象為 評價指標。結果發現,牙膏的拉絲現象受增稠劑諸如瓜爾膠、簇甲基纖維素用量的影響最 大,其次二氧化珪、甘油、山梨醇等的用量對其也有一定的影響;保濕劑甘油和山梨醇等的 用量對膏體的光滑細膩程度影響最大。而上述配方1~6所得的橄攬提取物牙膏效均良好, 制備牙膏膏體細膩光亮,氣味清涼,粘稠度適中,拉絲現象不明顯。
[0078] 實施例3:二甲苯致小鼠耳腫脹實驗
[0079] 取小鼠50只,隨機分成5組,每組10只,分別為模型組、牙膏空白基質組、陽性組(云 南白藥牙膏)、橄攬提取物牙膏組、橄攬提取物組。在小鼠右耳兩面涂上二甲苯,致炎,左耳 不加處理作為空白對照。
[0080] 1小時后,將牙膏空白基質組、陽性組、橄攬提取物牙膏組(配方2)分別涂在小鼠 上,每只Ig;同時將橄攬提取物組涂在小鼠右耳上,每只約為o.oig(該量與配方2中橄攬提 取物牙膏組中的橄攬提取物的量相當)。模型組致炎2小時后處死,其他組涂藥1小時后處 死。擦凈耳部所涂藥物,沿耳廓基線剪下兩耳,用6.5mm打孔器沖下左右兩耳同一部位的圓 片,于分析天平稱重,精確到化0.0 Olg。用右耳片重量減去左耳片重量為腫脹度,比較藥物 的抗炎作用,計算腫脹抑制率。
[0081] 腫脹抑制率=(空白對照組平均腫脹度-給藥組平均腫脹度)/空白對照組平均腫 脹度
[0082] 由表1可知,橄攬提取物牙膏組、云南白藥牙膏組、橄攬提取物組與模型組相比,均 能抑制二甲苯引起的腫脹作用,其中橄攬提取物牙膏組、橄攬提取物組的抗炎效果優于云 南白藥牙青組;牙膏空白基質組與模型組相比,無顯著性差異;橄攬提取物牙膏組與牙膏空 白基質組相比,具有顯著的差異。
[0083] 表1:各組對二甲苯致小鼠耳腫脹的抑制作用
[0084]
[0085] 二甲苯致小鼠耳腫脹抗炎實驗結果表明,所研制的橄攬提取物牙膏具有良好的抗 炎作用。橄攬提取物牙膏與橄攬提取物對比兩組的抗炎作用沒有統計學差異,而橄攬提取 物牙膏與牙膏基質對比抗炎作用具有顯著的差異,說明所添加的橄攬提取物功效成分與牙 膏體系具有良好的配伍性,牙膏基質不會對橄攬提取物的功效成分產生影響。對橄攬提取 物牙膏抗炎作用的初步研究表明,該橄攬提取物具有良好的抗炎作用,制成牙膏不影響其 抗炎作用的發揮,對臨床口腔輔助防治牙銀炎、牙周炎具有重要的意義。對該橄攬提取物的 抗炎作用的機理還不清楚,需進一步研究,推測其中的多種黃酬類、祗類等物質具有共同作 用。
[0086] 實施例4:抑菌作用
[0087] 牙膏抑菌環試驗
[0088] 菌株:變形鏈球菌,嗜酸乳桿菌,具核梭桿菌,牙銀化嘟單胞菌
[0089] 培養基:營養瓊脂、膜蛋白腺大豆瓊脂和沙包瓊脂培養基
[0090] 抑菌樣品的制備:分別稱取基質空白牙膏、含有不同濃度的橄攬提取物牙膏l.Og (配方1,2,4的牙膏),加入3mL去離子水攬拌均勻,無菌條件下用微量加樣器在無菌濾紙上 滴加20μ1,待液體干燥后,置于冰箱保存備用。
[0091] 抑菌試驗:采用紙片擴散法。溶化培養基倒入平皿中,待冷卻凝固后,加入O.lmL菌 懸液(濃度為5*105c化~5*106c化/mL),用無菌玻棒均勻涂抹于瓊脂表面。用無菌綴子取 含有不同濃度的橄攬提取物