利用橄欖提取物制備的不含氟可食性牙膏及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于日化產品領域，設及一種牙膏，尤其是一種利用橄攬提取物制備的不 含氣可食性牙膏及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 人的口腔是一個微生物群，正常人體口腔菌群保持平衡，當運種平衡被破壞時就 會產生口腔疾病。口腔中的微生物包括細菌、真菌、螺旋體、支原體、口腔毛滴蟲、病毒等。離 病的發生與感染細菌密切相關。當口腔菌群失調，變形鏈球菌、嗜酸乳桿菌等大量存在時就 會造成離病的發生;細菌降解產生葡聚糖，吸附于牙齒表面，通過長時間的聚集，形成菌斑， 菌斑的出現導致牙齒中錫成分流失，最終形成離病。據研究，牙周病人口腔中嗜酸乳桿菌， 奈瑟干燥球菌，金黃色葡萄球菌等數量顯著増加，出現菌群失調。
[0003] 目前口腔疾病己經成為影響人們身體健康和生活質量的一大疾病。牙膏作為人們 保持口腔清潔，預防蛙牙、牙結石等口腔問題的日常口腔清潔劑，成為人們必不可少的日常 用品之一。牙膏工業在日化工業中占據著較大的份額，具有廣闊的發展前景。
[0004] 隨著人們對口腔健康問題的關注，功能性牙膏越來越受消費者的喜愛，占市場份 額日漸增多。目前，我國功能型牙膏產量已占牙膏總量的60% W上，其中中草藥牙膏占50% 的市場份額，己發展成國內牙膏市場上的主要產品，對維護和促進國人的口腔健康衛生做 出了巨大的貢獻。
[0005] 20世紀70年代末藍天集團研究制備的"脫敏"牙膏成為了我國首支中草藥牙膏，隨 后Ξ屯膏上市，80年代初兩面針藥物牙膏、草珊瑚牙膏、田屯牙膏、芳草牙膏等研制上市，推 向市場。2005年云南白藥牙膏上市銷售代表我國醫藥產業進入牙膏市場，逐步形成了一個 中草藥功效牙膏陣營，并不斷的發展壯大，成為最受國內消費者青睞的中草藥品牌。中草藥 牙膏將中草藥與牙膏體系結合，對于中草藥的發展具有強大的促進作用，并且能夠順應人 們對天然牙膏的需求。借鑒祖先留下的許多有關治療口腔疾病的寶貴經驗，運用現代科學 技術提取，精制中藥中的有效成分加入到牙膏中，使其能夠更好地發揮預防口腔疾病的作 用。
[0006] 橄攬屬橄攬科橄攬屬常綠喬木，又名青果、青子、青橄攬等，生長于低海拔的雜木 林中或山坡上W及沿海低丘陵地區，原產中國南方，是我國南方部分地區種植的一種經濟 果樹。橄攬自古就是我國常用中藥材，我國多部中藥典籍均有記載。例如，明代李時珍《本草 綱目》記載："橄攬果實生食、煮飲，消酒毒;嚼汁咽之，治魚嫂;生喚、煮汁能解諸毒、開胃下 氣、止瀉、生津液、止煩渴、治咽喉痛;巧嚼咽汁，能解一切魚、整毒。橄攬仁研爛傅之，治唇吻 燥痛。橄攬核磨汁服，治諸魚骨嫂，又治小兒痘瘡倒魔;燒研服之，治下血"。其產量巨大，營 養價值豐富，屬衛生部批準的既是食品又是藥物的69種物品之一。
[0007] 橄攬的化學成分，國內外都有大量的文獻報導。據研究，橄攬果實中含有豐富的蛋 白質、脂肪、維生素 C、碳水化合物、膳食纖維、胡蘿h素、視黃醇、維生素 B1、維生素 B2、尼克酸 等營養成分和多種微量元素。此外，從橄攬和橄攬葉中分離到的化學成分還有黃酬類、裂環 締酸祗類、簡單酪類、木酪素類、咖啡獻苯乙醇巧類等等。
[0008] 從油橄攬分離的黃酬類化合物有20多種，其中主要是從橄攬葉和果中分離得到 的，從橄攬葉中分離得到的黃酬類化合物主要有芹菜素、蘆下、楊梅黃酬、搬皮素、山糞酪、 橘皮素及W它們為母體結構的糖巧，其中黃酬巧元的含量約占總黃酬35%~40%。還從橄 攬果中檢測到其它一些黃酬醇類糖巧，如:木犀草素-7-葡萄糖巧，W及花色巧類，如矢牟菊 巧、飛燕草巧等。
[0009] 橄攬中存在少量木酪素類，己鑒定的有兩種，即乙酷基松脂醇和松脂醇，還有它們 的糖巧化合物。木酪素在橄攬油的含量較為豐富，幾乎是所有簡單酪類化合物的總和。 [0010]咖啡獻苯乙醇巧類，從油橄攬葉中分離得到2個此類化合物，分別是verbascoside 和oleoaceoside。
[0011] 裂環締酸祗是環戊燒單祗衍生物中的一類化合物，是由環稀酸祗類化合物在C7、 C8處裂環而成，只占環稀酸祗類的很小一部分。到1991年為止，從植物中分離并鑒定的裂環 締酸祗約有120個。
[0012] 除上所述，油橄攬中還有大量簡單酪類化合物、有機酸類等，包括有生育酪、綠原 酸、香豆酸、阿魏酸、咖啡酸、橄攬內醋原兒茶酸、酪醇、徑基酪醇等。
【發明內容】
[0013] 本發明的目的在于采用特定的提取方法從橄攬果和/或橄攬葉中提取具有抗菌消 炎作用的有效成分，并研究其與牙膏基質的配伍穩定性，利用橄攬提取物制備出不含氣的 可食性牙膏。
[0014] 本發明目的通過W下方案實現：
[0015] -種不含氣牙膏，其特征在于，所述牙膏包括按重量份數計的W下組分： 橄攬提取物 0.05-2.5份 摩擦劑 20-60倫
[0016] 保濕劑 20-40份 表面活性劑 1~3份 增稠劑 0.5 ~ 2徐
[0017] 所述橄攬提取物的制備方法如下：
[001引（1)將去殼橄攬果和/或橄攬葉粉碎，加入濃度為50 %~80 %的乙醇溶液，液料比 為20:1~60:1，在20~50°C下水解3~6小時，獲得第一提取液；
[0019] (2)在所述第一提取液中加入鹽酸，使鹽酸的終濃度為0.1~0.3mol/L，在50~90 °C下水解5~9小時，獲得第二提取液；
[0020] (3)在所述第二提取液中加入氨氧化鋼中和，直至抑為5~6，對溶液進行濃縮；
[0021] (4)在所得的濃縮液中加入等量的乙酸乙醋萃取Ξ次，去除水相，將合并的乙酸乙 醋相濃縮干燥，得到淡黃色粉末狀的所述橄攬提取物。
[0022] 經液相色譜初步檢測，本發明的牙膏中的橄攬提取物含有徑基酪醇、酪醇、橄攬苦 巧、女貞武、毛蕊花巧、黃酬類、祗類等多種化合物。本發明橄攬提取物的抗菌能力可能是多 種化合物的共同結果。因此，其抑菌機理需要進一步的研究與論證。
[0023] 牙膏膏體是由多相組成，除固相顆粒外還有膠體粒子、乳化粒子。水溶性組成成分 既有離子狀態又有分子狀態，水W結合水、吸附水、包附水形式存在于牙膏膏體中，還存在 大小不一的氣泡，由于組成物的復雜，也形成了復雜的結構體。在添加了橄攬提取物的基礎 上，要保持牙膏的良好外觀和良好性能，必須對牙膏的組分和組分含量進行優化和調整。例 如，增稠劑的用量對于牙膏的拉絲現象具有至關重要的影響，其加入量應合理，過少膏體疏 松松散，不成形，過多則膏體過于黏稠。在確定了增稠劑的用量的情況下，通過調節保濕劑 和水、磨擦劑的用量化可對膏體的粘度進行調整。另外，實驗發現，當橄攬提取物添加量小 于約5wt %時，對體系膏體的穩定性影響較小；功效成分檢測表明，當添加量大于約 0.05wt%時，牙膏中功效成分可檢出。但隨著添加量繼續增加，膏體外觀顏色逐漸加深。另 夕h從配方穩定性和生產成本上考慮，橄攬提取物并非加得越多越好。功效成分加入量在約 0.1~Iwt%為宜，功效成分加入量太少則牙膏抗菌消炎效果不明顯，加入量過多功效無明 顯提升，且對膏體外觀、口感和體系穩定性均有不良影響。
[0024] 作為對上述技術方案的進一步改進，其中所述橄攬提取物的所述制備方法的步驟 (1)中，乙醇溶液為60~70%，液料比為30:1，水解溫度為20~30°C，水解時間為4小時，提取 次數為兩次。
[0025] 溶劑提取主要是利用被提取物與溶劑的相似相溶原理，只有當提取溶劑的極性與 橄攬中功效化合物的極性相近時，功效成分才能充分溶于溶劑中從而更好地被提取出來。 不同極性溶劑對功效物質的提取得率有顯著的影響。溶劑對提取速率的影響