25]上述濃縮后的提取液上001型陽離子交換樹脂柱，先用純凈水洗脫除質(zhì)后，再用30vt%-80%的乙醇溶液進行洗脫，采用常規(guī)的三氯化鋁顯色反應(yīng)鑒定黃酮(將樣品滴于濾紙上，再滴上1%三氯化鋁，紫外光下觀察)，洗脫過程中逐步提高乙醇的濃度(當用低濃度的乙醇洗脫至三氯化鋁顯色反應(yīng)顯示無黃酮時，提高乙醇的濃度，繼續(xù)洗脫)，洗脫流速控制在1-3 BV/h，收集的黃酮類洗脫液濃縮后上聚酰胺色譜柱，用水洗脫除雜后，以30vt%的乙醇水溶液反復(fù)洗脫純化，洗脫流速控制在1-3 BV/h,以三氯化鋁顯色反應(yīng)為標志，收集洗脫液，得到駱駝蓬總黃酮，得率為1.33% (以駱駝蓬種子計)。
[0026]上述洗脫后的001型陽離子交換樹脂柱再用氯化鈉乙醇水溶液(氯化鈉3mol/L，乙醇濃度為30-80 vt %)洗脫，采用碘化泌鉀顯色反應(yīng)鑒定生物堿，洗脫過程中逐步提高乙醇的濃度(當用低濃度的乙醇洗脫至碘化泌鉀顯色反應(yīng)顯示無生物堿時，提高乙醇的濃度，繼續(xù)洗脫)，洗脫流速控制在1-3 BV/h，洗脫液濃縮，加入乙醇使氯化鈉析出，純化后，濃縮干燥，獲得駱蛇蓬總生物喊，獲得駱蛇蓬總生物喊，得率為6.04% (以駱蛇蓬種子計)。
[0027]駱駝蓬醇提后的殘渣用30倍的水加熱回流提取三次，每次2小時，合并提取液，過濾，濃縮，加入95vt%乙醇，使溶液中乙醇濃度達到75vt%，靜置48小時，離心，沉淀干燥，再用Sevage法除去沉淀中的蛋白質(zhì)，既得駱駝蓬粗多糖，粗多糖得率為14.20% (以駱駝蓬種子計)。
[0028]實施例3
取50g駱駝蓬種子，烘干至恒重，用600mL 90vt%的乙醇加熱回流提取駱駝蓬種子三次，每次2小時，合并提取液，過濾，干燥殘渣，濃縮提取液，備用。
[0029]上述濃縮后的提取液上001型陽離子交換樹脂柱，先用純凈水洗脫除質(zhì)后，再用30vt%-80%的乙醇溶液進行洗脫，采用常規(guī)的三氯化鋁顯色反應(yīng)鑒定黃酮(將樣品滴于濾紙上，再滴上1%三氯化鋁，紫外光下觀察)，洗脫過程中逐步提高乙醇的濃度(當用低濃度的乙醇洗脫至三氯化鋁顯色反應(yīng)顯示無黃酮時，提高乙醇的濃度，繼續(xù)洗脫)，洗脫流速控制在1-3 BV/h，收集的黃酮類洗脫液濃縮后上聚酰胺色譜柱，用水洗脫除雜后，以50vt%的乙醇水溶液反復(fù)洗脫純化，洗脫流速控制在1-3 BV/h,以三氯化鋁顯色反應(yīng)為標志，收集洗脫液，得到駱駝蓬總黃酮，得率為1.25% (以駱駝蓬種子計)。
[0030]上述洗脫后的001型陽離子交換樹脂柱再用氯化鈉乙醇水溶液(氯化鈉4mol/L，乙醇濃度為30-80 vt %)梯度洗脫，采用碘化泌鉀顯色反應(yīng)鑒定生物堿，洗脫過程中逐步提高乙醇的濃度(當用低濃度的乙醇洗脫至碘化泌鉀顯色反應(yīng)顯示無生物堿時，提高乙醇的濃度，繼續(xù)洗脫)，洗脫流速控制在1-3 BV/h，洗脫液濃縮，加入乙醇使氯化鈉析出，純化后，濃縮干燥，獲得駱蛇蓬總生物喊，獲得駱蛇蓬總生物喊，得率為5.64% (以駱蛇蓬種子計)。
[0031]駱駝蓬醇提后的殘渣用40倍的水加熱回流提取三次，每次2小時，合并提取液，過濾，濃縮，加入95vt%乙醇，使溶液中乙醇濃度達到80vt%，靜置72小時，離心，沉淀干燥，再用Sevage法除去沉淀中的蛋白質(zhì)，既得駱駝蓬粗多糖，粗多糖得率為14.12% (以駱駝蓬種子計)。
[0032]最后應(yīng)說明的是:以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實施例對本發(fā)明進行了詳細的說明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，其依然可以對前述各實施例所記載的技術(shù)方案進行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種駱駝蓬的綜合利用方法，包括如下步驟: (1)駱駝蓬用乙醇提取，過濾，得到濾液和殘渣； (2)步驟(I)所得的濾液上陽離子交換樹脂柱，依次用水、乙醇水溶液和氯化鈉乙醇水溶液洗脫； (3)步驟(2)用乙醇水溶液洗脫得到的洗脫液上聚酰胺色譜柱，再用乙醇水溶液洗脫聚酰胺色譜柱，即得到駱駝蓬總黃酮； (4)步驟(2)用氯化鈉乙醇水溶液洗脫得到的洗脫液，濃縮，加入乙醇除鹽，得到駱駝蓬總生物堿。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述駱駝蓬的綜合利用方法，其特征在于，步驟(I)所得的殘渣加水，回流提取，所得提取液再加乙醇進行醇沉，沉淀除蛋白后，即得到駱駝蓬多糖。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述駱駝蓬的綜合利用方法，其特征在于，殘渣用水提取時，料液比為 1: (20-40)ο
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述駱駝蓬的綜合利用方法，其特征在于，醇沉時，乙醇的濃度為70-85vt%o
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述駱駝蓬的綜合利用方法，其特征在于，步驟(2)中，用于洗脫陽離子交換樹脂柱的乙醇水溶液濃度為30-80vt%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述駱駝蓬的綜合利用方法，其特征在于，步驟(3)中，用于洗脫聚酰胺色譜柱的乙醇水溶液濃度為30-60vt%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述駱駝蓬的綜合利用方法，其特征在于，步驟(2)中，所述氯化鈉乙醇水溶液中氯化鈉的濃度為2-4mol/L，乙醇的濃度為30-80vt%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述駱駝蓬的綜合利用方法，其特征在于，步驟(I)中，駱駝蓬用濃度為60-90vt%的乙醇提取，料液比為1: (5-14)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述駱駝蓬的綜合利用方法，其特征在于，所述駱駝蓬為種子和/或全草。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種駱駝蓬的綜合利用方法，該方法包括如下步驟：（1）駱駝蓬用乙醇提取，過濾，得到濾液和殘渣；（2）步驟（1）所得的濾液上陽離子交換樹脂柱，依次用水、乙醇水溶液和氯化鈉乙醇水溶液洗脫；（3）步驟（2）用乙醇水溶液洗脫得到的洗脫液上聚酰胺色譜柱，再用乙醇水溶液洗脫聚酰胺色譜柱，即得到駱駝蓬總黃酮；（4）步驟（2）用氯化鈉乙醇水溶液洗脫得到的洗脫液，濃縮，加入乙醇除鹽，得到駱駝蓬總生物堿。乙醇提取后的殘渣可直接作為飼料添加劑，也可去除蛋白后提取駱駝蓬多糖。本發(fā)明方法操作簡單、安全、可靠，提取率高，可分別獲得駱駝蓬的總生物堿、總黃酮和多糖成分，有利于提高駱駝蓬的綜合利用度。
【IPC分類】A61K36-185, A61K131-00
【公開號】CN104622919
【申請?zhí)枴緾N201510020959
【發(fā)明人】尚小飛, 苗小樓, 潘虎, 郭肖, 王東升, 王學智, 王瑜, 張繼瑜
【申請人】中國農(nóng)業(yè)科學院蘭州畜牧與獸藥研究所
【公開日】2015年5月20日
【申請日】2015年1月16日