黃色素與β_環糊精按質量比1 :5分別稱重，將 β -環糊精與水投入容器中混合制成β -環糊精飽和水溶液，向β -環糊精飽和水溶液中加 入紅花黃色素，將混合后的溶液置于超聲波提取器中，在溫度為49°C的條件下超聲0. 8 h， 冷卻至室溫后采用50°C減壓干燥，即得紅花黃色素包埋物； 3) 紅花籽油粗品提取：精選紅花籽經烘干、粉碎后獲得粒度0. 6~0. 7mm的粉末，將粉末 投入萃取罐中，用CO2作為萃取劑進行超臨界萃取，調整壓力為30MPa，溫度48°C，CO 2流量 21Kg/h，萃取時間90min ;-級減壓分離的分離壓力9MPa，溫度41°C，取回分離油，未分離部 分繼續二級減壓分離；二級減壓分離的分離壓力為7MPa，溫度40°C，取回分離油和水；收集 并混合一級減壓分離和二級減壓分離取回的分離油，即為紅花籽油粗品； 4) 紅花籽油精制和包埋：將紅花籽油粗品在環境溫度下靜置1周，過濾去除蠟 質，得富含不飽和脂肪酸的紅花籽油；將紅花籽油與β -環糊精按質量比1:5分別稱重，將 β-環糊精與水混合制成β-環糊精飽和水溶液，將紅花籽油采用乙醇溶解后加入β-環 糊精飽和水溶液中，將混合后的溶液置于超聲波提取器中，在溫度為48~50°C的條件下超聲 3h，冷卻至室溫，條件下冷藏30h，抽濾，用石油醚清洗4次，49°C干燥，即得紅花籽油 包埋物； 5) 5-羥色胺的提取及制粒：將步驟3)提取紅花籽油后剩余的紅花籽柏進行粉碎，過 20目篩，按照紅花籽柏與乙醇質量比1:15的比例混合均勻，60°C超聲提取3次，每次提取 60 min，過濾合并3次提取的濾液，即得5-羥色胺提取物溶液；將5-羥色胺提取物溶液濃 縮成浸膏，分別向浸膏中加入糖粉、可溶性淀粉和體積百分濃度65%乙醇，混合均勻后制成 軟材，采用軟材為原料使用14目篩網的制粒機進行濕法制粒，然后于70°C下干燥，燥后先 過12目篩除去粒徑過大的顆粒，再過60目的篩網除去粒徑過小的細粉，獲得5-羥色胺提 取物顆粒； 6) 膠囊制備：將紅花黃色素包埋物、紅花籽油包埋物和5-羥色胺顆粒按照質量比 4:10:1混合，獲得混合物料；將混合物料按照0. 45g/粒的比例灌裝入0號膠囊。
[0026] 性能測試 按照質量檢測標準LY 1299-1999測定膠囊中紅花黃色素含量(使用設備：島津 UV-2401PC型紫外-可見光分光光度計，檢測波長400nm)。依據DB15T 386-2003測定膠囊 中亞油酸含量(使用設備：Agilent6890型氣相色譜儀，氫火焰離子化檢測器)。使用設備： 島津UV-2401PC型紫外-可見光分光光度計，檢測波長625nm)測定5-羥色胺含量。對實 施例1~3所獲得的膠囊進行檢測，將每粒膠囊中紅花黃色素、亞油酸和5-羥色胺的含量分 別錄入表1。亞油酸為紅花籽油中不飽和脂肪酸的主要成分，用于衡量膠囊中紅花籽油的含 量，紅花籽油含量高則亞油酸含量高。
[0027] 表1性能測試結果
【主權項】
1. 一種紅花精華素膠囊的制備方法，其特征在于，由以下步驟制備而成：步驟1)紅花 黃色素提取，2)紅花黃色素包埋，3)紅花籽油粗品提取，4)紅花籽油精制和包埋，5)含5-羥 色胺的提取及制粒，6)將紅花黃色素包埋物、紅花籽油包埋物和5-羥色胺顆粒按照質量比 4:10:1混合,灌裝入膠囊。
2. 根據權利要求1所述的一種紅花精華素膠囊的制備方法，其特征在于，具體制備步 驟如下：1)按紅花花冠干物料與水質量比1:19~21比例浸泡30~40min，然后超聲波提取 2~3次，提取溫度58~60°C，提取時間43~46min，過濾獲得提取液；將提取液以3~3. 5BV/h的 上樣流速通過大孔吸附樹脂，吸附完畢后，靜置提取液2~3h，對提取液進行洗脫、濃縮、干燥 獲得固體紅花黃色素； 2) 將固體紅花黃色素與β-環糊精按質量比1 :5~7分別稱重，將β-環糊精與水投入 容器中混合制成β-環糊精飽和水溶液，向β-環糊精飽和水溶液中加入紅花黃色素，將混 合后的溶液置于超聲波提取器中，在溫度為48~50°C的條件下超聲0. 5~0. 8 h，冷卻至室溫 后采用50°C減壓干燥，即得紅花黃色素包埋物； 3) 精選紅花籽經烘干、粉碎后獲得粒度0. 5~0. 8_的粉末，將粉末投入萃取罐中，用CO2 作為萃取劑進行超臨界萃取，調整壓力為30~31MPa，溫度45~48°C，CCV流量20~21Kg/h，萃 取時間90~95min ;經減壓分離獲得紅花籽油粗品和紅花籽柏； 4) 將紅花籽油粗品在環境溫度下靜置1周，過濾去除蠟質，得富含不飽和脂 肪酸的紅花籽油；將紅花籽油與β-環糊精按質量比1:5~7分別稱重，將β-環糊精與水 混合制成β-環糊精飽和水溶液，將紅花籽油采用乙醇溶解后加入β-環糊精飽和水溶液 中，將混合后的溶液置于超聲波提取器中，在溫度為48~50°C的條件下超聲2~3h，冷卻至室 溫，條件下冷藏24~30h，抽濾，用石油醚清洗3~4次，48~50°C干燥，即得紅花籽油包 埋物； 步驟5)將步驟3)提取紅花籽油后剩余的紅花籽柏進行粉碎，過20目篩，按照紅花籽 柏與乙醇質量比1:15的比例混合均勻，60°C超聲提取3次，每次提取60 min，過濾合并3次 提取的濾液，即得5-羥色胺提取物溶液；將5-羥色胺提取物溶液濃縮成浸膏，分別向浸膏 中加入糖粉、可溶性淀粉和體積百分濃度65%乙醇，混合均勻后制成軟材，采用軟材為原料 經制粒、干燥和篩選獲得5-羥色胺提取物顆粒。
3. 根據權利要求2所述的一種紅花精華素膠囊的制備方法，其特征在于：步驟1)所述 大孔吸附樹脂為HPD-826大孔吸附樹脂。
4. 根據權利要求2所述的一種紅花精華素膠囊的制備方法，其特征在于：步驟1)所述 的洗脫具體操作為：用水以6~6. 5BV/h的流速洗脫至Molish反應為陰性；然后用體積百分 濃度50%乙醇溶液以6~6. 5BV/h的流速洗脫，收集洗脫液。
5. 根據權利要求2所述的一種紅花精華素膠囊的制備方法，其特征在于：步驟1)所述 的濃縮、干燥具體操作為：50°C減壓濃縮洗脫液至密度為l~1.08g/cm 3，45°C真空減壓干燥 或冷凍干燥。
6. 根據權利要求2所述的一種紅花精華素膠囊的制備方法，其特征在于，步驟2)中固 體紅花黃色素與β -環糊精按質量比1 :6分別稱重。
7. 根據權利要求2所述的一種紅花精華素膠囊的制備方法，其特征在于：步驟3)中所 述減壓分離的具體操作為：一級減壓分離的分離壓力8~9MPa，溫度40~41°C，取回分離油， 未分離部分繼續二級減壓分離；二級減壓分離的分離壓力為6~7MPa，溫度40~41°C，取回分 離油和水；收集并混合一級減壓分離和二級減壓分離取回的分離油，即為紅花籽油粗品，紅 花籽粉末提取后的剩余物為紅花籽柏。
8. 根據權利要求7所述的一種紅花精華素膠囊的制備方法，其特征在于：步驟3)中所 述減壓分離的具體操作為：一級減壓分離的分離壓力8MPa，溫度40°C，取回分離油，未分離 部分繼續二級減壓分離；二級減壓分離的分離壓力為6MPa，溫度40°C，取回分離油和水。
9. 根據權利要求2所述的一種紅花精華素膠囊的制備方法，其特征在于，步驟4)中紅 花籽油與β-環糊精按質量比1:6分別稱重。
10. 根據權利要求2所述的一種紅花精華素膠囊的制備方法，其特征在于：步驟5)中所 述的制粒、干燥和篩選采用軟材為原料使用14目篩網的制粒機進行濕法制粒，然后于70°C 下干燥，燥后先過12目篩除去粒徑過大的顆粒，再過60目的篩網除去粒徑過小的細粉。
【專利摘要】一種紅花精華素膠囊的制備方法，屬于植物提取物技術領域。包括步驟1）紅花黃色素提取，2）紅花黃色素包埋，3）紅花籽油粗品提取，4）紅花籽油精制和包埋，5）含5-羥色胺的提取及制粒6）膠囊制備。本發明的一種紅花精華素膠囊的制備方法所獲得紅花精華素膠囊中紅花黃色素、不飽和脂肪酸及5-羥色胺均達到較高的含量，該制備方法可明顯延緩紅花黃色素、不飽和脂肪酸及5-羥色胺被氧化的速度，長時間保持藥物活性，便于儲存和銷售。
【IPC分類】A61K36-286, A61K47-48, A61P3-06, A61P25-20, A61P9-00, A61K9-48
【公開號】CN104606164
【申請號】CN201510057989
【發明人】趙素琴, 保怡, 林鵬程
【申請人】青海民族大學
【公開日】2015年5月13日
【申請日】2015年2月4日