標準EDTA溶液濃度，mol / L ;V1:滴定螯合鈣所消耗EDTA溶液體積，mL ；V。:滴定鈣的總量所消耗EDTA溶液體積，mL。
[0026]選取螯合率為40~60%的深海魚膠原蛋白多肽鈣離子螯合物真空冷凍干燥后，將其粉碎為粉末，過60目篩后留用。
[0027]第二，紅松球果粉碎后過60目篩網，以50~70%的乙醇(含水量30~50%的乙醇溶液)對紅松球果粉末進行提取，提取時間12~24小時。然后超聲波輔助提取1~3次，超聲波功率為200~500W，超聲波輔助提取時間為30~60 min。將所得提取液進行濃縮，使其體積濃縮為原體積的20~30%，濃縮溫度35~55°C。將濃縮液離心、抽濾以去除固形物，然后經真空冷凍干燥除去水分，粉碎后過200目篩網得到固體粉末狀松多酚。
[0028]第三，將與鈣離子螯合的深海魚蛋白短肽、松多酚、β -胡蘿卜素和維生素D3按照以下質量百分比混勻:深海魚膠原蛋白肽與鈣離子螯合物含量80~85%;β-胡蘿卜素含量0.003-0.006% ;維生素D3含量0.0002-0.00045% ;松多酚含量4.5-9% ;余量為膠原蛋白多肽。
[0029]第四，將混勻后的原料通過膠囊填充機裝入膠囊內使其重量為500~550mg。
[0030]【具體實施方式】二:本實施方式提供了一種深海魚膠原蛋白肽螯合鈣膠囊的制備方法，包括以下操作步驟:
第一步，選取分子量于500~1000道爾頓之間的深海魚膠原蛋白短肽，以CaCl2作為鈣源，肽鈣質量比為1.5:1 ;反應pH 0.65 ;反應時間為20min ;以95%的乙醇萃取螯合產物產品后，利用真空冷凍干燥技術除去水分，粉碎后過200目篩網得到固體粉末。用紅外分光光度法檢測所得產品是否與鈣離子螯合。選取螯合率為40~60%的深海魚膠原蛋白多肽鈣離子螯合物真空冷凍干燥后，將其粉碎為粉末，過60目篩后留用。
[0031 ] 第二步，紅松球果粉碎后過60目篩網，以50%的乙醇(含水量50%的乙醇溶液)對紅松球果粉末進行提取，提取時間12小時。然后超聲波輔助提取3次，超聲波功率為500W，超聲波輔助提取時間為60 min。將所得提取液進行濃縮，使其體積濃縮為原體積的20%，濃縮溫度55°C。將濃縮液離心、抽濾以去除固形物，然后經真空冷凍干燥除去水分，粉碎后過200目篩網得到固體粉末狀松多酚。
[0032]第三步，將與鈣離子螯合的深海魚蛋白短肽、松多酚、胡蘿卜素和維生素隊按照以下質量百分比混勻:深海魚膠原蛋白肽與鈣離子螯合物含量85%; β-胡蘿卜素含量0.003% ;維生素D3含量0.0002% ;松多酚含量9% ;余量為膠原蛋白多肽。
[0033]第四步，將混勻后的原料通過膠囊填充機裝入膠囊內使其重量為550mg。
[0034]【具體實施方式】三:本實施方式提供了一種深海魚膠原蛋白肽螯合鈣膠囊的制備方法，包括以下操作步驟:
第一步，選取分子量于500~1000道爾頓之間的深海魚膠原蛋白短肽，以CaCl2作為鈣源，肽鈣質量比為2.5:1 ;反應pH 0.85 ;反應時間為40min ;以75%的乙醇萃取螯合產物產品后，利用真空冷凍干燥技術除去水分，粉碎后過200目篩網得到固體粉末。用紅外分光光度法檢測所得產品是否與鈣離子螯合。選取螯合率為40~60%的深海魚膠原蛋白多肽鈣離子螯合物真空冷凍干燥后，將其粉碎為粉末，過60目篩后留用。
[0035]第二步，紅松球果粉碎后過60目篩網，以75%的乙醇(含水量25%的乙醇溶液)對紅松球果粉末進行提取，提取時間24小時。然后超聲波輔助提取3次，超聲波功率為300W，超聲波輔助提取時間為30 min。將所得提取液進行濃縮，使其體積濃縮為原體積的20%，濃縮溫度55°C。將濃縮液離心、抽濾以去除固形物，然后經真空冷凍干燥除去水分，粉碎后過200目篩網得到固體粉末狀松多酚。
[0036]第三步，將與鈣離子螯合的深海魚蛋白短肽、松多酚、胡蘿卜素和維生素隊按照以下質量百分比混勻:深海魚膠原蛋白肽與鈣離子螯合物含量80%; β-胡蘿卜素含量0.006% ;維生素D3含量0.00045% ;松多酚含量4.5% ;余量為膠原蛋白多肽。
[0037]第四步，將混勻后的原料通過膠囊填充機裝入膠囊內使其重量為500mg。
[0038]【具體實施方式】四:本實施方式提供了一種深海魚膠原蛋白肽螯合鈣膠囊的制備方法，包括以下操作步驟:
第一步，選取分子量于500~1000道爾頓之間的深海魚膠原蛋白短肽，以CaCl2作為鈣源，肽鈣質量比為2:1 ;反應pH 0.75 ;反應時間為30min ;以85%的乙醇萃取螯合產物產品后，利用真空冷凍干燥技術除去水分，粉碎后過200目篩網得到固體粉末。用紅外分光光度法檢測所得產品是否與鈣離子螯合。選取螯合率為40~60%的深海魚膠原蛋白多肽鈣離子螯合物真空冷凍干燥后，將其粉碎為粉末，過60目篩后留用。
[0039]第二步，紅松球果粉碎后過60目篩網，以65%的乙醇(含水量35%的乙醇溶液)對紅松球果粉末進行提取，提取時間18小時。然后超聲波輔助提取3次，超聲波功率為400W，超聲波輔助提取時間為40 min。將所得提取液進行濃縮，使其體積濃縮為原體積的25%，濃縮溫度55°C。將濃縮液離心、抽濾以去除固形物，然后經真空冷凍干燥除去水分，粉碎后過200目篩網得到固體粉末狀松多酚。
[0040]第三步，將與鈣離子螯合的深海魚蛋白短肽、松多酚、β-胡蘿卜素和維生素隊按照以下質量百分比混勻:深海魚膠原蛋白肽與鈣離子螯合物含量82%; β-胡蘿卜素含量0.0045% ;維生素D3含量0.00032% ;松多酚含量6.7% ;余量為膠原蛋白多肽。
[0041]第四步，將混勻后的原料通過膠囊填充機裝入膠囊內使其重量為525mg。
【主權項】
1.一種深海魚膠原蛋白肽螯合鈣膠囊，其特征在于以質量百分比計，所述膠囊由以下組分制成: 深海魚膠原蛋白肽與鈣離子螯合物:80~85% ； β -胡蘿卜素:0.003-0.006% ；維生素 D3:0.0002-0.00045% ； 松多酚:4.5-9% ； 膠原蛋白多肽:余量。
2.根據權利要求1所述的深海魚膠原蛋白肽螯合鈣膠囊，其特征在于以質量百分比計，所述膠囊由以下組分制成: 深海魚膠原蛋白肽與鈣離子螯合物:85% ; β -胡蘿卜素:0.003% ；維生素 D3:0.0002% ； 松多酚:9% ； 膠原蛋白多肽:余量。
3.根據權利要求1所述的深海魚膠原蛋白肽螯合鈣膠囊，其特征在于以質量百分比計，所述膠囊由以下組分制成: 深海魚膠原蛋白肽與鈣離子螯合物:80% ; β -胡蘿卜素:0.006% ；維生素 D3:0.00045% ； 松多酚:4.5% ； 膠原蛋白多肽:余量。
4.根據權利要求1所述的深海魚膠原蛋白肽螯合鈣膠囊，其特征在于以質量百分比計，所述膠囊由以下組分制成: 深海魚膠原蛋白肽與鈣離子螯合物:82% ; β -胡蘿卜素:0.0045% ；維生素 D3:0.00032% ； 松多酚:6.7% ； 膠原蛋白多肽:余量。
5.一種權利要求1-4任一權利要求所述的深海魚膠原蛋白肽螯合鈣膠囊的制備方法，其特征在于所述方法步驟如下: 一、以CaClJt為鈣源，將深海魚膠原蛋白短肽與鈣離子進行螯合，控制肽鈣質量比為1.5-2.5:1，反應pH在0.65-0.85之間，反應時間為20-40 min ；以75-95%乙醇萃取螯合產物產品后，利用真空冷凍干燥技術除去水分，粉碎后過篩網得到膠原蛋白多肽與鈣離子螯合物固體粉末； 二、制備松多酚:紅松球果粉碎后過篩網，以50~70%乙醇對紅松球果粉末進行提取，提取時間為12~24小時，然后超聲波輔助提取1~3次，超聲波功率為200~500W，超聲波輔助提取時間為30 min~60 min ;將所得提取液進行濃縮，使其體積濃縮為原體積的20~30%，濃縮溫度為35~55°C ;將濃縮液離心、抽濾以去除固形物，然后經真空冷凍干燥除去水分，粉碎后過篩得到松多酚固體粉末； 三、按比例加入原料:將膠原蛋白多肽與鈣離子螯合物、松多酚、β-胡蘿卜素、維生素D3混勻； 四、制備膠囊:將混勻后的原料裝入膠囊，即得深海魚膠原蛋白肽螯合鈣膠囊。
6.根據權利要求5所述的深海魚膠原蛋白肽螯合鈣膠囊的制備方法，其特征在于所述步驟一中，深海魚膠原蛋白短肽的分子量為500~1000道爾頓。
7.根據權利要求5所述的深海魚膠原蛋白肽螯合鈣膠囊的制備方法，其特征在于所述步驟一中，乙醇濃度為75~95%。
8.根據權利要求5所述的深海魚膠原蛋白肽螯合鈣膠囊的制備方法，其特征在于所述步驟二中，乙醇濃度為50~70%。
9.根據權利要求5所述的深海魚膠原蛋白肽螯合鈣膠囊的制備方法，其特征在于所述步驟一和二中，粉碎后過200目篩網。
10.根據權利要求5所述的深海魚膠原蛋白肽螯合鈣膠囊的制備方法，其特征在于所述步驟四中，深海魚膠原蛋白肽螯合鈣膠囊的重量為500~550mg。
【專利摘要】本發明公開了一種深海魚膠原蛋白肽螯合鈣膠囊及其制備方法。以質量百分比計，所述膠囊由以下組分制成：深海魚膠原蛋白肽與鈣離子螯合物：80~85%；β-胡蘿卜素：0.003~0.006%；維生素D3：0.0002~0.00045%；松多酚：4.5~9%；膠原蛋白多肽：余量。由于本品使用松多酚作為添加劑，這就不僅可解決骨質疏松患者需要補充鈣的問題，還能解決其需要補充膠原蛋白而增加骨骼抗折的韌性，使成骨細胞的數量增加進而發揮更強的成骨功能。因此本品在抗骨質疏松療效方面具有不可替代的作用，發展前景可觀。
【IPC分類】A23L1-29, A23L1-305, A23L1-304
【公開號】CN104605363
【申請號】CN201510088240
【發明人】刁巖, 王振宇
【申請人】哈爾濱工業大學
【公開日】2015年5月13日
【申請日】2015年2月26日