1 5%福美雙懸乳劑 各組分含量(按重量計(jì)）為福美雙原藥5%，聚氧乙烯醚縮水甘油醚磷酸鹽類分散劑5% ; 高分子E0/P0嵌段共聚物乳化劑6%，增稠劑黃原膠XG2%，穩(wěn)定劑苯基縮水甘油醚10%，消泡 劑有機(jī)硅6%，防凍劑乙二醇4%，pH調(diào)節(jié)劑適量使懸浮劑pH值為8。加去離子水至100%。
[0030] 第一步：按上述配方將水于潤濕分散劑、抗結(jié)晶劑、消泡劑混合均勻，投入福美雙 原藥分散均勻后，通過砂磨機(jī)進(jìn)行連續(xù)砂磨溫度控制在40度以下，平均粒徑達(dá)到5um±3um 后，停止砂磨，得到福美雙的懸浮劑SC ; 第二步：將乳化劑溶解在粘著劑中，混合均勻后得到油相。將乳化劑與水混合制成水 相，把配置好的油相倒入水相并開啟高速均質(zhì)乳化機(jī)，形成穩(wěn)定的0/W乳液； 第三步：在配置好的福美雙懸浮劑sc中加入第二部得到的乳液，混合均勻，得到福美 雙懸浮劑SE ; 第四步：開啟攪拌（200r/min)，然后加入到抗凍劑，增稠劑，殺菌劑攪拌均勻，即得福 美雙懸乳劑SE。
[0031] 主要技術(shù)指標(biāo)如下： 外觀：白色均勻液體；平均粒徑，3. 55 ;乳液穩(wěn)定性，合格； 懸浮率為97. 40%，分散性良好。
[0032] 實(shí)施例2 10%福美雙懸乳劑 各組分按重量計(jì)為福美雙原藥25%，分散劑聚氧乙烯醚縮水甘油醚磷酸鹽類15% ;高分 子E0/P0嵌段共聚物乳化劑6%，增稠劑羥甲基纖維素3%，穩(wěn)定劑丁基縮水甘油醚2. 5%，消泡 劑十三烷酸1%，防凍劑丙三醇3%，pH調(diào)節(jié)劑適量使懸浮劑pH值為7,加去離子水至100%。 具體制備按實(shí)施例1進(jìn)行。
[0033] 外觀：白色均勻液體；平均粒徑，2. 35um;乳液穩(wěn)定性，合格； 該配方制得的懸浮劑懸浮率為97. 80%，分散性良好。
[0034] 實(shí)施例3 20%福美雙懸乳劑 各組分按重量計(jì)為福美雙原藥20%，分散劑聚氧乙烯醚縮水甘油醚磷酸鹽類10% ;高分 子E0/P0嵌段共聚物乳化劑6%增稠劑甲基纖維素3%，穩(wěn)定劑苯基縮水甘油醚2. 5%，消泡劑 C10-20飽和脂肪酸類化合物1%，防凍劑丙三醇3%，pH調(diào)節(jié)劑適量使懸浮劑pH值為7,加去 離子水至100%。具體制備按實(shí)施例1進(jìn)行。
[0035] 外觀：白色均勻液體；平均粒徑，3. 52um;乳液穩(wěn)定性，合格； 懸浮率為97. 50%，分散性良好。
[0036] 實(shí)施例4 30%福美雙懸乳劑 各組分含量(按重量計(jì)）為福美雙原藥30%，分散劑聚氧乙烯醚縮水甘油醚磷酸鹽類 12%，穩(wěn)定劑鄰苯二酚2% ;高分子E0/P0嵌段共聚物乳化劑8% ;增稠劑硅酸鎂鋁3%，穩(wěn)定劑 鄰苯二酚5%，消泡劑硅油1%，滲透劑有機(jī)硅2%，防凍劑乙二醇1%，pH調(diào)節(jié)劑適量使懸浮劑 pH值為6,加去離子水至100%。具體制備按實(shí)施例1進(jìn)行。
[0037] 外觀：白色均勻液體；平均粒徑，3. 68um ;乳液穩(wěn)定性，合格； 懸浮率為98. 40%，分散性良好，。
[0038] 實(shí)施例5 35%福美雙懸乳劑 各組分含量(按重量計(jì)）為福美雙原藥35%，分散劑聚氧乙烯醚縮水甘油醚磷酸鹽類 15%，穩(wěn)定劑選自鄰苯二酚、丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、甲苯基縮水甘油醚；高分子 E0/P0嵌段共聚物乳化劑8%，增稠劑黃原膠WJ2-04 4%，穩(wěn)定劑聚乙烯基乙二醇二縮水甘油 醚5%，消泡劑葵醇2%，滲透劑脂肪醇聚氧乙烯醚1%，防凍劑乙二醇1%，pH調(diào)節(jié)劑適量使懸 浮劑pH值為6,加去離子水至100%?；炀笥谇蚰C(jī)中球磨2~3小時，使粒徑全部在3um 以下即成。具體制備按實(shí)施例1進(jìn)行。
[0039] 外觀：白色均勻液體；平均粒徑，3. 54um;乳液穩(wěn)定性，合格； 98. 60%，分散性良好。
[0040] 實(shí)施例6 40%福美雙懸乳劑 各組分按重量計(jì)為福美雙原藥40%，分散劑聚氧乙烯醚縮水甘油醚磷酸鹽類14% ;高分 子EO/PO嵌段共聚物乳化劑8%，增稠劑黃原膠XG3%，穩(wěn)定劑丁香酚6%，消泡劑十烷醇2%，滲 透劑磷酸酯類化合物5%，防凍劑丙二醇2%，pH調(diào)節(jié)劑適量使懸浮劑pH值為7,加去離子水 至100%?；炀笥谇蚰C(jī)中球磨2~3小時，使粒徑全部在3um以下即成。具體制備按實(shí) 施例1進(jìn)行。
[0041] 外觀：白色均勻液體；平均粒徑，3. 55um ;乳液穩(wěn)定性，合格；懸浮率為98. 30%，分 散性良好。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種含福美雙的懸乳劑，其特征在于：所述懸乳劑包括：以上所述的福美雙懸乳劑的分散劑選自一種聚氧乙烯醚縮水甘油醚磷酸鹽類分散劑， 此分散劑源于專利《一類新型磷酸酯鹽分散劑及其合成工藝》，專利申請?zhí)?014100824497。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的分散劑，其特征在于，所述聚氧乙烯醚縮水甘油醚磷酸鹽類 分散劑的單體配比如下：聚氧乙烯醚縮水甘油醚磷酸鹽類分散劑制備工藝，具體步驟如下： (1) 將權(quán)利要求3所述物質(zhì)a量取一份，置于恒壓滴液漏斗中； (2) 取環(huán)氧氯丙烷2份于三口燒瓶內(nèi)，2份氫氧化鈉固體于三口燒瓶內(nèi)，滴入5ml水， 〇. 2份四丁基溴化銨，常溫?cái)嚢?0分鐘； (3) 將恒壓滴液漏斗中的物質(zhì)滴加到三口燒瓶中，大約半小時加完； (4) 常溫反應(yīng)約三小時后，取100份二氯甲烷洗滌，過濾，收集濾液，在常溫下減壓蒸去 二氯甲烷，升溫到85°C，蒸去未反應(yīng)的環(huán)氧氯丙烷，蒸完后收集到恒壓滴液漏斗中； (5) 取3份磷酸于三口燒瓶內(nèi)，用100份乙醚溶解； 將恒壓滴液漏斗中的物質(zhì)滴加入三口燒瓶內(nèi)，45°C下反應(yīng)5小時，蒸去乙醚； (6) 將所得物質(zhì)溶解在有100份乙醇的燒杯當(dāng)中，取三份三乙醇胺滴加入燒杯內(nèi)，有固 體物質(zhì)析出，經(jīng)過抽濾后，收集濾液，蒸去甲醇，即得到權(quán)利要求2所述目標(biāo)分散劑。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的乳化劑選自NP系列壬基酚聚氧乙烯醚、AEO系列脂肪醇聚氧 乙烯醚、高分子EO-PO嵌段共聚物、烷基酚聚氧乙烯醚及其硫酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸 酯鹽、苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯丙烯醚中的一種或者兩種以上的組合。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的增稠劑選自羧甲基纖維素鈉、硅酸鎂鋁、羥甲基纖維素、羥 乙基纖維素、甲基纖維素或聚乙烯醇、黃原膠XG、WJ2-04中的一種或幾種；根據(jù)權(quán)利要求1 所述的消泡劑選自硅油、硅酮類化合物、C10-20飽和脂肪酸類化合物、C8-10脂肪醇類化 合物、其中硅酮類化合物如有機(jī)硅等、C10-20飽和脂肪酸類化合物如^^一烷酸、十三烷酸、 十五烷酸等，C8-10脂肪醇類化合物如葵醇、十烷醇中的一種或幾種；根據(jù)權(quán)利要求1所述 的防凍劑選自乙二醇、丙三醇、丙二醇、聚乙二醇、山梨醇或脲中的一種或幾種。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的pH調(diào)節(jié)劑選自三乙胺、氫氧化鈉、氨水、醋酸、檸檬酸或磷酸 中的一種或幾種；根據(jù)權(quán)利要求1所述的滲透劑為滲透劑為脂肪醇聚氧乙烯醚、有機(jī)硅、烷 基酚聚氧乙烯醚、聚醚、磷酸酯類化合物中的一種；根據(jù)權(quán)利要求1所述的pH調(diào)節(jié)劑的用 量為使懸浮劑的pH值為5~9 ;根據(jù)權(quán)利要求1所述的穩(wěn)定劑選自鄰苯二酚、丁基縮水甘 油醚、苯基縮水甘油醚、甲苯基縮水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二縮水甘油醚、表氯醇、山梨酸 鈉、苯甲酸鈉、環(huán)氧化大豆油、亞麻油、氫醌、蒽醌、丁香酚、檸檬酸、羥苯甲酸酯或?qū)αu苯甲 酸丙酯中的一種或幾種；根據(jù)權(quán)利要求1所述抗結(jié)晶劑選自聚乙烯醇PVA、聚乙烯吡咯烷酮 PVP、聚乙二醇PEG、聚丙烯酸鈉PAAS、尿素、氯化鈉、氯化鉀、硫酸鎂、硫酸鈉、硫酸鉀中的一 種或者兩種以上的組合；根據(jù)權(quán)利要求1所述粘著劑選自：植物油及其衍生物、礦物油、液 體石蠟、脂肪酸混合物、長鏈油酸、直連烷烴溶劑油、環(huán)烷烴溶劑油中的一種或者兩種以上 的組合。6. 根據(jù)權(quán)利要求1-5所述含福美雙懸乳劑的制備方法，其特征在于：該方法包括以下 步驟： (1) 將水于潤濕分散劑、抗結(jié)晶劑、消泡劑混合均勻，投入福美雙原藥分散均勻后，通過 砂磨機(jī)進(jìn)行連續(xù)化砂磨，得到福美雙的懸浮劑； (2) 將乳化劑溶解在粘著劑中，混合均勻后得到油相； 將乳化劑與水混合制成水相，把配置好的油相倒入水相并開啟高速均質(zhì)乳化機(jī)，形成 穩(wěn)定的0/W乳液； (3) 在配置好的福美雙懸浮劑SC中加入步驟⑵得到的乳液，混合均勻，得到福美雙 懸浮劑SE。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的福美雙的制備方法，其特征在于：所述砂磨溫度為0-30°C;所 述砂磨后的福美雙的粒徑為l_5um。8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的含福美雙的制備方法，其特征在于：所述步驟（3)中還可以 加入抗凍劑〇. 1~10重量份，增稠劑〇. 005-2份重量份，防腐劑0. 005-2重量份。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種福美雙懸浮劑。懸浮劑由下列質(zhì)量比物質(zhì)組成：福美雙,1～40份；分散劑、潤濕劑，2～15份；乳化劑，2~10份；抗結(jié)晶劑，1～3份;增稠劑,0.1～2份;消泡劑,0.1～2份;防腐劑,0.005~2份;防凍劑,0.1～10份;粘著劑,1~15份;PH調(diào)節(jié)劑,0.1~10份;水,補(bǔ)足至100份。本發(fā)明還公開了上述福美雙懸乳劑的制備工藝。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，本發(fā)明福美雙懸乳劑的平均95%粒徑<5um，而且粒徑分布均勻，懸浮劑的穩(wěn)定性也良好，藥物在作物葉面上表現(xiàn)出高的鋪展性和粘著性，抗雨水沖刷；本發(fā)明的懸浮率達(dá)到96%以上，流動性好，不黏瓶壁，熱/冷貯穩(wěn)定性良好，易傾倒。
【IPC分類】A01N25/04, A01N47/26, A01P3/00, A01P7/02
【公開號】CN105076121
【申請?zhí)枴緾N201410213006
【發(fā)明人】任天瑞, 秦嬌龍, 張雷, 龐文文, 李紅玉, 于廣金
【申請人】上海是大高分子材料有限公司
【公開日】2015年11月25日
【申請日】2014年5月20日