共聚物類表面活性劑中的一種或幾種,更優(yōu)選為芳基 酚聚氧乙烯醚、多芳基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物、烷基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚、脂肪醇聚 氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯或Ε0/Ρ0嵌段共聚物 類表面活性劑;所述代森錳鋅與所述第一分散劑的質(zhì)量比優(yōu)選為(1~15) :1,更優(yōu)選為 (3~12) :1,最優(yōu)選為(4~10) :1。
[0032] 所述第一助劑優(yōu)選為吸附劑和pH調(diào)節(jié)劑中的一種或兩種,更優(yōu)選為吸附劑和pH 調(diào)節(jié)劑;所述吸附劑優(yōu)選為娃藻土、高嶺土、白炭黑、膨潤土、凹凸棒土和玉米淀粉中的一種 或幾種,更優(yōu)選為白炭黑或硅藻土;所述代森錳鋅與所述吸附劑的質(zhì)量比優(yōu)選為(1~15): 1,更優(yōu)選為(3~12) :1,最優(yōu)選為(4~10) :1。所述pH調(diào)節(jié)劑優(yōu)選為輕質(zhì)碳酸鈣、檸檬 酸三鈉、碳酸鈉、硫酸鈣和碳酸鉀中的一種或幾種,更優(yōu)選為輕質(zhì)碳酸鈣、檸檬酸三鈉、碳酸 鈉、硫酸鈣或碳酸鉀;所述代森錳鋅與所述吸附劑的質(zhì)量比優(yōu)選為(1~30) :1,更優(yōu)選為 (2~20) :1,最優(yōu)選為(4~15) :1,最優(yōu)選為(5~10) :1。
[0033] 為了使得到的代森錳鋅混合物混合更加均勻,本發(fā)明優(yōu)選按照以下方法制備代森 錳鋅混合物:
[0034] 1-1)將代森錳鋅和分散劑混合,乳化分散,得到乳化分散的混合物;
[0035] 1-2)將乳化分散的混合物與吸附劑混合包裹,得到吸附劑包裹的混合物;
[0036] 1-3)將吸附劑包裹的混合物與pH調(diào)節(jié)劑混合,得到代森錳鋅混合物。
[0037] 其中,所述乳化分散的時間優(yōu)選為3~50min,更優(yōu)選為4~30min,最優(yōu)選為5~ 20min,最優(yōu)選為8~15min ;所述混合包裹的時間優(yōu)選為3~50min,更優(yōu)選為4~30min, 最優(yōu)選為5~20min,最優(yōu)選為8~15min。
[0038] 且為了使得到的代森錳鋅混合物分散性更好,本發(fā)明優(yōu)選將代森錳鋅混合物進行 粉碎,得到粉碎后的代森錳鋅混合物;本發(fā)明對粉碎的方法沒有特殊限制,本領(lǐng)域技術(shù)人員 公知的粉碎方法即可,本發(fā)明優(yōu)選采用氣流粉碎機粉碎。
[0039] 按照本發(fā)明,本發(fā)明將三乙膦酸鋁、第二分散劑和第二助劑混合,得到三乙膦酸鋁 混合物;
[0040] 其中,所述第二分散劑為木質(zhì)素磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮聚物的硫酸 鹽、烷基萘磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽甲醛縮合物和聚羧酸鹽中的一種或幾種,更優(yōu)選為木質(zhì)素 磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮聚物的硫酸鹽、烷基萘磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽甲醛縮合 物或聚羧酸鹽;所述三乙膦酸鋁與所述第二分散劑的質(zhì)量比優(yōu)選為(1~15) :1,更優(yōu)選為 (4~12) : 1,最優(yōu)選為(6~10) : 1。
[0041] 所述第二助劑優(yōu)選為載體和濕潤劑中的一種或兩種,更優(yōu)選為載體和濕潤劑;所 述載體優(yōu)選為娃藻土、高嶺土、白炭黑、膨潤土、凹凸棒土和玉米淀粉中的一種或幾種,更優(yōu) 選為硅藻土或高嶺土;所述三乙膦酸鋁與所述載體的質(zhì)量比優(yōu)選為(0. 1~15) :1,更優(yōu)選 為(0.5~10) :1,最優(yōu)選為(1~8) :1。所述潤濕劑優(yōu)選為十二烷基苯磺酸鈉、拉開粉BX、 Morwet EFW、TERWET1004、十二烷基硫酸鈉、烷基丁二酸磺酸鹽和脂肪醇聚氧乙烯基醚中的 一種或幾種,更優(yōu)選為十二烷基苯磺酸鈉、拉開粉BX、Morwet EFW、TERWET1004、十二烷基硫 酸鈉、烷基丁二酸磺酸鹽或脂肪醇聚氧乙烯基醚;所述三乙膦酸鋁與所述濕潤劑的質(zhì)量比 優(yōu)選為(1~50) :1,更優(yōu)選為(8~30 :1,最優(yōu)選為(10~20) :1。
[0042] 且為了使得到的三乙膦酸鋁混合物分散性更好,本發(fā)明優(yōu)選將代森錳鋅混合物進 行粉碎,得到粉碎后的三乙膦酸鋁混合物;本發(fā)明對粉碎的方法沒有特殊限制,本領(lǐng)域技術(shù) 人員公知的粉碎方法即可,本發(fā)明優(yōu)選采用氣流粉碎機粉碎。
[0043] 按照本發(fā)明,本發(fā)明還將代森錳鋅混合物與三乙膦酸鋁混合物再混合,得到三乙 膦酸鋁?代森錳鋅可濕性粉劑,本發(fā)明對混合的方式?jīng)]有特殊限定,本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的 混合方式即可,所述再混合的時間優(yōu)選為3~20min,更優(yōu)選為5~15min,更優(yōu)選為8~ IOmin0
[0044] 本發(fā)明所述的三乙膦酸鋁?代森錳鋅可濕性粉劑的制備流程見圖1,圖1為本發(fā)明 所述的制備三乙膦酸鋁?代森錳鋅的工藝流程。
[0045] 本發(fā)明提供的三乙膦酸鋁?代森錳鋅可濕性粉劑的制備方法,通過將代森錳鋅、第 一分散劑和第一助劑混合,得到代森錳鋅混合物,同時將三乙膦酸鋁、第二分散劑和第二助 劑混合,得到三乙膦酸鋁混合物;然后再將得到的含有二者原料的混合物混合,使得制備得 到的三乙膦酸鋁?代森錳鋅可濕性粉劑無論是在常貯還是熱貯,代森錳鋅的懸浮率都高且 分解率都低。
[0046] 本發(fā)明還提供了一種由本發(fā)明提供的制備方法制備的三乙膦酸鋁·代森錳鋅可濕 性粉劑,本發(fā)明提供的三乙膦酸鋁?代森錳鋅可濕性粉劑在常貯和熱貯條件下,代森錳鋅的 分解率較低,且懸浮率高。
[0047] 名詞解釋
[0048] 貯存穩(wěn)定性
[0049] 物理貯存穩(wěn)定性是指產(chǎn)品在存放過程中,藥粒間相互粘結(jié)或團聚所引起的流動 性、分散性和懸浮性的降低。
[0050] 化學(xué)貯存穩(wěn)定性是指產(chǎn)品在存放過程中,由于原藥和載體、助劑等的不相容性或 其他原因引起的有效成分分解,使制劑的有效成分降低,降低得愈多,說明制劑化學(xué)貯存 穩(wěn)定越差。
[0051] 熱儲穩(wěn)定性按GB/T19136進行測定。
[0052] 懸浮性
[0053] 懸浮性是指分散的藥粒在懸浮液中保持一定時間懸浮的能力。懸浮性好的制劑, 在兌水使用時,可使所有的藥粒均勻的懸浮在水中,并從噴霧器械中均勻噴出,才能有好 的防治效果??蓾裥苑蹌┑膽腋÷史譃橛行腋÷屎唾|(zhì)量懸浮率兩種,該兩種懸浮率在 FAO標(biāo)準(zhǔn)中都有相應(yīng)的測定方法。一般有效懸浮率和質(zhì)量懸浮率應(yīng)該一致,即質(zhì)量懸浮率 高,有效懸浮率也高。在理想情況下,兩個懸浮率的值應(yīng)該相等。實際上,由于加工混合 的不均勻性及不同大小粒子吸附原藥的數(shù)量不等,大粒子總是先沉降,這樣就出現(xiàn)有效懸 浮率和質(zhì)量懸浮率的值往往不等。可濕性粉劑要求兩種懸浮率都要高,才能避免噴霧不均 勻和堵塞噴頭的現(xiàn)象發(fā)生。
[0054] 懸浮率的測定按GB/T 14825進行。用標(biāo)準(zhǔn)硬水配制已知濃度的懸浮液,在規(guī)定 條件下,測定底部1/10懸浮液中有效成分的含量,并計算試樣的懸浮率。
[0055] 下面將結(jié)合本發(fā)明實施例的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實施 例僅僅是本發(fā)明一部分實施例,而不是全部的實施例?;诒景l(fā)明中的實施例,本領(lǐng)域普通 技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例,都屬于本發(fā)明保護的范 圍。
[0056] 實施例1
[0057] 乳化分散:將15. 5g代森錳鋅與2g脂肪醇聚氧乙烯醚(平平加0-35)混合,進行 乳化分散8min,形成乳化分散的混合物;
[0058] 吸附包裹:將3g白炭黑加入得到的乳化分散的混合物中,進行攪拌、吸附、包裹 8min,得到吸附劑包裹的混合物;
[0059] 混合粉碎:將5g檸檬酸三鈉加入吸附劑包裹的混合物中混合均勻后,通過氣流粉 碎機粉碎,得到代森錳鋅混合物。
[0060] 將25. 2三乙膦酸錯、2g拉開粉BX、4g木質(zhì)素磺酸鈉(Uorresp