固化劑合成反應副產物中間戊二烯的精制裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本實用新型屬于化工產品分離技術領域,具體涉及一種固化劑合成反應副產物中間戊二烯的精制裝置。
【背景技術】
[0002]C5石油樹脂是以石油裂解制乙烯過程產生的C5餾分為原料,經陽離子催化聚合得到的功能樹脂。根據原料的不同,C5石油樹脂大致可以分為混合C5石油樹脂、脂肪族C5石油樹脂和雙環戊二烯脂肪族C5石油樹脂等幾大類;混合C5石油樹脂:采用經過初步分離或未經分離的混合C5餾分為主要原料制備得到;脂肪族C5石油樹脂:以濃縮的間戊二烯或異戊二烯為主要原料制備得到;雙環戊二烯脂肪族C5石油樹脂:以雙環戊二烯為主要原料制備得到的。其中,脂肪族C5石油樹脂色淺,耐熱耐候性好,軟化點低,與非極性聚合物相容,與極性聚合物不相容,被廣泛地用作增粘劑、橡膠共混劑,并用于路標漆的生產,因此,其市場需求量極大。目前脂肪族C5石油樹脂的生產主要是通過對C5餾分進行精制純化處理得到濃縮的異戊二烯或者間戊二烯,然后以濃縮的異戊二烯或間戊二烯為原料進行制備的。但是,隨著C5餾分新用途和功能的開發,C5餾分供應日趨緊張,而且價格不斷上漲。因此,為減輕脂肪族C5石油樹脂原料供應壓力,拓寬脂肪族C5石油樹脂生產原料渠道,降低脂肪族C5石油樹脂的生產成本,需要尋找一種新的廉價原料代替C5餾分生產脂肪族C5石油樹脂。
[0003]工業上利用間戊二烯與順酐反應制備甲基四氫苯酐環氧樹脂固化劑,在此反應過程中會產生大量的抽提副產物,這些抽提副產物含有大量的間戊二烯、環戊烷、環戊烯、順酐、膠質和低聚物等雜質,其中順式間戊二烯的含量約為40%。這些抽提副產物產量高,價格低廉,因此,如果將這些含有大量間戊二烯的副產物直接作為碳五石油樹脂的生產原料,經與石油未聚C5 (樹脂輕油)、C5單烯烴調配混合后通過聚合反應生產C5石油樹脂,這樣不僅能夠實現間戊二烯粗品的綜合利用,提高固化劑的經濟效益,同時還能夠拓寬脂肪族C5石油樹脂生產原料,減輕脂肪族C5石油樹脂原料供應壓力,降低脂肪族C5石油樹脂的生產成本。但是由于這些副產物中含有大量的環戊烷、環戊烯、順酐等雜質會影響脂肪族C5石油樹脂聚合反應中催化劑的活性,使得催化劑中毒,導致反應收率較低,而且制備得到的脂肪族C5石油樹脂軟化點降低、品質不穩定,波動性大,產生的白渣較多。因此,需要經過精制處理后才能作為脂肪族C5樹脂合成反應的原料。現有技術中有很多研究間戊二烯精制的方法,申請號為200910018227.8的發明專利公開了一種石油C5餾分中高純度間戊二烯的精制方法,該方法為C5餾分首先經聚合罐聚合,然后進入萃取塔進行萃取分離,在塔釜得到以間戊二烯和萃取劑為主的物料,最后在進入解析塔解析精餾,得到高純度的間戊二烯產品。但是關于固化劑合成反應副產物中間戊二烯的精制研究較少,因此,需要尋找一種有效的裝置對固化劑合成反應副產物中的間戊二烯進行精制純化處理。
【實用新型內容】
[0004]針對現有技術中存在的問題,本實用新型提供一種固化劑合成反應副產物中間戊二烯的精制裝置。
[0005]本實用新型采用的技術方案為:
[0006]—種固化劑合成反應副產物中間戊二烯的精制裝置,包括間戊二烯填料精餾塔、間戊二烯一級收集裝置、重組分收集器、間戊二烯水洗塔和間戊二烯二級收集罐;所述間戊二烯填料精餾塔的塔頂設有氣相出口,其塔體中部設有原料入口,其塔底設有液相出口 ;所述間戊二烯一級收集裝置包括冷凝器、間戊二烯一級收集罐和回流栗;所述間戊二烯填料精餾塔塔頂氣相出口通過管路與間戊二烯一級收集裝置的冷凝器入口連通,其塔底液相出口通過管路、采出栗、流量調節閥與重組分收集器連通;所述冷凝器的出口通過管路與間戊二烯一級收集罐的進液口相連通;所述間戊二烯一級收集罐底部的出液口通過管路與回流栗連通;所述回流栗的輸出管路通過三通分別連接兩條管路,其中一條管路通過自動流量調節閥與間戊二烯填料精餾塔塔體上部的入口連通,另一條管路通過流量調節閥與間戊二烯水洗塔塔體下部的液相入口連通;所述間戊二烯水洗塔塔頂的氣相出口通過管路與間戊二烯二級收集罐連通;所述間戊二烯水洗塔的下方設有水溶液儲罐,水溶液儲罐通過管路、吸收液循環栗與間戊二烯水洗塔的吸收液入口連通,所述間戊二烯水洗塔塔底的排液口通過管路、閥門與水溶液儲罐相連通。
[0007]根據上述的固化劑合成反應副產物中間戊二烯的精制裝置,所述間戊二烯填料精餾塔的下部設有再沸器。
[0008]根據上述的固化劑合成反應副產物中間戊二烯的精制裝置,所述冷凝器至少設有一個。
[0009]根據上述的固化劑合成反應副產物中間戊二烯的精制裝置,所述水溶液儲罐中的水為軟水。
[0010]所述間戊二烯填料精餾塔的塔頂溫度為20-70°C,塔頂壓力為0.1-0.4MPa,回流比為0.1-10,塔釜溫度為60-130°C,塔釜壓力為0.1-0.5MPa。
[0011]所述間戊二烯水洗塔的塔頂溫度為20-70°C,塔頂壓力為0.1-0.4MPa,塔釜溫度為 20-70°C,塔釜壓力為 0.1-0.5MPa。
[0012]本實用新型取得的有益效果為:
[0013](I)本實用新型根據固化劑合成反應副產物中各組分比重和溶解性質的不同,采用間戊二烯填料精餾塔和間戊二烯水洗塔雙塔工藝對固化劑合成反應副產物進行精制。首先,采用間戊二烯填料精餾塔脫除固化劑合成反應副產物中的重組分雜質,塔底收集到的是重組分雜質一一渣油,塔頂收集到的是脫除重組分雜質后的固化劑合成反應副產物;然后再采用間戊二烯水洗塔進一步脫除固化劑合成反應副產物中未脫除干凈的順酐、膠質、低聚物和順丁二酸等雜質,最終得到精制的間戊二烯。
[0014](2)本實用新型采用填料精餾塔和水洗塔對固化劑合成反應副產物進行精制處理,裝置結構簡單,精餾效率高,整個裝置可在較低的能耗下運行,節能環保。而且,經過本裝置的精制處理,固化劑合成反應副產物中的影響石油樹脂聚合反應催化劑活性的雜質被脫除干凈,精制得到的間戊二烯的純度達到約70%,有效地實現了固化劑合成反應副產物中間戊二烯的精制。
[0015](3)經過本裝置精制得到的間戊二烯可以直接作為原料合成脂肪族C5石油樹脂,催化劑活性強,樹脂聚合反應穩定,反應收率高,而且制備得到的脂肪族C5石油樹脂軟化點高,產生的白渣較少,大幅提高了脂肪族C5石油樹脂的生產效率和利潤;而且精制過程收集到的重組分雜質一一渣油可以直接外售,提高了固化劑合成的經濟效益。
【附圖說明】
[0016]圖1是本實用新型一種固化劑合成反應副產物中間戊二烯的精制裝置的結構示意圖。
[0017]圖中標號代表的意義為:1、間戊二烯填料精餾塔,2、再沸器,3、采出栗,4、重組分收集器,5、冷凝器,6、間戊二烯一級收集