熱分析裝置的制造方法
【專利說明】熱分析裝置
[0001 ]本申請是于2011年3月29日提交的發明專利申請(最早的優先權日為2010年3月29日，中國國家申請號為201110088494.X，發明名稱為“熱分析裝置”)的分案申請。
技術領域
[0002]本發明涉及熱分析裝置，尤其涉及其加熱爐內的絕熱構造。
【背景技術】
[0003]作為熱分析裝置，例如差示掃描量熱儀(以下稱作DSC)為使在裝置內所具備的加熱爐的溫度根據一定的溫度速度程序而變化，對于被放置在加熱爐內的試樣和基準物質，測量兩者的溫度差(作為DSC的一個形態的熱通量型)或者為了消除兩者的溫度差而賦予的熱能差(作為DSC的一個形態的輸入補償型)的熱分析裝置。
[0004]在DSC中，為了穩定地檢測試樣和基準物質間的溫度差或者將兩者的溫度差保持為零所需的熱能差，重要的是，檢測器或搭載檢測器的加熱爐部分被放置在不受到溫度擾動的直接的影響的、穩定的環境。另外，從向測量者提供能夠在較寬的溫度范圍進行測量的便利性的觀點出發，為了實現從期望的高溫至室溫以下的低溫的較寬的測量溫度范圍(例如一 150°C~750°C)，同樣重要的是，抑制加熱爐部分和外界之間的熱交換，并高效地進行加熱和冷卻。
[0005]在一般的DSC中，由于上述的原因，被設計成檢測器或搭載檢測器的加熱爐部分與外部環境隔離而絕熱。
[0006]例如，在熱通量型的DSC中，提出了由隔壁覆該加熱爐整體，進而由在外側框和內側框的中間填充有絕熱材料的絕熱殼體覆蓋。該絕熱殼體具有抑制外部的溫度擾動的影響并得到的穩定的基線(base line)的效果，結果，能夠進行高靈敏度的DSC測量(參照專利文獻I) O
[0007]另外，例如，在輸入補償型的DSC中，其構成為，不但能夠控制具備對試樣和基準物質賦予熱能的加熱器的加熱爐的溫度，還能夠同時控制配置在其外側的熱屏蔽器的溫度。通過控制熱屏蔽器的溫度，即控制從加熱爐觀察的周圍環境，能夠獲取穩定的基線(參照專利文獻2)。
[0008]在此，在DSC的測量中，靈敏度、分辨能力、噪聲級是性能的指標，但作為其他指標，也能夠列舉基線的再現性作為重要的指標。在此所說的“再現性”是指，“在使用同一溫度程序的反復測量中獲取的測量基線的反復一致性”。
[0009]在基線再現性較低(較差)的情況下，即使反復進行使用同一溫度程序的測量，基線在各次測量中也發生變化，在比較測量結果時產生困難。另一方面，在基線再現性較高(較好)的情況下，容易對各次測量間的結果進行比較，能夠捕捉到更詳細的試樣的熱的變化，并且，也提高測量結果自身的可靠性。
[0010]作為影響這樣的基線再現性的主要原因，不但不能忽視容納有檢測部的加熱爐的溫度控制精度，還不能忽視在加熱爐周圍所實現的溫度環境。即使在對加熱爐進行精密的溫度控制的情況下，當在上述加熱爐周圍所實現的溫度環境在每次測量中發生變動時，尤其是在進行高靈敏度的溫度或者熱能測量的DSC中，每次測量的基線的變動確實地產生影響。
[0011 ] 專利文獻I:日本特開2005 — 345333號公報專利文獻2:日本特表2008 — 530560號公報。
【發明內容】
[0012]然而，在專利文獻I的實施例所記載的熱分析裝置中，在加熱爐附近的隔離和絕熱，具備金屬制絕熱屏蔽器和在內部填充有絕熱材料的絕熱罩。在該實施例中，在根據一定的溫度程序進行包含加熱爐的加熱和冷卻的反復測量的情況下，配置在加熱爐周圍的絕熱屏蔽器和絕熱罩也由于其影響而被加熱和冷卻，但其溫度變化伴隨著具有一定的時間常數的延遲。這是因為，包含絕熱屏蔽器和絕熱罩的加熱爐周圍的一系列的絕熱構造具有用于抑制擾動的較低的熱導率和構造自身的既定的熱容量。例如在將加熱爐控制從加熱切換至冷卻時，與加熱爐自身的冷卻相比，周圍的絕熱材料無法跟隨其冷卻，結果，產生降溫的延遲。所以，實際的加熱爐內的溫度會由于反復加熱和冷卻而產生熱過程。
[0013]這樣的絕熱構造所具有的熱過程存在的問題是:在反復測量時，使加熱爐周圍的溫度環境變化，結果使基線變動。
[0014]專利文獻2記載的技術的情況是在加熱爐周圍具備溫度可控制的熱屏蔽器。認為通過適當地控制該熱屏蔽器的溫度，每次測量的加熱爐周圍的溫度環境的變化不大。然而，在這種情況下，存在的問題是:由于需要與加熱爐的狀態一致地進行熱屏蔽器的溫度控制，因而裝置結構或控制系統比通常更復雜。另外，由于需要將冷卻裝置的冷卻能力分配至本來希望溫度控制的加熱爐和熱屏蔽器，因而與僅單純地冷卻加熱爐的情況相比，冷卻速度或最低達到溫度等被限制。
[0015]本發明是為了解決上述問題而完成的，其目的在于，提供一種熱分析裝置，該熱分析裝置不需要復雜的控制或結構等，就能夠進行具有較高的基線再現性的測量。
[0016]為了達到上述目的，本發明的熱分析裝置的特征在于如下構成:具備由層間距離為0.5?50mm的至少二層以上構成的密閉的多層構造體，該多層構造體包括由厚度為0.1?3mm的金屬構成的多層壁和多層蓋，多層壁中，各層壁的底端部為開口且被加工為凸緣狀，以相互熱分離的狀態配置成層狀，并以覆該加熱爐的方式固定至支撐該加熱爐的支撐體，多層蓋中，多個蓋相互地配置成層狀，并且通過聯接部件來聯接各個蓋的一部分而一體化，多層蓋可裝卸地嵌入前述多層壁，使得其與該多層壁相互的層間是對應的。
[0017]加熱爐周圍的多層的壁體中，在第I層，能夠使用作為具有耐熱性、耐腐蝕性的材料的SUS等金屬，在第2層以后，能夠使用鋁或銅等熱傳導性或散熱性比較高的金屬材料。另夕卜，在該壁體的各層間，能夠使用空氣或氮等氣體。根據該構造，由于在加熱爐周圍不使用與氣體相比具有比較大的熱容量的固體絕熱材料，因而加熱爐周圍的絕熱構造所具有的熱容量比較小。由此，在反復進行測量的情況下，加熱爐周圍的絕熱構造與使用固體絕熱材料的構造相比，能夠進行比較迅速的溫度變化，顯示出響應延遲所導致的熱過程減少的傾向。所以，加熱爐周圍的溫度環境的變化被抑制得較小。另外，由于多層壁體的層間是熱導率不高的氣體，因而具有充分的絕熱性能，擾動的影響較少，而且，能夠實現較寬的溫度范圍的測量。結果，能夠實現在較寬的溫度范圍可以獲取顯示出較高的再現性的基線的熱分析裝置。
[0018]如上所述，在本發明中，由于加熱爐周圍的絕熱構造不是熱容量遠大于氣體的絕熱構造，因而具有的效果是:在反復測量時產生的加熱爐周圍的絕熱構造的熱過程減少。結果，抑制了每次反復測量的加熱爐周圍的溫度環境的變化，能夠得到顯示出穩定的較高的基線再現性的數據。
【附圖說明】
[0019]圖1是本發明的一個實施方式的結構圖。
[0020]圖2是本發明的一個實施方式的多層壁的結構的概要圖。
[0021]圖3是本發明的一個實施方式的多層蓋的結構的概要圖。
[0022]圖4是顯示本發明的一個實施例裝置的DSC基線再現性的示例的圖。
[0023]圖5是顯示以往的DSC基線再現性的示例的圖。
[0024]標號說明: l...加熱爐
2…加熱線 3a…試樣托架 3b…基準物質托架 3c…熱阻
3d…差動熱流檢測部 4…熱阻材料 5…冷卻塊 6…絕熱材料 7…套殼體 8…熱電偶線 9…多層壁 9a…第I層壁 9b…第2層壁 9c…第3層壁 10…多層蓋 1a…第I層蓋 1b…第2層蓋 1c…第3層蓋 1d…軸
11…多層構造體。
【具體實施方式】