一種碳纖維表面改性方法及碳纖維增強復合材料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于復合材料界面改性領域，特別涉及一種碳纖維改性及其復合材料的制備方法。
【背景技術】
[0002]聚丙烯腈(PAN)納米纖維，與其他用于改性的納米纖維相比，在經濟上、生產成本上具有相當可觀的優勢。將聚丙烯腈(PAN)納米纖維進行DMF蒸汽及270°C穩定化處理后，得到穩定化的聚丙烯腈(PAN)納米纖維。通過靜電紡絲的方式進行接枝，要求相對較低的溫度(低于300°C)，在這個過程中，不會在碳纖維表面產生累積的破壞。
[0003]在碳纖維增強復合材料中，碳纖維是增強體，為主要的承力結構，樹脂基體起連接纖維和傳遞載荷的作用。復合材料的性能不僅取決于其組分材料，同時也很大程度上取決于各組分間界面的質量，復合材料的界面是增強相和基體相的中間相，是增強相和基體相連接的橋梁，也是應力、熱量的傳遞者，良好的界面結合能有效地傳遞載荷和熱量，提高復合材料的熱導率及其力學性能。但碳纖維表面惰性大，表面能低，缺乏有化學活性的官能團，反應活性低，與基體的粘結性差，界面中存在較多的缺陷，這直接影響了復合材料的性能，阻礙了其進一步的應用。為了突破這一瓶頸，改善界面性能顯得尤為重要。
【發明內容】
[0004]本發明是為了解決碳纖維增強復合材料中纖維與基體結合質量差，導致的界面結合強度和熱量傳遞效率低的問題，提供了一種碳纖維表面改性及其復合材料的制備方法。改性后的碳纖維復合材料熱導率和I型層間斷裂韌性均有不同程度的提高。
[0005]—種碳纖維表面改性方法是按以下步驟進行的:
[0006]—、將聚丙烯腈(PAN)納米纖維接枝到碳纖維墊表面:以二甲基甲酰胺(DMF)為溶劑，溶解聚丙烯腈(PAN)粉末，配置質量分數為8%-10%的聚丙烯腈(PAN)紡絲液，在室溫下攪拌溶液至透明，將聚丙烯腈(PAN)紡絲液置于注射器中，碳纖維墊固定在收集裝置上，控制裝置內的濕度為18%_22%，溫度為23°C_27°C，微量注射栗擠出速度為0.8ml/h-1.5ml/h，紡絲電壓為14kv_18kv，紡絲噴頭至碳纖維的距離為15cm_25cm，紡絲噴頭距實驗臺高度為15cm-25cm，單側紡絲時間40s-3min;得到接枝有聚丙稀腈納米纖維的碳纖維墊；
[0007]二、將接枝有聚丙烯腈(PAN)納米纖維的碳纖維墊置于二甲基甲酰胺(DMF)蒸汽中，使二甲基甲酰胺(DMF)充滿碳纖維墊的腔體內，保持溫度55°C_65°C，分別將碳纖維墊兩側靠近DMF蒸汽源方向15min-20min，取出后干燥15min-20min;
[0008]三、然后用鋁箔將接枝有聚丙烯腈(PAN)納米纖維的碳纖維墊包起，置于固化爐中260°C-28(TC穩定化處理，得到接枝有穩定化聚丙烯腈(PAN)納米纖維的碳纖維。
[0009]利用上述方法改性的碳纖維制備碳纖維增強復合材料的方法，其包括如下步驟:
[0010]—、配制環氧樹脂基體:將環氧樹脂和固化劑按照質量比1:(0.2-0.3)混合均勻，真空脫氣處理lh-2h;
[0011]二、將步驟一配制的環氧樹脂基體和接枝有穩定化聚丙烯腈納米纖維的碳纖維通過真空輔助樹脂傳遞成型技術制成改性后的碳纖維增強復合材料;具體步驟為以一塊玻璃平板作為模具，用丙酮清洗模具;在模具表面涂抹防粘劑，放置一段時間待其干燥;在模具表面放置一層隔離膜;按照排列角度[120°/60°/0°/120°/60°/0° ]s鋪設12層對稱碳纖維布;在碳纖維布上面分別鋪設脫模布和導流網；在碳纖維布兩端分別固定導入管和導出管，確保導入管能夠插入到盛有環氧樹脂的燒杯中，導出管能夠連接到真空栗，得到處理好的模具;將真空袋粘到處理好的模具上，夾住入口，用真空栗脫氣Ih-2h;憑借真空壓力注入樹月旨，放到110 °C -130 °C固化爐中固化處理Ih - 3h，再放到160 °C -180 °C固化爐中固化處理3h -5h;制備得到具有12層對稱碳纖維的復合材料板。
[0012]本發明相對于現有技術的優點:
[0013]DMF蒸汽能夠凝結在碳纖維表面，部分的溶解納米纖維-碳纖維界面間的聚丙烯腈(PAN)納米纖維，從而增加了納米纖維和碳纖維的接觸面積和相互作用。聚丙烯腈(PAN)納米纖維經過穩定化處理后，很好的結合到碳纖維的表面改性后的碳纖維復合材料與普通復合材料相比，熱導率和I型層間斷裂韌性均有不同程度的提高。熱導率從原來未改性的0.6-0.65w/mk，經過40秒的靜電紡絲接枝納米纖維后，提高到0.68-0.7 4w/mk，經過3分鐘的靜電紡絲接枝納米纖維后，提高到0.75-0.8w/mk。接枝3分鐘的納米纖維后，復合材料的I型層間斷裂韌性從208-450J/m2提高到468-724J/V。
【具體實施方式】
[0014]本發明技術方案不局限于以下所列舉【具體實施方式】，還包括各【具體實施方式】間的任意組合。
[0015]【具體實施方式】一:本實施方式的碳纖維表面改性方法是按以下步驟進行的:
[0016]—、將聚丙烯腈(PAN)納米纖維接枝到碳纖維墊表面:以二甲基甲酰胺(DMF)為溶劑，溶解聚丙烯腈(PAN)粉末，配置質量分數為8%-10%的聚丙烯腈(PAN)紡絲液，在室溫下攪拌溶液至透明，將聚丙烯腈(PAN)紡絲液置于注射器中，碳纖維墊固定在收集裝置上，控制裝置內的濕度為18%_22%，溫度為23°C_27°C，微量注射栗擠出速度為0.8ml/h-1.5ml/h，紡絲電壓為14kv_18kv，紡絲噴頭至碳纖維的距離為15cm_25cm，紡絲噴頭距實驗臺高度為15cm-25cm，單側紡絲時間40s-3min;得到接枝有聚丙稀腈納米纖維的碳纖維墊；
[0017]二、將接枝有聚丙烯腈(PAN)納米纖維的碳纖維墊置于二甲基甲酰胺(DMF)蒸汽中，使二甲基甲酰胺(DMF)充滿碳纖維墊的腔體內，保持溫度55°C_65°C，分別將碳纖維墊兩側靠近DMF蒸汽源方向15min-20min，取出后干燥15min-20min;
[0018]三、然后用鋁箔將接枝有聚丙烯腈(PAN)納米纖維的碳纖維墊包起，置于固化爐中260°C-28(TC穩定化處理，得到接枝有穩定化聚丙烯腈(PAN)納米纖維的碳纖維。
[0019]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是，步驟一中聚丙烯腈(PAN)紡絲液的質量分數為9%。其他步驟與參數與【具體實施方式】一相同。
[0020]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是，步驟一中紡絲噴頭至碳纖維的距離為20cm。其他步驟與參數與【具體實施方式】一相同。
[0021]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是，步驟一中紡絲噴頭距實驗臺高度為20cm。其他步驟與參數與【具體實施方式】一相同。
[0022]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是，步驟二中分別將碳纖維墊兩側靠近DMF蒸汽源方向18min。其他步驟與參數與【具體實施方式】一相同。
[0023]【具體實施方式】六:本實施方式利用【具體實施方式】一利用表面改性碳纖維增強復合材料的制備方法，其包括如下步驟:
[0024]—、配制環氧樹脂基體:將環氧樹脂和固化劑按照質量比1:(0.2-0.3)混合均勻，真空脫氣處理lh-2h;
[0025]二、將步驟一配制的環氧樹脂基體和接枝有穩定化聚丙烯腈納米纖維的碳纖維通過真空輔助樹脂傳遞成型技術制成改性后的碳纖維增強復合材料;具體步驟為以一塊玻璃平板作為模具，用丙酮清洗模具;在模具表面涂抹防粘劑，放置一段時間待其干燥;在模具表面放置一層隔離膜;按照排列角度[120°/60°/0°/120°/60°/0° ]s鋪設12層對稱碳纖維布;在碳纖維布上面分別鋪設脫模布和導流網；在碳纖維布兩端分別固定導入管和導出管，確保導入管能夠插入到盛有環氧樹脂的燒