br> 2)聚乙烯醇-聚三亞甲基碳酸酯-聚己內酯雙接枝共聚物的制備
在干燥反應器加入10.3克聚乙烯醇-聚三亞甲基碳酸酯接枝共聚物和4.4克羧基封端的聚己內酯單十二烷基醚(分子量為2100)，加入145 ml二甲基亞砜，再加入0.019克N，N’_二異丙基碳二亞胺，惰性氣氛下，于32°C攪拌反應3天，終止反應，通過過濾、透析、干燥，得至IJ目標物；
3)聚三亞甲基碳酸酯與聚己內酯改性的聚乙烯醇膜的制備
在干燥反應器內加入9.8克聚乙烯醇-聚三亞甲基碳酸酯-聚己內酯雙接枝共聚物和36ml 二甲基亞砜溶劑，另加入占改性膜總重量3%的聚三亞甲基碳酸酯單十二烷基醚(分子量為2600)，惰性氣氛下，于49°C攪拌混合55分鐘，用流延法成膜，在50°C真空干燥箱中干燥得到目標物。
[0012]經測試:本發明目標物與水的表面接觸角及其斷裂伸長率分別比改性前提高了12.9°和13.3%。
[0013]實施例3
1)聚乙烯醇-聚三亞甲基碳酸酯接枝共聚物的制備
在干燥反應器加入18.3克聚乙烯醇(分子量為92000)和10.2克羧基封端的聚三亞甲基碳酸酯單十二烷基醚(分子量為2700)，加入264 ml二甲基亞砜，再加入0.051克3-乙基-1-(3-二甲氨丙基)碳二亞胺，惰性氣氛下，于35°C攪拌反應2天，終止反應，通過過濾、透析、干燥，得到目標物；
2)聚乙烯醇-聚三亞甲基碳酸酯-聚己內酯雙接枝共聚物的制備
在干燥反應器加入10克聚乙烯醇-聚三亞甲基碳酸酯接枝共聚物和4.7克羧基封端的聚己內酯單十二烷基醚(分子量為2300)，加入146 ml二甲基亞砜，再加入0.027克3-乙基-1-(3-二甲氨丙基)碳二亞胺，惰性氣氛下，于34°C攪拌反應4天，終止反應，通過過濾、透析、干燥，得到目標物；
3)聚三亞甲基碳酸酯與聚己內酯改性的聚乙烯醇膜的制備
在干燥反應器內加入9.5克聚乙烯醇-聚三亞甲基碳酸酯-聚己內酯雙接枝共聚物和35ml 二甲基亞砜溶劑，另加入占改性膜總重量4%的聚三亞甲基碳酸酯單十二烷基醚(分子量為2700)，惰性氣氛下，于51 °(:攪拌混合60分鐘，用流延法成膜，在50°C真空干燥箱中干燥得到目標物。
[0014]經測試:本發明目標物與水的表面接觸角及其斷裂伸長率分別比改性前提高了13.4°和13.8%。
【主權項】
1.一種用聚三亞甲基碳酸酯與聚己內酯對聚乙烯醇膜耐水性及柔順性進行改進的方法，其特征在于:改性膜中聚乙烯醇鏈段的分子量為84000?92000，聚三亞甲基碳酸酯鏈段的分子量為2600?2700，聚己內酯鏈段的分子量為2000?2300;其改性方法采用以下步驟: 1)聚乙烯醇-聚三亞甲基碳酸酯接枝共聚物的制備:在干燥反應器內加入羧基封端的聚三亞甲基碳酸酯單十二烷基醚、溶劑、縮合劑和聚乙烯醇，惰性氣氛下，于29?35°C攪拌反應2?3天，終止反應，通過過濾、透析、干燥，得到目標物； 2)聚乙烯醇-聚三亞甲基碳酸酯-聚己內酯雙接枝共聚物的制備:在干燥反應器內加入聚乙烯醇-聚三亞甲基碳酸酯接枝共聚物、羧基封端的聚己內酯單十二烷基醚、溶劑和縮合劑，惰性氣氛下，于29?34°C攪拌反應2?4天，終止反應，通過過濾、透析、干燥，得到目標物； 3)聚三亞甲基碳酸酯與聚己內酯改性的聚乙烯醇膜的制備:在干燥反應器內加入聚乙烯醇-聚三亞甲基碳酸酯-聚己內酯雙接枝共聚物、聚三亞甲基碳酸酯單十二烷基醚和溶劑，惰性氣氛下，于47?51°C攪拌混合50?60分鐘后，用流延法成膜并干燥，得到目標物。2.根據權利要求1所述的一種用聚三亞甲基碳酸酯與聚己內酯對聚乙烯醇膜耐水性及柔順性進行改進的方法，其特征在于:步驟I)中，聚三亞甲基碳酸酯單十二烷基醚與聚乙烯醇的摩爾比為15?25:1。3.根據權利要求1所述的一種用聚三亞甲基碳酸酯與聚己內酯對聚乙烯醇膜耐水性及柔順性進行改進的方法，其特征在于:步驟I)中，縮合劑采用N，N’_二環己基碳二亞胺、N，N’-二異丙基碳二亞胺或3-乙基-1-(3-二甲氨丙基)碳二亞胺，縮合劑與聚乙烯醇的摩爾比為1.07?1.8:1，溶劑采用二甲基亞砜，反應物溶液濃度為5?15 g:100 ml。4.根據權利要求1所述的一種用聚三亞甲基碳酸酯與聚己內酯對聚乙烯醇膜耐水性及柔順性進行改進的方法，其特征在于:步驟2)中，聚己內酯單十二烷基醚與聚乙烯醇-聚三亞甲基碳酸酯接枝共聚物中的聚乙烯醇鏈段的摩爾比為15?25:1。5.根據權利要求1所述的一種用聚三亞甲基碳酸酯與聚己內酯對聚乙烯醇膜耐水性及柔順性進行改進的方法，其特征在于:步驟2)中，縮合劑采用N，N’_二環己基碳二亞胺、N，N’-二異丙基碳二亞胺或3-乙基-1-(3-二甲氨丙基)碳二亞胺，縮合劑與聚乙烯醇-聚三亞甲基碳酸酯接枝共聚物中的聚乙烯醇鏈段的摩爾比為1.07?1.8:1，溶劑采用二甲基亞砜，反應物溶液濃度為5?15 g:100 ml ο6.根據權利要求1所述的一種用聚三亞甲基碳酸酯與聚己內酯對聚乙烯醇膜耐水性及柔順性進行改進的方法，其特征在于:步驟3)中，聚三亞甲基碳酸酯單十二烷基醚在改性膜中的質量百分比為2?4%，溶劑采用二甲基亞砜，混合物溶液濃度為25?30 g:100 ml。
【專利摘要】本發明公開一種用聚三亞甲基碳酸酯與聚己內酯對聚乙烯醇膜耐水性及柔順性進行改進的方法，采用以下步驟：1）干燥反應器內加入羧基封端的聚三亞甲基碳酸酯單十二烷基醚、溶劑、縮合劑和聚乙烯醇，反應得聚乙烯醇-聚三亞甲基碳酸酯接枝共聚物；2）干燥反應器內加入聚乙烯醇-聚三亞甲基碳酸酯接枝共聚物、羧基封端的聚己內酯單十二烷基醚、溶劑和縮合劑，反應得聚乙烯醇-聚三亞甲基碳酸酯-聚己內酯雙接枝共聚物；3）干燥反應器內加入聚乙烯醇-聚三亞甲基碳酸酯-聚己內酯雙接枝共聚物、聚三亞甲基碳酸酯單十二烷基醚和溶劑，混合后成膜，得本發明目標物。本發明制備工藝簡單、易于掌握，所得改性膜耐水性及柔順性有了很大的提高。
【IPC分類】C08G81/02, C08L69/00, C08J5/18, C08L87/00
【公開號】CN105647195
【申請號】
【發明人】申紅望, 朱國全
【申請人】山東理工大學
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2016年3月7日