一種聚苯胺/氧化鈦/石墨烯復合材料的合成方法
【技術領域】
[0001 ]本發明涉及高分子材料合成領域，具體地說，涉及一種聚苯胺/氧化鈦/石墨烯復 合材料的合成方法。
【背景技術】
[0002] 聚苯胺作為一種導電高分子材料，在諸多導電高分子材料中，具有原料易得、合成 簡單，良好的導電性和化學穩定性、電化學可逆性、優良的電磁微波吸收性能、多樣化的結 構與特殊的摻雜機制、塑料的低密度加工性、良好的環境穩定性等特性。
[0003] 化學方法合成聚苯胺一般需要在低溫條件且污染較大，同時制得的聚苯胺一般成 不規則顆粒，致密性差，電阻較大，致使電容量提高有限。而采用電化學方法則可以在常溫 合成聚苯胺，而且電解液也可以重復利用，產生的污染較少。因此，電化學方法合成聚苯胺 的實用性研究具有一定的現實意義。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的在于提供一種聚苯胺/氧化鈦/石墨烯復合材料的合成方法，所要解 決的技術問題是。
[0005] 本發明解決上述技術問題的技術方案如下：
[0006] 本發明提供一種聚苯胺/氧化鈦/石墨烯復合材料的合成方法，制備步驟和條件如 下：
[0007] 第一步，將氧化石墨烯還原成石墨烯；
[0008] 第二步，將苯胺、硫酸混合成為電解液；
[0009] 第三步，室溫下，將第一步新制得的石墨烯加入第二步所得的電解液中，繼續超聲 分散形成混合液；
[0010]第四步，室溫下，向第三步所得混合液中加入氧化鈦，繼續超聲分散形成混合液；
[0011] 第五步，調節電解液pH至0.1~0.5，在聚合電流為0.06A~0.09A條件下，用恒電流 法制備聚苯胺/氧化鈦/石墨烯復合材料。
[0012] 優選的，苯胺與硫酸混合的摩爾比為0.5~0.85:1，
[0013] 優選的，氧化鈦/氧化石墨烯/苯胺的加入量為之比為1~3:2~5:100。
[0014]優選的，氧化鈦/氧化石墨烯/苯胺的加入量為之比為2:3:100。
[0015] 優選的，所述第三步和第四步中的超聲時間共計為15-45分鐘，所述超聲頻率為 50-500HZ。
[0016] 優選的，所述第三步和第四步中的超聲時間共計為25-35分鐘，所述超聲頻率為 400-450HZ。
[0017]優選的，所述第五步中的聚合時間為2~15H。
[0018] 優選的，所述第五步中的聚合時間為10H。
[0019] 導電性能測試
[0020] 通過四探針電位測試儀測定聚苯胺/氧化鈦/石墨烯復合材料的導電率。具體方法 為:取一定量產品通過壓片機，在30Kpa下壓成厚度小于4mm，直徑為13mm的圓片。計算聚苯 胺/氧化鈦/石墨烯復合材料的電阻率P。
[0021] 本發明的有益效果是:本發明以苯胺與硫酸按一定摩爾比混合作為基礎液，加入 一定量的氧化鈦/石墨烯粉體材料，采用恒電流法，能夠得到均勻，致密，導電性良好并具有 良好的耐熱導電性能的聚苯胺/氧化鈦/石墨烯復合材料。
【具體實施方式】
[0022] 以下對本發明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發明，并非用于限 定本發明的范圍。
[0023] 實施例1
[0024] -種聚苯胺/氧化鈦/石墨烯復合材料的合成方法，制備步驟和條件如下：
[0025] 第一步，將氧化石墨烯還原成石墨烯；
[0026] 第二步，將苯胺、硫酸混合成為電解液;苯胺與硫酸混合的摩爾比為0.5:1;
[0027]第三步，室溫下，將第一步新制得的石墨烯加入第二步所得的電解液中，繼續超聲 分散形成混合液；
[0028]第四步，室溫下，向第三步所得混合液中加入氧化鈦，繼續超聲分散形成混合液； [0029]第五步，調節電解液pH至0.1，在聚合電流為0.06A條件下，用恒電流法制備聚苯 胺/氧化鈦/石墨烯復合材料，聚合時間為10H;
[0030] 其中，氧化鈦/氧化石墨烯/苯胺的加入量為之比為2:3:100;第三步和第四步中的 超聲時間共計為25分鐘，所述超聲頻率為400Hz。
[0031] 經檢測，上述實驗得到的復合材料1的電阻率為6.18Ω · cm。
[0032] 對上述實驗得到的復合材料1進行熱重分析實驗，實驗數據見表1。
[0033] 實施例2
[0034] -種聚苯胺/氧化鈦/石墨烯復合材料的合成方法，制備步驟和條件如下：
[0035] 第一步，將氧化石墨烯還原成石墨烯；
[0036] 第二步，將苯胺、硫酸混合成為電解液;苯胺與硫酸混合的摩爾比為0.7:1;
[0037]第三步，室溫下，將第一步新制得的石墨烯加入第二步所得的電解液中，繼續超 聲分散形成混合液；
[0038]第四步，室溫下，向第三步所得混合液中加入氧化鈦，繼續超聲分散形成混合液； [0039]第五步，調節電解液pH至3.0，在聚合電流為0.08A，條件下，用恒電流法制備聚苯 胺/氧化鈦/石墨烯復合材料；
[0040]其中，氧化鈦/氧化石墨烯/苯胺的加入量為之比為1:2:100,第五步中的聚合時間 為8H，第三步和第四步中的超聲時間共計為15分鐘，所述超聲頻率為500Hz。。
[0041 ] 經檢測，上述實驗得到的復合材料2的電阻率為7.52 Ω · cm。
[0042]對上述實驗得到的復合材料2進行熱重分析實驗，實驗數據見表1。
[0043] 實施例3
[0044] -種聚苯胺/氧化鈦/石墨烯復合材料的合成方法，制備步驟和條件如下：
[0045] 第一步，將氧化石墨烯還原成石墨烯；
[0046]第二步，將苯胺、硫酸混合成為電解液;苯胺與硫酸混合的摩爾比為0.85:1;
[0047]第三步，室溫下，將第一步新制得的石墨烯加入第二步所得的電解液中，繼續超聲 分散形成混合液；
[0048]第四步，室溫下，向第三步所得混合液中加入氧化鈦，繼續超聲分散形成混合液； [0049]第五步，調節電解液pH至0.5，在聚合電流為0.09A條件下，用恒電流法制備聚苯 胺/氧化鈦/石墨烯復合材料；
[0050]其中，氧化鈦/氧化石墨烯/苯胺的加入量為之比為3:5:100,第五步中的聚合時間 為15H，第三步和第四步中的超聲時間共計為為35分鐘，所述超聲頻率為450Hz。
[0051 ] 經檢測，上述實驗得到的復合材料3的電阻率為7