進行反應燒結，在氮氣氣氛中以10°C/min升至900°C，100°C /h升至 1100°C，50°C /h 升至 1200°C，30°C /h 升至 1300°C，20°C /h 升至 1350°C，10°C /h 升至1400°C，再10°C /min降至1000°C，接著隨爐冷卻。最后將樣品進行高溫后燒結，在氮氣氣氛中以10°C /min升至1100°C，5°C /min升至1680°C并保溫4h，最后隨爐冷卻，即得到具有定向通孔結構的多孔陶瓷。所得多孔陶瓷的孔隙率為73%，軸向抗壓強度35MPa，徑向抗壓強度13Mpa。
[0034]從圖1-4可以看出，實施例1制備氮化硅陶瓷材料具有高度定向通孔。
[0035]實施例2
(1)將60g硅粉、6g燒結助劑氧化釔、33g水和0.2g異丁烯馬來酸酐聚合物進行混合球磨，球磨機轉速300rpm/h，球磨2小時后形成水基漿料；
(2)將制備得到的漿料倒入石膏模具中，在常溫條件下成型脫模，脫模后在60°C烘箱內干燥12小時后得到陶瓷還體；
(3)然后將坯體進行反應燒結，在氮氣氣氛中以10°C/min升至950°C，100°C /h升至 1100°C，50°C /h 升至 1200°C，30°C /h 升至 1300°C，20°C /h 升至 1350°C，10°C /h 升至1410°C，再10°C /min降至900°C，接著隨爐冷卻。最后將樣品進行高溫后燒結，在氮氣氣氛中以10°C /min升至1100°C，5°C /min升至1750°C并保溫2h，最后隨爐冷卻，即得到具有定向通孔結構的多孔陶瓷。所得多孔陶瓷的孔隙率為68%，軸向抗壓強度51MPa，徑向抗壓強度 18Mpa。
[0036]實施例3
(1)將SOg硅粉、9g燒結助劑氧化釔、3g燒結助劑氧化鋁、44g水和0.3g異丁烯馬來酸酐聚合物進行混合球磨，球磨機轉速350rpm/h，球磨I小時后形成水基漿料；
(2)將制備得到的漿料倒入石膏模具中，在常溫條件下成型脫模，脫模后在80°C烘箱內干燥6小時后得到陶瓷還體；
(3)然后將坯體進行反應燒結，在氮氣氣氛中以10°C/min升至1000°C，10(TC /h升至 1100°C，50°C /h 升至 1200°C，30°C /h 升至 1300°C，20°C /h 升至 1380°C，10°C /h 升至1420°C，再10°C /min降至800°C，接著隨爐冷卻。最后將樣品進行高溫后燒結，在氮氣氣氛中以10°C /min升至1100°C，5°C /min升至1750°C并保溫2h，最后隨爐冷卻，即得到具有定向通孔結構的多孔陶瓷。所得多孔陶瓷的孔隙率為59%，軸向抗壓強度87MPa，徑向抗壓強度 28Mpa。
[0037]實施例4
(1)將40g娃粉、4.3g燒結助劑氧化乾、30g水、0.4g聚丙稀酸錢和0.4g聚乙稀醇進行混合球磨，球磨機轉速350rpm/h，球磨I小時后形成水基楽料；
(2)將制備得到的漿料倒入石膏模具中，在常溫條件下成型脫模，脫模后在80°C烘箱內干燥6小時后得到陶瓷還體；
(3)然后將坯體進行反應燒結，在氮氣氣氛中以8°C/min升至1100°C，50°C /h升至1200°C, 30°C /h 升至 1300°C，20°C /h 升至 1380°C，10°C /h 升至 1430°C，再 10°C /min 降至700°C，接著隨爐冷卻。最后將樣品進行高溫后燒結，在氮氣氣氛中以8°C /min升至12000C，50C /min升至1750°C并保溫2h，最后隨爐冷卻，即得到具有定向通孔結構的多孔陶瓷。所得多孔陶瓷的孔隙率為75%，軸向抗壓強度30MPa，徑向抗壓強度9Mpa。
[0038]實施例5
(1)將60g硅粉、6g燒結助劑氧化釔、3g氮化硼、35g水和0.2g異丁烯馬來酸酐聚合物進行混合球磨，球磨機轉速300rpm/h，球磨2小時后形成水基楽料；
(2)將制備得到的漿料倒入石膏模具中，在常溫條件下成型脫模，脫模后在60°C烘箱內干燥12小時后得到陶瓷還體；
(3)然后將坯體進行反應燒結，在氮氣氣氛中以8°C/min升至1000°C，100°C /h升至 1100°C，50°C /h 升至 1200°C，30°C /h 升至 1300°C，20°C /h 升至 1380°C，10°C /h 升至1440°C，再10°C /min降至600°C，接著隨爐冷卻。最后將樣品進行高溫后燒結，在氮氣氣氛中以8°C /min升至1200°C，5°C /min升至1750°C并保溫2h，最后隨爐冷卻，即得到具有定向通孔結構的多孔陶瓷。所得多孔陶瓷的孔隙率為70%，軸向抗壓強度55MPa，徑向抗壓強度 19Mpa。
[0039]實施例6
(1)將10g娃粉、13g燒結助劑氧化乾、42g碳化娃、88g水和0.4g異丁稀馬來酸酐聚合物進行混合球磨，球磨機轉速300rpm/h，球磨2小時后形成水基漿料；
(2)將制備得到的漿料倒入石膏模具中，在常溫條件下成型脫模，脫模后在60°C烘箱內干燥12小時后得到陶瓷還體；
(3)然后將坯體進行反應燒結，在氮氣氣氛中以10°C/min升至1000°C，10(TC /h升至 1100°C，50°C /h 升至 1200°C，30°C /h 升至 1300°C，20°C /h 升至 1380°C，10°C /h 升至1450°C，再10°C /min降至800°C，接著隨爐冷卻。最后將樣品進行高溫后燒結，在氮氣氣氛中以10°C /min升至1100°C，5°C /min升至1800°C并保溫2h，最后隨爐冷卻，即得到具有定向通孔結構的多孔陶瓷。所得多孔陶瓷的孔隙率為61%，軸向抗壓強度40MPa，徑向抗壓強度 IIMpa。
【主權項】
1.一種高度定向通孔多孔氮化娃陶瓷材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括:I)將硅粉、燒結助劑、水混合球磨形成水基漿料，其中，硅粉、燒結助劑和水的質量比例為(10 ?250): (I ?45):100 ; 2)將步驟I)制備的水基漿料倒入模具中，成型后脫模干燥，得到陶瓷坯體； 3)將步驟2)制備的陶瓷坯體在氮氣氣氛下進行反應燒結以及后燒結，得到所述具有高度定向通孔多孔氮化硅陶瓷材料。2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟I)中，所述水基漿料還包括第二相添加物，所述第二相添加物為Al2O3, ZrO2, Si3N4, SiC, BN、S12中的至少一種，第二相添加物和水的質量比例為(O?100): 100，且第二相添加物質量不為O。3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟I)中，所述燒結助劑包括Y2O3N Al2O3N Yb2O3N Lu2O3N Sm203、Si02、Nd203、Ee2O3中的至少一種。4.根據權利要求1-3中任一所述的制備方法，其特征在于，步驟I)中，所述水基漿料還包含分散劑，分散劑和水的質量比例為(0.1?20):100，分散劑包括可溶于水的高分子聚合物體系，優選異丁烯馬來酸酐聚合物、聚甲基丙烯酸、聚甲基丙烯酸胺、聚甲基丙烯酸鈉、聚丙烯酸、聚丙烯酸鈉、聚丙烯酸銨、聚乙烯亞胺中的至少一種。5.根據權利要求1-4中任一所述的制備方法，其特征在于，步驟I)中，所述水基漿料還包含粘結劑，粘結劑和水的質量比例為(0.1?20): 100，粘結劑包括可溶于水的高分子聚合物體系，優選異丁烯馬來酸酐聚合物、聚乙烯醇、聚乙烯醇縮丁醛中的至少一種。6.根據權利要求2-5中任一所述的制備方法，其特征在于，步驟I)中，硅粉、燒結助劑、第二相添加物和水的質量比例為(50?250):(10?30):(0?50):100，且第二相添加物質量不為O。7.根據權利要求1-6中任一所述的制備方法，其特征在于，步驟I)中，所述的模具為具有吸水功能的模具，優選石膏或有機材料制成。8.根據權利要求1-7中任一所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中，成型時間為I?24小時。9.根據權利要求1-8中任一所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中，干燥條件為20?120°C干燥4?96小時。10.根據權利要求1-9中任一所述的制備方法，其特征在于，步驟3)中，所述反應燒結包括:以1-1O0C /分鐘升溫至800?1100°C，保溫時間I一 12小時；以及以10— 300°C /小時升溫至1200?1500°C，保溫時間I一 12小時，以I一 10°C /分鐘的降溫速率降溫至600?1000°C，最后隨爐冷卻； 所述后燒結的升溫速率為以I?10°c /分鐘升溫至1500-1950°c，保溫時間I一 12小時。
【專利摘要】本發明涉及一種高度定向通孔多孔氮化硅陶瓷材料的制備方法，所述制備方法包括：1）將硅粉、燒結助劑、水混合球磨形成水基漿料，其中，硅粉、燒結助劑和水的質量比例為（10～250）：（1～45）：100；2）將步驟1）制備的水基漿料倒入模具中，成型后脫模干燥，得到陶瓷坯體；3）將步驟2）制備的陶瓷坯體在氮氣氣氛下進行反應燒結以及后燒結，得到所述具有高度定向通孔多孔氮化硅陶瓷材料。
【IPC分類】C04B38/00, C04B35/584
【公開號】CN105645967
【申請號】
【發明人】曾宇平, 萬濤
【申請人】中國科學院上海硅酸鹽研究所
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2014年12月8日