一種稀土Fe基電磁屏蔽材料及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于稀±材料領域，具體設及一種稀±Fe基電磁屏蔽材料及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 隨著科技的發展，汽車、電子、通信、計算機與電氣設備大量進入人們的生活，空間 人為電磁能量每年增長7%~14%，大量電子設備釋放出來的電磁波充斥空間，電子產品在 給人們帶來方便的同時，對人身和環境也產生著無形的傷害，而且電磁干擾，往往易導致設 備控制失常，信息誤傳，飛機導航失誤從而給人類社會造成嚴重損失，與此同時還可能誘發 人體各種惡性疾病及機能障礙，因此電磁屏蔽材料的研究越來越受到人們的重視。
[0003] 磁性電磁屏蔽材料是目前研究和應用得最多的一類，在社會發展中起著至關重要 的作用，與信息化、自動化、機電一體化、國防、國民經濟的方方面面緊密相關。
[0004] W碳纖維、碳黑、碳納米管和納米碳纖維為代表的碳材料由于形態多樣，作為結構 吸波材料的吸波劑已經有了大量的研究，但是其制備工藝復雜，經濟性能差，未能得到工業 化生產。
[000引鐵氧體作為傳統的吸波材料，存在的密度大、吸收頻帶窄及熱穩定性差等缺點造 成其不適于實際應用。
[0006] 磁性金屬微粉吸收劑具有微波磁導率較高、居里溫度較高和制備方法較多等優 點。因而合金磁粉在微波吸收材料應用上擁有非常開闊的發展空間及前景。同鐵氧體吸波 材料相比，磁性金屬吸波材料由于其晶體結構比較簡單，沒有鐵氧體中磁性次格子之間磁 矩的相互抵消，所W-般情況下其飽和磁化強度比鐵氧體高，在微波段的磁導率較大。此 夕h磁性吸波材料在處理好抗氧化問題的情況下溫度穩定性好，居里溫度達770K。
[0007] Fe在工業生產中產量大，經濟性好，因此研究Fe基合金微粉具有重要的生產實踐 意義，稀±元素具有很高的磁晶各向異性所W在電、光、磁等方面具有獨特的性質，受到研 究學者的高度重視，C材料因具有優異的導電和介電性能，低密度，耐腐蝕，通過低用量便可 獲得高的電磁波衰減系數，研究在Fe基合金微粉中添加稀±及(：材料對于改善吸波性能具 有可行性。
[0008] 現有材料在2~18G化微波波段內微波吸收特性不好，吸收頻帶窄，溫度穩定性差， 抗腐蝕性差，吸波效率低。
[0009] 現有制備的方法，制備工藝復雜、生產成本高，不適合工業化生產。
【發明內容】
[0010] 針對上述技術的不足，本發明一種稀±。6基電磁屏蔽材料及其制備方法，該材料 在2~18GHz微波波段內有較好的微波吸收特性，吸波效率高，吸收頻帶寬，經濟成本低，溫 度穩定性好且具有一定抗氧化能力和耐腐蝕性能的微波吸收產品；該方法具有制備工藝簡 單、經濟成本低、適合工業化生產的特點。
[0011] 實現本發明目的的技術方案是：
[0012] 一種稀±Fe基電磁屏蔽材料，其用料及用量的原子百分比為Nd: 10.5%、Fe:81.6 ~89.5%、C:0.0~7.9%最佳值
[0013] 上述稀上Fe基電磁屏蔽材料制備方法，包含如下步驟：
[0014] 1)配料；W純度 > 99.90%的Nd、Fe、C為原料，按Nd:10.5% ,Fe:81.6~89.5%，C: 0.0~7.9 %原子百分比的化學計量式配料；
[001引2)將步驟1)中的配料在非自耗真空電弧爐中進行合金化烙煉；
[0016] 3)將烙煉好的合金密封在真空石英管中進行800~1050°C的均勻化熱處理2~15 天；
[0017] 4)將步驟3)中均勻化熱處理后的合金在冰水混合物(液氮）中進行澤火工藝處理；
[0018] 5)將澤火后的的合金粗破碎后球磨制粉；
[0019] 6)將步驟5)中球磨后的合金微粉進行回火熱處理；
[0020] 7)檢測成品的電磁參數及反射率R;
[0021] 8)得到具有吸收頻帶寬，溫度穩定性好，抗腐蝕性能好的一種稀±Fe基電磁屏蔽 材料。
[0022] 步驟2)中，將步驟1)中的配料，放置在標準的非自耗真空電弧爐中進行在氣氣保 護下烙煉，為了保證能夠得到均勻性好的合金，需翻轉烙煉2~5次。
[0023] 步驟3)中，將步驟2)中得到的合金在真空氣氛下進行均勻化熱處理;所述均勻化 處理過程包括保溫2~15天。
[0024] 步驟4)中，將步驟3)中均勻化熱處理后的合金，在冰水混合物/液氮中進行澤火工 藝處理。
[0025] 步驟5)中，將步驟4)中澤火處理后的合金粗破碎后放入氧化錯球磨罐中進行球磨 處理。所述球磨工藝氧化錯球和與合金粉的質量比為15:1~20:1，所述球磨工藝需要無水 乙醇或汽油做保護劑，設置球磨機轉速300~35化/min，球磨時間12~24小時。
[0026] 步驟6)中，將步驟5)中得到的合金微粉，進行50°C~300°C的回火熱處理。
[0027] 步驟7)中，檢測由步驟5)和步驟6)得到的合金微粉的電磁參數和反射率R。所述檢 測方法需要將合金微粉與石蠟按照4:1的比例混合，將混合物制成外徑為7mm，內徑為3mm， 厚度在3.0~4.Omm之間的同軸試樣。所述檢測采用HP8722ES微波矢量網絡分析儀，分別測 量試樣在2~18G化頻段的復介電常數及復磁導率。所述單層吸波材料的1 .Omm~3. Omm
[002引反射率R采用下式計算模擬，
式中 的k為傳播常數U = 從批-於)，z為波阻抗U =人//'-7?。/批-知>0 )，其中ZO為真空的波阻抗，叫、EO和d分別為真空磁導率、真空介電常數和吸波涂層厚度，e/ 和e"分別是復介電常數的實部和虛部，y/和ii"分別為復磁導率的實部和虛部。
[0029] 實驗結果：
[0030] 在2~18細Z波段內，吸波涂層厚度在1.0~3.Omm間，NdFeC合金微粉/石蠟復合物 磁性微粉對微波的反射率最小峰值均小于-5地，且具有較好的寬頻效果；
[0031 ]當Ndio.53化84.2iCs.26合金微粉/石蠟復合物厚度為1.8mm時，對微波的反射率峰值最 小達到-16.8地左右，具有較好的寬頻效應，尤其在S波段(2~4G化)具有優良的吸波效果， 可W做為一種高性能吸波材料。Ndl0.53Fe84.2lC5.26粉體在經100°C熱處理2小時后，當其合金 微粉/石蠟復合物厚度為3.Omm時，對S波段微波的吸收峰值最小可達到-21.8地左右，當其 厚度為1. Omm時，對微波的反射率最小達到-13.2地且< -5地的頻率覆蓋8~15G化頻率段。
[0032] 有益效果：
[0033] 本發明一種稀±Fe基電磁屏蔽材料及其制備方法，
[0034] 該材料在2~18GHz微波波段內有較好的微波吸收特性，且吸收頻帶寬，溫度穩定 性好，經濟成本低，具有良好的抗氧化能力和抗腐蝕性能，在磁性吸波材料中；該方法具有 制備工藝簡單、經濟成本低、適合工業化生產。
【附圖說明】
[003引圖1是本發明的制備工藝流程圖；
[0036] 圖2為Ndi日.日沁689.47電磁屏蔽材料測試結果圖；
[0037] 圖3為Ndio.日3Fes4.2iC日.26電磁屏蔽材料測試結果圖；
[003引圖4為Ndi日.日sFesi.日8〔7.89電磁屏蔽材料測試結果圖。
[0039] 圖5為Ndio.53Fe84.2iC5.2650°C熱處理2小時后電磁屏蔽材料測試結果圖。
[0040] 圖6為Ndi日.日3Fe84.2iC日.26100 °C熱處理2小時后電磁屏蔽材料測試結果圖。
[0041 ] 圖7為Ndl0.53Fe84.2lC5.2630(TC熱處理2小時后電磁屏蔽材料測試結果圖。
【具體實施方式】
[0042] 下面結合附圖對本發明做進一步的闡述，但不是對本發明的限定
[0043] 實施例1:
[0044] 如圖1所示：
[004引制備Ndl日.日沁689.47(原子百分比）的具體實施步驟為：
[0046] 1)將純度均> 99.90%的Nd、Fe、C材料，按Nd: 10.53%化:89.47%的化學計量比配 料；
[0047] 2)將步驟1)中的配料在非自耗真空電弧爐中進行合金化烙煉，為保證烙煉的均勻 性，需反復翻轉烙煉2~5次；
[0048] 3)將烙煉好的合金密封在真空石英管中進行900°C的均勻化熱處理10天；
[0049] 4)將步驟3)中均勻化熱處理后的合金在冰水混合物中進行澤火工藝處理；
[0050] 5)將澤火后的的合金粗破碎后球磨制粉;所述球磨工藝氧化錯球和與合金粉的質 量比為20:1，所述球磨工藝需要無水乙醇或汽油做保護劑，設置球磨機轉速30化/min，球磨 時間20小時；
[0051] 6)將步驟5)中球磨后的合金微粉進行回火熱處理；
[0052] 7)檢測成品的電磁參數及反射率R;按合金微粉:石蠟= 4:1(