一種導電mc尼龍/石墨烯復合材料及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于石墨烯復合材料的技術領域，具體地，本發明涉及一種導電MC尼龍/石 墨烯復合材料及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 石墨烯的納米結構十分獨特，比表面積很大，且石墨烯的電學性能、導熱性能和力 學性能都十分優異。在聚合物中添加少量石墨烯就可以對聚合物基體性能產生顯著的影 響。利用石墨烯優異的導電性能能顯著提高石墨烯/聚合物導電材料的電性能，可以作為特 種功能高分子填料使用。但是石墨烯表面呈惰性狀態，與其他介質的界面相容性較差。而且 石墨烯層與層之間擁有較強的范德華力，與其他納米材料一樣，石墨烯相互間容易產生團 聚。
[0003] 目前研究石墨烯在聚合物的分散方法主要采用共混擠出法，該方法的特點是簡單 快捷能快速批量化，但是石墨烯在聚合物樹脂的分散過程主要在混合混料階段和熔融共混 階段，在這兩個過程中石墨烯的分散比較難以達到分子鏈級別的分散，在目前的研究中其 提高石墨烯/聚合物材料的電性能十分有限。石墨烯改性聚合物復合材料電性能的提高主 要由石墨烯在聚合物體系中分散情況決定。而相比于其他石墨烯/尼龍材料，MC尼龍/石墨 烯材料是由己內酰胺單體開環聚合而成的，主要制備方法是原位聚合法。
【發明內容】
[0004] 本發明要解決的技術問題是提供一種導電MC尼龍/石墨烯復合材料及其制備方 法。本發明方法結合MC尼龍/石墨稀復合材料配方，MC尼龍/石墨稀復合材料以己內酰胺和 石墨烯為基本原料，通過添加導電填料等添加劑提高復合材料本身的導電性能。本發明方 法制備得到的復合材料具有石墨烯添加含量低、復合材料導電性能好的優點。
[0005] 本發明解決上述技術問題所采用的技術方案是：一種導電MC尼龍/石墨烯復合材 料的制備方法，材料制造過程中選用石墨烯、己內酰胺作為原料，以己內酰胺開環原位聚合 為制備方法;在原料配方中添加導電填料，與石墨烯相互作用形成導電網絡，在己內酰胺聚 合后形成導電MC尼龍/石墨烯復合材料。
[0006] 進一步的，本發明所述的一種導電MC尼龍/石墨烯復合材料的制備方法，包括以下 步驟：
[0007] 步驟一、石墨稀的預處理:石墨稀預先在乙醇溶劑中通過超聲波預處理，形成石墨 烯預分散體；
[0008] 步驟二、己內酰胺的開環：加熱己內酰胺和導電填料形成己內酰胺和導電填料的 混合熔液，在所述己內酰胺和導電填料的混合熔液中加入所述步驟一預處理的石墨烯預分 散體，開啟高速攪拌器攪拌10~20min后，加熱除去乙醇溶劑，控制溫度在120-130°C;然后 加入NaOH進行活化，控制活化時間在10~25min，活化溫度在120~150°C，并抽真空除去反 應產生的水，使反應向聚合方向進行;在活化完成后的預聚體中加入固化劑，使體系產生交 聯反應，交聯反應后即制備得到所述MC尼龍/石墨烯復合材料。
[0009] 進一步的，所述步驟一中，石墨烯的預處理的具體方法是:首先將石墨烯與乙醇進 行預混合，并用高速攪拌器攪拌10~20min;然后在超聲波分散器中分散10~20min后得到 石墨烯預分散體。
[0010] 進一步的，所述步驟二中，所述固化劑為PAPI。
[0011] 進一步的，所述步驟二中，所述導電填料為導電石墨、導電炭黑、導電碳納米管和 導電碳纖維中的一種或多種。
[0012] 進一步的，本發明所述的一種導電MC尼龍/石墨烯復合材料的制備方法，所述原料 包括以下重量份數的組分： 己內酰胺 1000~1500份；
[0013] 石墨烯 10~20份； 導電炭黑10~20份； 導電石墨10~20份； 導電碳納米管1.0~2.0份；
[0014] NaOH 5~10 份； PAPI 10~20 份。
[0015] 進一步的，本發明所述的一種導電MC尼龍/石墨烯復合材料的制備方法，所述原料 包括以下重量份數的組分： 己內酰胺 1453.5份； 石墨烯 15份； 導電炭黑15份；
[0016] 導電石墨15份； 導電碳納米管1.5.份； NaOH 5.8 份； EAPI 12價。
[0017]進一步的，本發明所述的一種導電MC尼龍/石墨烯復合材料的制備方法，所述原料 包括以下重量份數的組分： 己內酰胺 1438.5份； 石墨烯 7.5份; 導電炭黑30份；
[0018] 導電石墨22.5份； 導電碳納米管1.5份； NaOH 5.8 份； PAPI 12 份。
[0019] 有益效果:本發明與現有技術相對比具有以下優點：
[0020] (1)本發明導電填料選擇導電性能高、比表面大的石墨烯材料作為導電填料改性 高分子聚合物時，在添加少量石墨烯(可以低至0.5%)時便能形成有效的導電網絡，提升復 合材料的電性能，復合材料表面電阻率可以達到1 ο5 Ω。并且，本發明選擇導電石墨、導電炭 黑、導電碳納米管、導電碳纖維等其他導電填料與石墨烯復合提高材料的導電性能，在目前 石墨烯價格昂貴的情況下降低生產成本，有助于推廣應用。
[0021] (2)在制備導電復合材料過程中，石墨烯分散方法不同于以往其他石墨烯/高聚物 復合材料，選擇在己內酰胺開環過程中添加石墨烯，經過超聲波預分散后的石墨烯在攪拌 后，于己內酰胺熔液中形成分子級的分散，在己內酰胺聚合后形成導電復合材料。
[0022] (3)本發明選用石墨烯作為導電填料有著比較好的導電性能。由于石墨烯本身的 比表面積比較大，在聚合物體系中分散良好易形成導電網絡;選擇其他的導電填料與石墨 烯復配，有利于聚合物中導電網絡的形成，也有助于降低成本;石墨烯在聚合物中的分散是 比較有特點的，由于MC尼龍的制備過程是一個開環聚合過程，是一個由小分子到大分子的 形成過程，石墨烯在體系中隨著MC尼龍聚合度的提高，分子鏈的形成而形成有效的導電網 絡，比通常情況下靠螺桿剪切分散形成導電網絡的效率要高。
【附圖說明】
[0023] 圖1 MC尼龍/石墨烯復合材料合成裝置示意圖。
【具體實施方式】
[0024]下面結合附圖和具體實施例對本發明做進一步說明。但本發明的實施方式并不僅 限于此。
[0025] MC尼龍/石墨烯復合材料采用原位聚合技術制備，即通過己內酰胺的開環反應制 備。在己內酰胺熔液中加入預處理的石墨烯，開啟高速攪拌器攪拌約10~20min后，加熱除 去溶劑，控制溫度在120-130°C ;然后加入NaOH進行活化，控制活化時間在10~25min，活化 溫度在120~150°C，并抽真空除去反應產生的水，使反應向聚合方向進行;在活化完成后的 預聚體中加入PAPI等固化劑，使體系產生交聯反應，也是在這個階段中，石墨烯隨著MC尼龍 分子鏈的形成而在MC尼龍體系中形成穩定的導電網絡結構，提高復合材料的導電性能。 [0026] 石墨烯預先在乙醇溶劑中通過超聲波預處理，形成石墨烯/乙醇溶液。石墨烯的分 散主要在兩個階段