一種二水二氯異氰酸鈉的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及消毒殺菌劑的制備領域，特別涉及一種二水二氯異氰尿酸鈉的制備方法。
【背景技術】
[0002]二水二氯異氰尿酸鈉是一種極強的消毒殺菌劑，也是化工生產中的氯化劑和氧化劑，廣品均屬于尚效、快速、廣譜、低毒的消毒殺菌劑，能迅速有效的殺滅各種細菌、真菌、牙孢及霉菌等，產品還具有滅活甲型肝炎，乙型肝炎表面抗原的作用和滅藻，除臭、凈水、漂白的作用，該產品是國際上推廣的無毒安全的消毒殺菌劑產品，廣泛使用于游泳池消毒、工業水循環處理，食品加工業，飲食衛生業，水產養殖業、賓館及醫療場所。
[0003]目前二水二氯異氰尿酸鈉多采用，將碳酸鈣和氰尿酸液混合，然后用用氯氣進行氯化，制得二氯異氰尿酸反應液，經離心甩干、洗滌后加碳酸鈉中和、干燥后得二水二氯尿酸鈉。氯化方式為兩段間歇式氯化法，兩段間歇式氯化的設備單位體積生產能力較低，操作繁瑣，控制困難，操作困難，操作環境差，生成三氯化氰含量高，易發生爆炸。且產品中混有碳酸鈣雜質溶于水后溶液混濁，產品質量差。副產品氯化鈣中混有氰尿酸，氯化鈣純度低在工業作為化工原料無法使用。
【發明內容】
[0004]本發明為了彌補現有技術的缺陷，提供了一種收率尚，廣品副廣品質量尚，工序少又安全的二水二氯異氰酸鈉的制備方法。
[0005]本發明是通過如下技術方案實現的:
一種二水二氯異氰酸鈉的制備方法，其特征在于:包括如下步驟:
(1)碳酸鈣懸浮液的配制:
將碳酸鈣與水按1:4-5的重量比，在帶有攪拌搪瓷配料釜中配制成碳酸鈣懸浮液；
(2)中間產品氧化二氯的制備:
將步驟(I)所得碳酸鈣懸浮液送入氧化二氯管道反應器內，控制氧化二氯管道反應器內壓力0.6?0.65MPa，溫度15°C?20°C，以190L / h通入氯氣后得產品氧化二氯氣體和氯化鈣溶液，將氧化二氯氣體通過水汽旋風分離器和氯氣增壓栗送入氯化反應器中；
(3)氰尿酸懸浮液的制備:
將氰尿酸與水按1:20?25的重量比，在帶有攪拌搪瓷配料釜中配制氰尿酸懸浮液，用高壓柱塞栗將氰尿酸送入氯化反應器中；
(4)中間產品二氯異氰尿酸的制備:
將步驟(2)制備的氧化二氯氣體和步驟(3)制備的氰尿酸懸浮液送入氯化反應器中，控制反應壓力0.5?0.6MPa，反應溫度15-20°C，PH值I?1.5，反應生成二氯異氰尿酸懸浮液，經抽濾、洗滌得中間產品含水量20%的二氯異氰尿酸固體；
(5)二水二氯異氰尿酸鈉制備: 將步驟(4)所得二氯異氰尿酸投入到中和反應釜中加入水和NaOH溶液進行中和反應，控制反應溫度25~30°C，PH值5.5-6.0，得到二氯異氰尿酸鈉懸浮液，將二氯異氰尿酸鈉懸浮液降溫到O?5°C，離心分離得含水量25%的二氯異氰尿酸鈉濕品，所得二氯異氰尿酸鈉濕品經150°C?160°C烘干，半小時后得二氯異氰尿酸鈉含水量為11%?12%，即得二水二氯異氰尿酸鈉產品。
[0006]進一步的，步驟(I)中所述碳酸鈣的純度為99%，步驟(2)中氯氣的純度為99%，步驟(3)中氰尿酸的純度為98%。
[0007]進一步的，步驟(2)所述所得氯化鈣溶液的質量濃度為40%，經去蒸發工段經多效蒸發、濃縮、烘干得副產品含量多98.5%的氯化鈣。
[0008]步驟(2 )所述氧化二氯管道反應器配有循環槽，循環槽內配有降溫裝置，控制反應溫度在15°C ~20°C，所述氧化二氯管道反應器還配有高壓循環栗，提供反應壓力，所述氯氣通過噴射栗引入。
[0009]步驟(4)所述生成二氯異氰尿酸懸浮液抽濾、洗滌后的母液回步驟(3)氰尿酸懸浮液的制備工段。
[0010]步驟(4)所述氯化反應器為高壓反應器，且配有轉速為450轉/分的強制循環系統，用來增加反應速度，縮短反應時間，使化學反應瞬間完成。
[0011]步驟(5)所述NaOH溶液的質量濃度為32%，步驟(5)中二氯異氰尿酸、水和NaOH溶液的投料重量比為10:2.05:4.82。
[0012]本發明的有益效果是:該二水二氯異氰尿酸鈉的制備方法，具有生產流程連續化，收率高的優點，產品和副產品雜質少，純度高，操作簡便易控制，原料生產成本低，生產中產生母液水能循環利用，無污水，廢氣排放，具有良好的經濟效益，每噸產品降低680元成本。
【附圖說明】
[0013]下面結合附圖對本發明作進一步的說明。
[0014]附圖1為本發明二水二氯異氰尿酸鈉的生產工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0015]實施例1:
一種二水二氯異氰酸鈉的制備方法，其特征在于:包括如下步驟:
(1)碳酸鈣懸浮液配制:
在5000L帶有攪拌搪瓷配料釜中，按99%碳酸鈣與水1:4重量比，99%碳酸鈣1000kg，水4000kg配成碳酸媽懸浮液；
(2)中間產品氧化二氯的制備:
將步驟(I)所得碳酸鈣懸浮液送入氧化二氯管道反應器內，氧化二氯管道反應器配有高壓循環栗，提供0.6MPa的反應壓力，氧化二氯管道反應器還配有循環槽，循環槽內配有降溫裝置，將反應溫度控制在16°C，通過噴射栗以190L / h通入99%氯氣，得產品氧化二氯氣體和質量濃度為40%的氯化鈣溶液，將氧化二氯氣體通過水汽旋風分離器和氯氣增壓栗送入氯化反應器中，將氯化鈣溶液經去蒸發工段經多效蒸發、濃縮、烘干得副產品含量彡98.5%的氯化鈣； (3)氰尿酸懸浮液的配制
在5000L帶有攪拌搪瓷配料釜中，按98%氰尿酸與水重量比1:20比例，98%氰尿酸200kg，水4000kg配制氰尿酸懸浮液，用高壓柱塞栗將氰尿酸送入氯化反應器中；
(4)中間產品二氯異氰尿酸的制備
將步驟(2)制備的氧化二氯氣體和步驟(3)制備的氰尿酸懸浮液送入氯化反應器中，控制反應壓力0.5MPa，反應溫度16°C，PH=1.2反應生成二氯異氰尿酸懸浮液，經抽濾、洗滌得中間產品含水量20%的二氯異氰尿酸，氯化反應器為高壓反應器，且配有轉速為450轉/分的強制循環系統，增加反應速度，縮短反應時間，使化學反應瞬間完成；抽濾、洗滌后的母液回步驟(3)氰尿酸懸浮液的制備工段；
(5) 二水二氯異氰尿酸鈉制備:
將步驟(4)所得二氯異氰尿酸100kg固體投入到5000L的中和反應釜中加水2050kg，加質量濃度為32% NaOH 482kg控制中和反應，溫度25°C，PH值5.5，反應生成二氯異氰尿酸鈉懸浮液，將二氯異氰尿酸鈉懸浮液降溫至IV，離心分離得含水量25% 二氯異氰尿酸鈉濕品，所得二氯異氰尿酸鈉濕品經烘干，控制干燥溫度150°C，半小時后，控制二氯異氰尿酸鈉含水量為11%，得二水二氯異氰尿酸鈉產品。
[0016]實施例2
一種二水二氯異氰酸鈉的制備方法，其特征在于:包括如下步驟:
(1)碳酸鈣懸浮液配制:
在5000L帶有攪拌搪瓷配料釜中，按99%碳酸鈣與水1:5重量比，99%碳酸鈣800kg，水4000kg配成碳酸媽懸浮液；
(2)中間產品氧化二氯的制備:
將步驟(I)所得碳酸鈣懸浮液送入氧化二氯管道反應器內，氧化二氯管道反應器配有高壓循環栗，提供0.65MPa的反應壓力，氧化二氯管道反應器還配有循環槽，循環槽內配有降溫裝置，將反應溫度控制在18°C，通過噴