一種月桂酰基甲基牛磺酸鈉的快速合成方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種月桂酰基甲基牛磺酸鈉的快速合成方法，屬于化工生產領域。
【背景技術】
[0002]月桂酰基甲基牛磺酸鈉是N-酰基氨基酸型表面活性劑中的一種，其分子中含有與酰胺基結合的磺酸基，與陰離子、非離子、兩性離子表面活性劑有良好的配伍性，是一種安全性較高的陰離子表面活性劑，具有優良的水溶性、耐硬水性、耐堿性和耐酸性。目前工業上主要用肖頓-鮑曼縮合法制備月桂酰基甲基牛磺酸鈉[4-5]，N -甲基牛磺酸鈉轉化率一般在90%左右，產品純度在95%左右。該工藝在制備月桂酰氯的過程中容易造成環境污染，同時大量鈉鹽難以回收利用，在多次重結晶提純過程中會造成產品損失。而直接法制備不需酰氯化反應，同時產品無需脫鹽處理，工藝周期短，綠色安全，物料損失少，具有很大的研究應用潛力。
[0003]現有技術已有對直接制備方法進行改進研究的，曾平等(《用化學工業》，第42卷第I期，2012年2月，“直接法合成月桂酰基甲基牛磺酸鈉以月桂酸和N -甲基牛磺酸鈉為原料”)經直接法縮合反應合成了月桂酰基甲基牛磺酸鈉，MgO對該縮合反應具有較高的催化活性。經實驗優化得到的較佳合成工藝條件為:月桂酸與N -甲基牛磺酸鈉的投料摩爾比為1.3:l,MgO用量為月桂酸質量的2%，液體石蠟用量為月桂酸質量的40%，在215 °C下反應6 ho優化條件下N -甲基牛磺酸鈉的轉化率可達95%以上，粗產品經重結晶及干燥處理后純度可達98%以上。
[0004]本發明旨在提供一種新的月桂酰基甲基牛磺酸鈉的合成方法，反應時間更短，N-甲基牛磺酸鈉轉化率可達96%以上，粗產品經重結晶及干燥處理后純度可達99%以上。
【發明內容】
[0005]基于【背景技術】存在的技術問題，本發明針對【背景技術】存在的問題，提供一種新的月桂酰基甲基牛磺酸鈉的合成方法，反應時間更短，轉化率可達98%以上，粗產品經重結晶及干燥處理后純度可達99%以上。
[0006]本發明的目的通過以下技術方案實現:
一種月桂酰基甲基牛磺酸鈉的快速合成方法:
(1)混合月桂酸、硼酸、醋酸、液體石蠟，通入氮氣置換空氣，經升溫至100°C-1lOtC攪拌混合1min ；
(2)升溫后，緩慢滴加46%-48%質量分數的N-甲基牛磺酸鈉水溶液，控制滴加速度以免反應系統產生大量泡沫而溢出，滴完N-甲基牛磺酸鈉水溶液后繼續升溫至220-226 0C下反應110-150分鐘；
(3)反應完成后停止加熱，料溫低于130°C后依次注入水和環己烷溶解料液，靜置分層后將下層水溶液重結晶過濾，濾餅再以乙醇重結晶過濾后真空干燥得產品；上層油層蒸出環己烷后，石蠟層循環再利用； 所述月桂酸與N-甲基牛磺酸鈉的投料摩爾比為1.3-1.5: 1，硼酸用量為月桂酸質量的0.8%，醋酸用量為月桂酸質量的0.8-1.0%，液體石蠟用量為月桂酸質量的35-40%。
[0007]作為優選，升溫后，緩慢滴加46%質量分數的N-甲基牛磺酸鈉水溶液，控制滴加速度以免反應系統產生大量泡沫而溢出，滴完N-甲基牛磺酸鈉水溶液后繼續升溫至226 0C下反應110分鐘；
反應完成后停止加熱，料溫低于130 °C后依次注入水和環己烷溶解料液，靜置分層后將下層水溶液重結晶過濾，濾餅再以乙醇重結晶過濾后真空干燥得產品；上層油層蒸出環己烷后，石蠟層循環再利用；
所述月桂酸與N-甲基牛磺酸鈉的投料摩爾比為1.5: 1，硼酸用量為月桂酸質量的0.8%，醋酸用量為月桂酸質量的0.8%，液體石蠟用量為月桂酸質量的40%。
[0008]優選，按照現有技術常規方法進行檢測，N -甲基牛磺酸鈉的轉化率可達96.8%，粗產品經重結晶及干燥處理后純度可達99%。
[0009]本發明發現將醋酸和硼酸具有顯著的協同催化作用，同時結合其他優化的反應條件，可以大幅度降低反應時間，并且顯著提高N -甲基牛磺酸鈉的轉化率，而且粗產品經重結晶及干燥處理后純度可達99%以上。
[0010]本發明的有益之處在于:
本發明工藝簡單好操作，可以大幅度降低反應時間，并且顯著提高N -甲基牛磺酸鈉的轉化率，而且粗產品經重結晶及干燥處理后純度可達99%以上。
【具體實施方式】
[0011]實施例1:
一種月桂酰基甲基牛磺酸鈉的快速合成方法:
混合月桂酸、硼酸、醋酸、液體石蠟，通入氮氣置換空氣，經升溫至100°c攪拌混合1min ；
升溫后，緩慢滴加46%質量分數的N-甲基牛磺酸鈉水溶液，控制滴加速度以免反應系統產生大量泡沫而溢出，滴完N-甲基牛磺酸鈉水溶液后繼續升溫至226 °C下反應110分鐘；
反應完成后停止加熱，料溫低于130 °C后依次注入水和環己烷溶解料液，靜置分層后將下層水溶液重結晶過濾，濾餅再以乙醇重結晶過濾后真空干燥得產品；上層油層蒸出環己烷后，石蠟層循環再利用；
所述月桂酸與N-甲基牛磺酸鈉的投料摩爾比為1.5: 1，硼酸用量為月桂酸質量的0.8%，醋酸用量為月桂酸質量的0.8%，液體石蠟用量為月桂酸質量的40%。
[0012]按照現有技術常規方法進行檢測，N -甲基牛磺酸鈉的轉化率可達96.8%，粗產品經重結晶及干燥處理后純度可達99%。
[0013]實施例2:
一種月桂酰基甲基牛磺酸鈉的快速合成方法:
混合月桂酸、硼酸、醋酸、液體石蠟，通入氮氣置換空氣，經升溫至110°c攪拌混合1min ；
升溫后，緩慢滴加48%質量分數的N-甲基牛磺酸鈉水溶液，控制滴加速度以免反應系統產生大量泡沫而溢出，滴完N-甲基牛磺酸鈉水溶液后繼續升溫至220 0C下反應150分鐘；
反應完成后停止加熱，料溫低于130 °C后依次注入水和環己烷溶解料液，靜置分層后將下層水溶液重結晶過濾，濾餅再以乙醇重結晶過濾后真空干燥得產品；上層油層蒸出環己烷后，石蠟層循環再利用；
所述月桂酸與N-甲基牛磺酸鈉的投料摩爾比為1.3: 1，硼酸用量為月桂酸質量的0.8%，醋酸用量為月桂酸質量的1.0%，液體石蠟用量為月桂酸質量的35%。
[0014]按照現有技術常規方法進行檢測，N -甲基牛磺酸鈉的轉化率可達96.6%，粗產品經重結晶及干燥處理后純度可達98%。
[0015]實施例3:
一種月桂酰基甲基牛磺酸鈉的快速合成方法:
混合月桂酸、硼酸、醋酸、液體石蠟，通入氮氣置換空氣，經升溫至105 °C攪拌混合1min ；
升溫后，緩慢滴加47%質量分數的N-甲基牛磺酸鈉水溶液，控制滴加速度以免反應系統產生大量泡沫而溢出，滴完N-甲基牛磺酸鈉水溶液后繼續升溫至225 0C下反應135分鐘；
反應完成后停止加熱，料溫低于130 °C后依次注入水和環己烷溶解料液，靜置分層后將下層水溶液重結晶過濾，濾餅再以乙醇重結晶過濾后真空干燥得產品；上層油層蒸出環己烷