⑥浸漬完畢后的制品以10°C/h的升溫速率升溫至1000°C，最后進行石墨化處理，石墨化溫度為3000°C，最高溫度下保溫2h，自然冷卻至120°C以下出爐，得到超細結構的等靜壓石墨。
[0020]該實施例一中最終所得到的超細結構的等靜壓石墨的基本物理性能見圖2中的基本物理性能表。
[0021]【實施例二】
①首先將經1300°C煅燒處理的瀝青焦用錘式破碎機破碎至Imm及以下；
②再用氣流磨粉碎至8μπι制得骨料焦粉，將焦粉預熱到120°C與軟化點為101°C，結焦值為54%的粘結劑煤瀝青在170°C強力混捏2h，其中，骨料焦粉含量為69%，粘結劑瀝青含量為31%，混合料冷卻后用錘式破碎機破碎至3_以下，用機械磨制得壓粉；
③將壓粉裝入橡膠模套密封，在120MPa壓力下等靜壓成型，制成生坯；
④將成型的生坯以3°C/h的升溫速率升溫至1050°C，得到炭坯體；
⑤對炭坯體進行浸漬處理，浸漬劑選用低喹啉中溫煤瀝青，浸漬溫度300°C，浸漬壓力
2.0MPa，浸漬時間4h ； ⑥浸漬完畢后的制品以8°C /h的升溫速率升溫至1050°C，最后進行石墨化處理，石墨化溫度為2950°C，最高溫度下保溫4h，自然冷卻至120°C以下出爐，得到超細結構的等靜壓石墨。
[0022]該實施例二中最終所得到的超細結構的等靜壓石墨的基本物理性能見圖2中的基本物理性能表。
[0023]【實施例三】
①首先將經1300°C煅燒處理的瀝青焦用錘式破碎機破碎至Imm及以下；
②再用氣流磨粉碎至6μπι制得骨料焦粉，將焦粉預熱到130°C與軟化點為108°C，結焦值為57%的粘結劑煤瀝青在180°C強力混捏2h，其中，骨料焦粉含量為62%，粘結劑瀝青含量為38%，混合料冷卻后用錘式破碎機破碎至3mm以下，用機械磨制得壓粉；
③將壓粉裝入橡膠模套密封，在130MPa壓力下等靜壓成型，制成生坯；
④將成型的生坯以1°C/h的升溫速率升溫至1100°C，得到炭坯體；
⑤對炭坯體進行浸漬處理，浸漬劑選用低喹啉中溫煤瀝青，浸漬溫度320°C，浸漬壓力
2.5MPa，浸漬時間5h ；
⑥浸漬完畢后的制品以6°C/h的升溫速率升溫至1100°C，最后進行石墨化處理，石墨化溫度為2800°C，最高溫度下保溫5h，自然冷卻至120°C以下出爐，得到超細結構的等靜壓石墨。
[0024]該實施例三中最終所得到的超細結構的等靜壓石墨的基本物理性能見圖2中的基本物理性能表。
[0025]【實施例四】
①首先將經1300°C煅燒處理的瀝青焦用錘式破碎機破碎至Imm及以下；
②再用氣流磨粉碎至5μπι制得骨料焦粉，將焦粉預熱到140°C與軟化點為106°C，結焦值為56%的粘結劑煤瀝青在182°C強力混捏3h，其中，骨料焦粉含量為58%，粘結劑瀝青含量為42%，混合料冷卻后用錘式破碎機破碎至3mm以下，用機械磨制得壓粉；
③將壓粉裝入橡膠模套密封，在130MPa壓力下等靜壓成型，制成生坯；
④將成型的生坯以1°C/h的升溫速率升溫至1150°C，得到炭坯體；
⑤對炭坯體進行浸漬處理，浸漬劑選用低喹啉中溫煤瀝青，浸漬溫度340°C，浸漬壓力
3.0MPa，浸漬時間6h ；
⑥浸漬完畢后的制品以5°C/h的升溫速率升溫至1150°C，最后進行石墨化處理，石墨化溫度為2800°C，最高溫度下保溫6h，自然冷卻至120°C以下出爐，得到超細結構的等靜壓石墨。
[0026]該實施例四中最終所得到的超細結構的等靜壓石墨的基本物理性能見圖2中的基本物理性能表。
[0027]【比較例一】
該比較例除省略浸漬工序處理工藝外，其他同實施例一。該比較例一中最終所得到的超細結構的等靜壓石墨的基本物理性能見圖2中的基本物理性能表。
[0028]如圖2所示，實施例1-4所制備的等靜壓石墨的體積密度均比比較例I所制備的等靜壓石墨的體積密度大，其中，實施例4所制備的等靜壓石墨的體積密度最大。
[0029]實施例1-4所制備的等靜壓石墨的抗折強度均比比較例I所制備的等靜壓石墨的抗折強度大，其中，實施例3所制備的等靜壓石墨的抗折強度最大。
[0030]實施例1-4所制備的等靜壓石墨的抗壓強度均比比較例I所制備的等靜壓石墨的抗壓強度大，其中，實施例3所制備的等靜壓石墨的抗壓強度最大。
[0031]實施例1-4所制備的等靜壓石墨的肖氏硬度均比比較例I所制備的等靜壓石墨的肖氏硬度大，其中，實施例3所制備的等靜壓石墨的肖氏硬度最大。
[0032]實施例1-4所制備的等靜壓石墨的電阻率均比比較例I所制備的等靜壓石墨的電阻率大，其中，實施例2和3所制備的等靜壓石墨的電阻率最大。
[0033]實施例1-4所制備的等靜壓石墨的開孔率均比比較例I所制備的等靜壓石墨的開孔率小，其中，實施例2和3所制備的等靜壓石墨的開孔率最小。
【主權項】
1.一種超細結構等靜壓石墨的制備方法，其特征在于包括以下多個步驟: 51:將煅燒處理過的石油焦或瀝青焦，經錘式破碎機粗破到Imm及以下，再經氣流磨粉碎成5-10 μ m的焦粉，作為骨料； 52:將所述作為骨料的焦粉預熱到100-150°C，再與粘結劑煤瀝青在150-180°C的環境溫度下強力混合1-3小時，自然冷卻后經錘式破碎機破碎至3_以下，再用機械磨制得60 μ m以下的壓粉； 53:將所述壓粉裝入橡膠質模具，密封后在10-HOMPa壓力下等靜壓成型，制成生坯； 54:將所述生坯以1_5°C /h的升溫速率升溫至950-1150°C，得到炭坯體； 55:對所述炭坯體進行浸漬處理，浸漬溫度260-350°C，浸漬壓力1.3-3.0MPa，浸漬時間 2-6h ； 56:將浸漬處理后的炭坯體以5-10°C /h的升溫速率升溫至1000-1200°C，最后進行石墨化處理，石墨化溫度為2800-3000°C，最高溫度下保溫2-6h，自然冷卻至120°C以下出爐，完成材料的制備，得到超細結構的等靜壓石墨。2.根據權利要求1所述的一種超細結構等靜壓石墨的制備方法，其特征在于:步驟SI中所述的石油焦或瀝青焦的煅燒溫度均為1250-1350°C。3.根據權利要求1所述的一種超細結構等靜壓石墨的制備方法，其特征在于:步驟S2中所述粘結劑煤瀝青的軟化點在85-120°C之間，結焦值為48-58%。4.根據權利要求1所述的一種超細結構等靜壓石墨的制備方法，其特征在于:步驟S2中，焦粉與粘結劑煤瀝青的重量比例分別為:焦粉含量55-72%，瀝青含量28-45%。5.根據權利要求1所述的一種超細結構等靜壓石墨的制備方法，其特征在于:所述浸漬劑包括低喹啉中溫煤瀝青。
【專利摘要】本發明公開了一種超細結構等靜壓石墨的制備方法，包括以下步驟：將煅后石油焦或瀝青焦破碎到1mm以下，粉碎至5-10μm后預熱到100-150℃，再與液態熔融瀝青經強力混捏、冷卻、破碎、二次磨粉，等靜壓成型后的坯體進行熱處理得到炭坯體；對炭坯體用低喹啉中溫煤瀝青浸漬處理，以5-10℃/h升溫至1000-1200℃，最后進行石墨化處理，得到超細結構的等靜壓石墨。本發明方法制備的超細結構等靜壓石墨具有結構致密、均勻性好、機械強度高、各向同性度高、生產成本低、生產周期短等特點。
【IPC分類】C01B31/04
【公開號】CN105174251
【申請號】
【發明人】趙世貴, 雍龍海, 陳磊, 高銀, 嚴永梅
【申請人】成都炭素有限責任公司
【公開日】2015年12月23日
【申請日】2015年9月22日