鐵皮石斛口腔速溶膜劑的制備方法及其制品的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及口腔速溶膜的制備，尤其涉及一種鐵皮石斛口腔速溶膜劑的制備方 法，本發明還涉及所述制備方法制備得到的鐵皮石斛口腔速溶膜，屬于鐵皮石斛口腔速溶 膜的制備領域。
【背景技術】
[0002] 中藥鐵皮石斛始載于《神農本草經》，是傳統名貴珍稀中藥材，具有益胃生津、滋陰 清熱等獨特的功效。當代化學和藥理學研究發現，鐵皮石斛中含有石斛多糖、石斛堿、蛋白 質、多種氨基酸和無機元素。現代中醫藥理論認為，鐵皮石斛具有滋養陰津、增強體質、補益 脾胃、護肝利膽、強筋降脂、降低血糖、抑制腫瘤、明亮眼睛、滋養肌膚、延年益壽等功效。
[0003] 傳統的食用方法如生食、沖泡、煲湯等，不能將鐵皮石斛中的有效物質充分利用， 降低了石斛活性成分的利用率，同時食用方法較為復雜。因此，開發一種鐵皮石斛口腔速溶 膜劑的制備方法，將鐵皮石斛制備速溶膜，不僅食用方便，且制作方法簡單，將具有良好的 市場前景。
【發明內容】
[0004] 本發明所要解決的技術問題是提供一種鐵皮石斛口腔速溶膜劑的制備方法，該方 法不添加任何輔料，最大限度的保證鐵皮石斛成分的完整性及鐵皮石斛的原始風味；所制 備的鐵皮石斛口腔速溶膜溶化時間短，無需用水吞服，口感良好。
[0005] 為解決上述技術問題，本發明所采取的技術方案是：
[0006] 本發明首先公開了一種鐵皮石斛口腔速溶膜劑的制備方法，包括以下步驟：（1) 將鐵皮石斛干燥，粉碎，過篩，得鐵皮石斛粉末；（2)向鐵皮石斛粉末中加入純化水，攪拌， 壓濾，得到濾液和濾渣；（3)將濾液干燥，得鐵皮石斛水浸液干粉，過篩，備用；(4)將濾渣用 乙醇溶液進行滲漉，收集滲漉液，回收乙醇，得乙醇提取液；（5)將鐵皮石斛水浸液干粉與 乙醇提取液混合均勻，得均一溶液；(6)將均一溶液脫氣泡、涂膜，干燥，切割，即得。
[0007] 其中，按照質量比計，步驟⑵鐵皮石斛粉末：純化水=1 :15_40,優選為1 : 20-30,最優選為1 :30 ;所述攪拌的時間2-6小時，優選為3-4小時，最優選為4小時；所述 攪拌的轉速為200-800r/min，優選為300-400r/min ;攪拌的溫度為20-30°C。本發明對攪 拌的轉速沒有特殊限制，本領域技術人員可以根據實際情況進行適當調整。
[0008] 本發明對鐵皮石斛粉末與純化水的比例進行了優化實驗，結果表明，純化水的用 量過低（15-25倍量）不利于鐵皮石斛有效成分的充分溶出；當純化水的加入量為鐵皮石 斛粉末質量的30倍，能夠最大限度的保證鐵皮石斛成分的完整性，制備的膜劑質量顯著高 于15-25倍量的處理，且膜劑的溶化時限最短，僅1 Is ;繼續提高純化水的用量，不僅增加成 本，膜劑的多糖和總生物堿含量不再明顯提高，而且溶化時限延長。因此，本發明確定純化 水的加入量為鐵皮石斛粉末質量的20-30倍，優選為30倍。攪拌時間對鐵皮石斛有效成分 的溶出及膜劑的溶化時限也有影響，攪拌時間由4小時縮短至3小時，可使等量原料制得的 膜劑質量顯著減少，多糖、總生物堿含量略有下降，溶化時限明顯延長。
[0009] 本發明鐵皮石斛口腔速溶膜劑的制備方法，步驟（4)所述乙醇溶液為體積分數 30-90 %乙醇溶液，優選為體積分數50-70 %乙醇溶液，最優選為體積分數50 %乙醇溶液。 按照體積比計，步驟（4)濾漁：乙醇溶液=1 :4_12,優選為1 :6_8,最優選為1 :8。
[0010] 本發明對滲漉用乙醇溶液的濃度優化實驗結果表明，乙醇濃度對膜劑的多糖含 量、溶化時限影響較大。用體積分數50%乙醇溶液進行滲漉有利于濾渣中有效成分的充分 溶出，同樣質量的鐵皮石斛原料所制備的膜劑質量顯著高于其他處理，且膜劑的溶化時限 最短；繼續提高乙醇濃度，使膜劑多糖含量明顯降低，溶化時間顯著延長。而相同實驗條件 下，滲漉用乙醇溶液的體積由8個柱體積減少至6個柱體積，膜劑的總生物堿含量明顯降 低，溶化時間延長。
[0011] 本發明鐵皮石斛口腔速溶膜劑的制備方法中，步驟（6)所述干燥的溫度為 30-60 °C，優選為40-50 °C，最優選為40 °C。
[0012] 本發明對干燥溫度的優化結果表明，干燥溫度對膜劑的柔韌性及溶化時限有較大 影響。當干燥溫度在40_50°C時，所制備的膜劑柔韌性較好，溶化時限較短，在ll-16s ;其中 干燥溫度40°C時制備的膜劑柔韌性最好，溶化時限最短，僅11s，且膜劑無沙粒感，與原藥 材口味接近。
[0013] 本發明鐵皮石斛口腔速溶膜劑的制備方法中，步驟⑴所述干燥為用低溫 (40±5°C )干燥至鐵皮石斛的水分含量2. 0%以下，可采用真空干燥箱干燥；所述過篩為過 100-200目篩，優選為過100-160目篩，最優選為過140目篩；步驟（1)過篩的目數對鐵皮石 斛的有效成分溶出及鐵皮石斛口腔速溶膜劑的溶化時限也有一定的影響。步驟（2)所述壓 濾為用板框壓濾機進行壓濾；本發明對壓濾所用具體設備及型號沒有特殊限制，可根據實 際需要進行選擇。步驟（3)所述過篩為過100目以上篩，優選為過120目篩；所述干燥為冷 凍干燥，具體冷凍干燥的方式為，將濾液降溫至零下45°C，保持2小時，抽真空，然后升溫至 0°C，保持2~4小時，再升溫至28~32°C干燥4~6小時，整個過程真空度保持在10帕。 步驟（5)優選將鐵皮石斛水浸液干粉加入到乙醇提取液中，混合均勻。
[0014] 本發明所制備的鐵皮石斛口腔速溶膜劑，外觀均一，柔韌性好，口感良好，無沙粒 感，與原藥材口味接近，多糖含量達62. 4%，總生物堿含量達0. 406%，溶化時限最短僅 llSo
[0015]鐵皮石斛，為蘭科植物鐵皮石斛Dendrobium officinale Kimura et Migo的莖。 化學成份：莖含多糖等。功能主治：同金釵石斛；滋陰清熱，生津止渴。用于熱病傷津、口渴 舌燥、病后虛熱、胃病、干嘔、舌光少苔。本發明將鐵皮石斛制備成口腔速溶膜劑，無需用水 吞服，釋放藥物迅速，使鐵皮石斛的營養成分更易吸收，增加了生物利用度。
[0016] 本發明技術方案與現有技術相比，具有以下有益效果：
[0017] 本發明利用鐵皮石斛多糖含量高的特點，將鐵皮石斛經過干燥、粉碎后，用純化水 或低濃度乙醇誘發石斛多糖粘性，并將鐵皮石斛濾渣用乙醇溶液滲漉，提高有效成分的溶 出，最大限度的保證鐵皮石斛成分的完整性，整個過程在較低溫度下操作，在制備過程中未 添加任何輔料，保證了鐵皮石斛的原始風味。本發明方法簡易，所制得的口腔速溶膜具有較 高的機械強度及耐磨性，可以保證產品在包裝、運輸、取用時不破裂并保持良好的外觀。
[0018] 本發明所涉及到的術語宙義
[0019] 除非另外定義，否則本文所用的所有技術及科學術語都具有與本發明所屬領域的 普通技術人員通常所了解相同的含義。
[0020] 術語"滲漉"，滲漉法是將適度粉碎的藥材置滲漉筒中，由上部不斷添加溶劑，溶劑 滲過藥材層向下流動過程中浸出藥材成分的方法，屬于動態浸出方法，溶劑利用率高，有效 成分浸出完全，可直接收集浸出液。
[0021] 術語"冷凍干燥"，又稱升華干燥，是將含水物料冷凍到冰點以下，使水轉變為冰， 然后在較高真空下將冰轉變為蒸氣而除去的干燥方法。物料可先在冷凍裝置內冷凍，再進 行干燥。但也可直接在干燥室內經迅速抽成真空而冷凍。升華生成的水蒸氣借冷凝器除去。 升華過程中所需的汽化熱量，一般用熱輻射供給。
【具體實施方式】
[0022] 下面結合具體實施例來進一步描述本發明，本發明的優點和特點將會隨著描述而 更為清楚。但是應理解所述實施例僅是范例性的，不對本發明的范圍構成任何限制。本領 域技術人員應該理解的是，在不偏離本發明的精神和范圍下可以對本發明技術方案的細節 和形式進行修改或替換，但這些修改或替換均落入本發明的保護范圍。
[0023] 實施例1鐵皮石斛口腔速溶膜劑的制備
[0024] (1)取鐵皮石斛干品，用真空干燥箱低溫（40±5°C )干燥至水分2.0%以下；
[0025] (2)將鐵皮石斛用粉碎機進行粉碎，過140目篩；
[0026] (3)將鐵皮石斛粉末1kg加入30kg純化水，20-30°C攪拌4小時，轉速300-400r/ min，用SHF-200型不銹鋼板框壓濾機進行壓濾；
[0027] (4)將濾液放入真空冷凍干燥箱進行冷凍干燥，冷凍干燥方式為降溫至零下 45°C，保持2小時，抽真空，然后逐漸升溫至(TC，保持2~4小時，再逐漸升溫至28~32°C 干燥4~6小時，整個過程真空度保持在10帕，得鐵皮石斛水浸液干粉，過120目篩；
[0028] (5)將濾渣置于玻璃柱中，用50 %乙醇溶液進行滲漉，滲漉液體積為8個柱體積 (所述8個柱體積即濾渣體積的8倍），收集乙醇滲漉液，用旋轉蒸發儀回收乙醇至無醇味， 得乙醇提取液；
[0029] (6)將鐵皮石斛水浸液干粉加入到乙醇提取液中，混合均勻，得均一溶液；
[0030] (7)將均一溶液脫氣泡、涂膜，40°C