一種燈心止血膠囊及其制備與鑒別方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于制藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用于治療內(nèi)痔出血、人工流產(chǎn)術(shù)后、放置 宮內(nèi)節(jié)育器術(shù)后輕度出血等癥狀的燈心止血膠囊及其制備與鑒別方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 止血類的藥物較多，大多是西藥，例如安絡(luò)血，雖然有止血作用較好，但是副作用 較大，易產(chǎn)生水楊酸反應(yīng)，有癲癇病史、精神病史者都要慎用。而中藥藥方類的止血藥還不 多。
[0003] 在申請?zhí)枮?0128137. 2的中國專利中，公開了一種用于治療血熱妄行引起的咳 血、吐血、鼻衄、胃腸出血等癥的止血膠囊及其制備方法。它包含有地錦草30%，旱蓮草 26%，仙鶴草24%，白芨9%，三七11%。它通過粉碎，提取煉膏，粉膏混合均勻，制粒 而得本發(fā)明藥品，屬純中藥制劑，服用吸收快、止血快、療效高，對(duì)胃腸無刺激性，無毒副 作用，治療出血諸癥有效率在90%以上。
[0004] 在申請?zhí)枮?00610020401. 9的中國專利中，公開了一種用于止血止痛的三七止 血藥物及其制備方法，以地錦草、三七為主要藥物，經(jīng)提取制成干浸膏并粉碎，與填充劑、 潤滑劑制成硬膠囊劑。它具有易崩解，吸收快，人體生物利用度高的特點(diǎn)，能夠通過提高 藥物在人體的吸收利用而提高療效。對(duì)比觀察表明，三七止血膠囊與片劑療效比較有顯著 性差異，崩解迅速，縮短用藥起效時(shí)間。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005] 本發(fā)明的目的是為了提供一種止血效果顯著、無副作用的燈心止血膠囊及其制備 與鑒別方法。
[0006] 為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，采用的技術(shù)方案是：
[0007] 一種燈心止血膠囊，其特征在于，包括川燈心草、絨毛龍芽草和鐵莧菜，按重量分 數(shù)計(jì)，所述川燈心草、絨毛龍芽草和鐵莧菜的重量比為1?3 :1?3 :1?3。
[0008] 作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述川燈心草、絨毛龍芽草和鐵莧菜的含量比為1:1 :1。
[0009] 一種燈心止血膠囊的制備方法，其特征在于，包括步驟：
[0010] ①、將川燈心草、絨毛龍芽草和鐵莧菜按比例混合得到粗混物，加入重量為粗混物 重量10?15倍的水煎煮，煎煮2?4小時(shí)，倒出液體得到第一次煎煮液；
[0011] ②、再次加入重量為粗混物重量10?12倍的水煎煮，煎煮1?3小時(shí)，倒出液體 得到第二次煎煮液；
[0012] ③、將所述兩次得到的煎煮液合并并過濾，得到濾液，并將所述濾液濃縮，在70? 75 °C下濃縮至相對(duì)密度為1. 05?1. 15,再冷卻至室溫；
[0013] ④、加入乙醇，使含醇量達(dá)到50%以上，靜置24?48小時(shí)，濾取并得到上清液和沉 淀；
[0014] ⑤、于沉淀中加入等量50%乙醇，攪勻，靜置24?48小時(shí)，濾取得到上清液；
[0015] ⑥、將所述步驟④和步驟⑤中兩次得到的上清液合并，在70?75°C下濃縮至相對(duì) 密度1. 1?1. 2,并趁熱加入重量為粗混物重量0. 8?1 %的糊精，混勻，噴霧干燥，收集噴 霧干燥藥粉；
[0016] ⑦、再加入重量為粗混物重量0.5?0.7 %的糊精、重量為粗混物重量0.9? 1. 1 %的磷酸氫鈣、以及淀粉，至總重量達(dá)到粗混物重量的15 %?18%，混勻，以80 %乙醇 制軟材，制粒，顆粒于50°C干燥，加入硬脂酸鎂，混勻，裝入膠囊，制得燈心止血膠囊。
[0017] -種燈心止血膠囊的鑒別方法，其特征在于，包括步驟：
[0018] (1)供試品溶液制備：取燈心止血膠囊內(nèi)容物2g，加水20ml溶解，濾過，濾液用乙 酸乙酯提取3次，每次分別為20ml、10ml、10ml，合并乙酸乙酯液，用水洗滌3次，每次15ml， 棄去水液，將乙酸乙酯液置于水浴上蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解作為供試品溶液；
[0019] (2)另取川燈心草對(duì)照藥材5g，加水適量煎煮2次，每次20分鐘，濾過，濾液濃縮 至約20ml，按供試品溶液同法制備，作為對(duì)照藥材溶液，
[0020] 照薄層色譜法（中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各 5y1，分別點(diǎn)于同一以0. 4%羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙 酯-甲酸（7:5:1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm)下檢視，供試品色譜中， 在于對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；
[0021] (3)取絨毛龍芽草對(duì)照藥材5g，按上述（2)中對(duì)照藥材的制備方法制成對(duì)照藥材 溶液，照薄層色譜法（中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述對(duì)照藥材溶液和步 驟⑴中供試品溶液各l〇yl，分別點(diǎn)于同一以0.4%羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄 層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（4:5:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙 醇溶液，供試品色譜中，在于對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；
[0022] (4)取燈心止血膠囊內(nèi)容物0.5g，加水10ml溶解，濾過，濾液用水飽和的正丁醇提 取3次，每次分別為20ml、10ml、10ml，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解作為供試 品溶液，
[0023] 另取鐵莧菜對(duì)照藥材2g，加水適量煎煮2次，每次30分鐘，濾過，合并濾液，濾液 濃縮至約20ml，按步驟（4)中供試品溶液同法制備，作為對(duì)照藥材溶液，照薄層色譜法（中 國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各3y1，分別點(diǎn)于同一以0. 4%羧 甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5:4:1)為展開劑，展 開，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液，供試品色譜中，在于對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置 上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
[0024] 龍牙草（學(xué)名：Agrimoniapilosa)為薔薇科龍牙草屬下的一個(gè)種。多年生草本 植物，植株高30-120厘米。
[0025] 川燈心草收載于1987你那《四川省中藥材標(biāo)準(zhǔn)》增補(bǔ)本標(biāo)準(zhǔn)。
[0026] 鐵莧菜，另U名：鐵莧菜、海鮮含珠、鮮殼草，拉丁文名：AcalyphaaustralisL.是大 戟科、鐵莧菜屬植物。一年生草本，上面無毛，下面沿中脈具柔毛作為中草藥。鐵莧菜標(biāo)準(zhǔn) 收載于1992年頒布的《中藥材標(biāo)準(zhǔn)》第一冊標(biāo)準(zhǔn)。
[0027] 本發(fā)明具有的有益效果：
[0028] 清熱利濕，收斂止血。用于內(nèi)痔出血、人工流產(chǎn)術(shù)后、放置宮內(nèi)節(jié)育器術(shù)后輕度出 血等。以及用于治療咳血、吐血、胃腸出血、便血、尿血以及外傷出血等。
[0029] 并且服用后吸收快、療效高，對(duì)腸胃無刺激性，也無副作用。
【具體實(shí)施方式】
[0030] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不僅僅局限于實(shí)施 例。
[0031] 一種燈心止血膠囊，包括川燈心草、絨毛龍芽草和鐵莧菜，按重量分?jǐn)?shù)計(jì)，所述川 燈心草、絨毛龍芽草和鐵莧菜的重量比為1?3 :1?3 :1?3。
[0032] 優(yōu)選的是，其中川燈心草、絨毛龍芽草和鐵莧菜的含量比為1:1 :1。
[0033] 一種燈心止血膠囊的制備方法，包括步驟：
[0034] ①、將川燈心草、絨毛龍芽草和鐵莧菜按比例混合得到粗混物，加入重量為粗混物 重量10?15倍的水煎煮，煎煮2?4小時(shí)，倒出液體得到第一次煎煮液；
[0035] ②、再次加入重量為粗混物重量10?12倍的水煎煮，煎煮1?3小時(shí)，倒出液體 得到第二次煎煮液；
[0036] ③、將所述兩次得到的煎煮液合并并過濾，得到濾液，并將所述濾液濃縮，在70? 75°C下濃縮至相對(duì)密度為1. 05?1. 15,再冷卻至室溫；
[0037] ④、加入乙醇，使含醇量達(dá)到50%以上，靜置24?48小時(shí)，濾取并得到上清液和沉 淀；
[0038] ⑤、于沉淀中加入等量50%乙醇，攪勻，靜置24?48小時(shí)，濾取得到上清液；
[0039] ⑥、將所述步驟④和步驟⑤中兩次得到的上清液合并，在70?75°C下濃縮至相對(duì) 密度1. 1?1. 2,并趁熱加入重量為粗混物重量0. 8?1 %的糊精，混勻，噴霧干燥，收集噴 霧干燥藥粉；
[0040] ⑦、再加入重量為粗混物重量0. 5?0. 7 %的糊精、重量為粗混物重量0. 9? 1. 1 %的磷酸氫鈣、以及淀粉，至總重量達(dá)到粗混物重量的15 %?18%，混勻，以80 %乙醇 制軟材，制粒，顆粒于50°C干燥，加入硬脂酸鎂，混勻，裝入膠囊，制得燈心止血膠囊。
[0041] 實(shí)施例1
[0042] ①、取川燈心草1000g、絨毛龍芽草1000g和鐵莧菜100g混合得到粗混物，加入 30kg水煎煮，煎煮2小時(shí)，倒出液體得到第一次煎煮液；
[0043] ②、再次加入30kg水煎煮，煎煮1小時(shí)，倒出液體得到第二次煎煮液；
[0044] ③、將所述兩次得到的煎煮液合并并過濾，得到濾液，并將所述濾液濃縮，在70下 濃縮至相對(duì)密度為1. 05,再冷卻至室溫；
[0045] ④、加入乙醇，使含醇量達(dá)到50%，靜置24小時(shí)，濾取并得到上清液和沉淀；
[0046] ⑤、于沉淀中加入等量50%乙醇，攪勻，靜置24小時(shí)，濾取得到上清液；
[0047] ⑥、將所述步驟④和步驟⑤中兩次得到的上清液合并，在70°C下濃縮至相對(duì)密度 1. 1，并趁熱加入24g糊精，混勻，噴霧干燥，收集噴霧干燥藥粉；
[0048] ⑦、再加入15g糊精、27g磷酸氫鈣、以及淀粉，至總重量達(dá)到450g，混勻，以80%乙 醇制軟材，制粒，顆粒于50°C干燥，加入硬脂酸鎂，混勻，裝入膠囊，制得燈心止血膠囊。
[0049] 實(shí)施例2
[0050] ①、取川燈心草1000g、絨毛龍芽草1000g和鐵莧菜100g混合得到粗混物，加入 36kg水煎煮，煎煮3小時(shí)，倒出液體得到第一次煎煮液；
[0051] ②、再次加入33kg水煎煮，煎煮2小時(shí)，倒出液體得到第二次煎煮液；
[0052] ③、將所述兩次得到的煎煮液合并并過濾，得到濾液，并將所述濾液濃縮，在72°C 下濃縮至相對(duì)密度為1. 1，再冷卻至室溫；
[0053]④、加入乙醇，使含醇量達(dá)到55%，靜置36小時(shí)，濾取并得到上清液和沉淀；
[0054] ⑤、于沉淀中加入等量50%乙醇，攪勻，靜置36小時(shí)，濾取得到上清液；
[0055] ⑥、將所述步驟④和步驟⑤中兩次得到的上清液合并，在72°C下濃縮至相對(duì)密度 1. 15,并趁熱加入27g糊精，混勻，噴霧干燥，收集噴霧干燥藥粉；
[0056] ⑦、再加入18g糊精、10g磷酸氫鈣、以及淀粉，至總重量達(dá)到480g，混勾，以80%乙 醇制軟材，制粒，顆粒于50°C干燥，加入硬脂酸鎂，混勻，裝入膠囊，制得燈心止血