,然后開啟濺射Cr靶4?6秒后停止,制得第X層調制周期TiAl/Cr金屬層;完成第一金屬亞層的制備;
[0032]在本發明中,制作金屬亞層時要關閉氮氣。靶材在短時間內進行濺射,有利于膜的沉積。
[0033](C)第一陶瓷亞層的制備
[0034]通入質量純度為99.999%的氮氣,氮氣分壓為0.06?0.1Pa ;
[0035]通入質量純度為99.999%的氬氣,氬氣分壓為0.2?0.3Pa ;
[0036]濺射工作氣壓為0.2?0.3Pa,對基體施加50?200V的負偏壓,基體溫度為180?2200C ;TiAl靶濺射功率為60?80W,Cr靶濺射功率40?60W ;
[0037]開啟濺射TiAl靶10?30秒后停止,然后開啟濺射Cr靶4?6秒后停止,制得第一層調制周期TiAlN/CrN陶瓷層;
[0038]繼續在開啟濺射TiAl靶10?30秒后停止,然后開啟濺射Cr靶4?6秒后停止,制得第二層調制周期TiAlN/CrN陶瓷層;
[0039]繼續在開啟濺射TiAl靶10?30秒后停止,然后開啟濺射Cr靶4?6秒后停止,制得第I層調制周期TiAlN/CrN陶瓷層;完成第一陶瓷亞層的制備;
[0040]在本發明中,制作陶瓷亞層時要同時打開氮氣和氬氣,利用氮氣的滲入形成陶瓷膜的沉積。
[0041](D)重復(B)?(C)步驟,直到磁控濺射制膜達到所需厚度,得到金屬陶瓷復合結構的納米多層膜。
[0042]在本發明中,采用短時間濺射-交替沉積進行氮化物陶瓷亞層和金屬亞層的沉積,沉積后的金屬陶瓷復合結構的納米多層膜具有膜致密性,其韌性可以改善切削刀具的高速和強力切削的性能,能夠防止膜層在高受力條件下的脆性崩裂和剝落。
[0043]實施例1
[0044]參見圖4所示,制備陶瓷亞層厚度與金屬亞層厚度比例為7: I的金屬陶瓷復合結構納米多層膜。
[0045]選取靶材:分別選取質量百分比純度為99.9%的TiAl (Al含量45wt%)和質量百分比純度為99.9%的Cr為靶材,以YG6硬質合金塊為基體。
[0046](A)將基體和靶材置于磁控濺射設備的真空室中,對真空室抽真空至本底真空度為 2X KT3Pa ;
[0047](B)第一金屬亞層的制備
[0048]通入質量純度為99.999%的氬氣作為工作氣體,氬氣分壓為0.24Pa(即濺射時的工作氣壓也是0.24Pa),濺射氣體總流量為20SCCm,對基體施加100V的負偏壓,基體溫度為1800C ;TiAl靶濺射功率為60W,Cr靶濺射功率40W ;
[0049]開啟濺射TiAl靶15秒后停止(沉積厚度在c = 3nm),然后開啟濺射Cr靶4秒后停止(沉積厚度在d = Inm);繼續在開啟濺射TiAl靶15秒后停止,然后開啟濺射Cr靶4秒后停止;……;交替沉積X = 20次,累計沉積厚度達到f = 80nm,則完成第一金屬亞層的制備;
[0050](C)第一陶瓷亞層的制備
[0051]通入質量純度為99.999%的氮氣,氮氣分壓為0.06Pa ;
[0052]通入質量純度為99.999%的氬氣,氬氣分壓為0.3Pa ;
[0053]濺射工作氣壓為0.3Pa,對基體施加100V的負偏壓,基體溫度為180°C ;TiAl靶濺射功率為60W,Cr靶濺射功率40W ;
[0054]開啟濺射TiAl靶15秒后停止(沉積厚度在a = 5nm),然后開啟濺射Cr靶4秒后停止(沉積厚度在b = 2nm);繼續在開啟濺射TiAl靶15秒后停止,然后開啟濺射Cr靶4秒后停止;……;交替沉積y = 80次,累計沉積厚度達到e = 560nm,則完成第一陶瓷亞層的制備;
[0055](D)重復⑶?(C)步驟,即交替沉積m = 8次,直到磁控濺射制膜達到所需厚度H = 5120nm,從而得到金屬陶瓷復合結構的納米多層膜。
[0056]參見圖4A所示的金屬陶瓷復合結構納米多層膜的TEM照片,圖中是對部分層進行的掃描,從圖中可知,采用本發明的方法制作的納米多層膜具有金屬亞層、陶瓷亞層結構。圖中也觀察到膜是較為致密的。
[0057]對實施例1制得的具有8個亞層交替的金屬陶瓷復合結構納米多層膜進行性能測試,薄膜硬度為31GPa,抗氧化溫度為970°C,劃痕法結合力為60牛頓。
[0058]實施例2
[0059]制備陶瓷亞層厚度與金屬亞層厚度比例為3: I的金屬陶瓷復合結構納米多層膜。
[0060]選取靶材:分別選取質量百分比純度為99.9%的TiAl (Al含量45wt%)和質量百分比純度為99.9%的Cr為靶材,以YG6硬質合金塊為基體。
[0061](A)將基體和靶材置于磁控濺射設備的真空室中,對真空室抽真空至本底真空度為 2X KT3Pa ;
[0062](B)第一金屬亞層的制備
[0063]通入質量純度為99.999%的氬氣作為工作氣體,氬氣分壓為0.3Pa(即濺射時的工作氣壓也是0.3Pa),濺射氣體總流量為20SCCm,對基體施加120V的負偏壓,基體溫度為2000C ;TiAl靶濺射功率為80W,Cr靶濺射功率40W ;
[0064]開啟濺射TiAl靶30秒后停止(沉積厚度在c = 8nm),然后開啟濺射Cr靶4秒后停止(沉積厚度在d = 2nm);繼續在開啟濺射TiAl靶30秒后停止,然后開啟濺射Cr靶4秒后停止;……;交替沉積X = 5次,累計沉積厚度達到f = 50nm,則完成第一金屬亞層的制備;
[0065](C)第一陶瓷亞層的制備
[0066]通入質量純度為99.999%的氮氣,氮氣分壓為0.1Pa ;
[0067]通入質量純度為99.999%的氬氣,氬氣分壓為0.3Pa ;
[0068]濺射工作氣壓為0.3Pa,對基體施加120V的負偏壓,基體溫度為200°C ;TiAl靶濺射功率為80W,Cr靶濺射功率40W ;
[0069]開啟濺射TiAl靶30秒后停止(沉積厚度在a = 15nm),然后開啟濺射Cr靶4秒后停止(沉積厚度在b = 4nm);繼續在開啟濺射TiAl靶30秒后停止,然后開啟濺射Cr靶4秒后停止;……;交替沉積y = 10次,累計沉積厚度達到e = 190nm,則完成第一陶瓷亞層的制備;
[0070](D)重復⑶?(C)步驟,即交替沉積m = 5次,直到磁控濺射制膜達到所需厚度H = 1200nm,從而得到金屬陶瓷復合結構的納米多層膜。
[0071]對實施例2制得的具有5個亞層交替的金屬陶瓷復合結構納米多層膜進行性能測試,薄膜硬度為29GPa,抗氧化溫度為915°C,劃痕法結合力為100牛頓。
[0072]實施例3
[0073]參見圖4所示,制備陶瓷亞層厚度與金屬亞層厚度比例為14:1的金屬陶瓷復合結構納米多層膜。
[0074]選取靶材:分別選取質量百分比純度為99.9%的TiAl (Al含量30wt%)和質量百分比純度為99.9%的Cr為靶材,以YG6硬質合金塊為基體。
[0075](A)將基體和靶材置于磁控濺射設備的真空室中,對真空室抽真空至本底真空度為 2X KT3Pa ;
[0076](B)第一金屬亞層的制備
[0077]通入質量純度為99.999%的氬氣作為工作氣體,氬氣分壓為0.24Pa(即濺射時的工作氣壓也是0.24Pa),濺射氣體總流量為20SCCm,對基體施加100V的負偏壓,基體溫度為1800C ;TiAl靶濺射功率為60W,Cr靶濺射功率60W ;
[0078]開啟濺射TiAl靶15秒后停止(沉積厚度在c = 2nm),然后開啟濺射Cr靶4秒后停止(沉積厚度在d = 0.5nm);繼續在開啟濺射TiAl靶15秒后停止,然后開啟濺射Cr靶4秒后停止;……;交替沉積X = 10次,累計沉積厚度達到f = 25nm,則完成第一金屬亞層的制備;
[0079](C)第一陶瓷亞層