藍光熒光粉的高色域白光led實現方法
【技術領域】
[00011本發明屬于白光LED背光技術領域，具體地說涉及一種使用MxSn-xTi0 3: Eu2+，Mn2+ 藍光熒光粉的高色域白光LED實現方法。
【背景技術】
[0002] 近年來，LED液晶顯示技術發展迅速，目前已基本完全取代了由CCFL作為背光源的 液晶顯示技術，LED背光具有高色域、高亮度、長壽命、節能環保、實時色彩可控等諸多優點， 白光LED的發展，使發光材料的研究與應用進入了一個新的階段，高色域的LED背光源使應 用其的電視、手機、平板電腦等電子產品屏幕具有更加鮮艷的顏色，色彩還原度更高。
[0003] 為了使顯示屏色彩更加完美，顏色程度更豐富、更接近真實世界的顏色，眾多研發 技術人員致力于尋找提高LED背光顯示屏的色域值，所謂色域值，即是顯示器的色彩表現范 圍，該值越大，顯示屏顯示的顏色越豐富、色彩也就越艷麗，液晶本身不發光，而是靠背光 LED燈珠實現發光，液晶顯示屏的色域值受LED燈珠影響很大，目前，常見的液晶顯示屏色域 值一般僅為NTSC72%左右，因此，提高背光LED燈珠的色域值是當前的研究重點，也是提升 液晶顯示屏幕色彩還原度的最佳選擇。
[0004] 目前，LED實現白光的方式主要是利用發光芯片和可被芯片所發光激發的熒光粉 組合得到，實現工業化應用的白光LED大部分是藍光芯片與黃色熒光粉(如YAG: Ce3+)配合得 到，但是采用這種方式得到的白光存在色域值較低，色彩還原度較差，激發效率較低、粒徑 難以控制，不利于后期應用。
【發明內容】
[0005] 為此，本發明所要解決的技術問題在于現有技術中的白光LED背光源色域值較低、 色彩還原度較差，激發效率低、粒徑難以控制，從而提出一種使用M xSn-xTi03:Eu2+，Mn2+藍光 熒光粉的高色域白光LED實現方法。
[0006] 為解決上述技術問題，本發明的技術方案為：
[0007]本發明提供一種使用MxSn-xTi03:Eu2+，Mn 2+藍光熒光粉的高色域白光LED實現方 法，其包括如下步驟：
[0008] 1)按照質量比（1~10): 1: (1~15)，分別稱取紅光熒光粉、綠光熒光粉和MxSri一 xTi〇3:Eu2+，Mn2+藍光熒光粉，其中0<x < 0.5，將三種熒光粉加入混合封裝膠中，三種熒光粉 的質量占焚光粉與混合封裝膠總質量的20-65% ;
[0009] 2)將步驟1)得到的混合物攪拌均勻后，滴入設置有紫外芯片的LED支架杯殼內； [001 0] 3)烘烤所述LED支架使封裝膠固化，即得到白光LED燈珠。
[0011] 作為優選，所述Μ為Mg、Ca、Ba、Zn、Cu中的一種或兩種。
[0012]作為優選，所述混合封裝膠由封裝膠A和封裝膠B組成，所述封裝膠A與所述封裝膠 B的質量比為1-20:1;所述封裝膠A、所述封裝膠B均為環氧類封裝膠、有機硅類封裝膠、聚氨 酯封裝膠中的一種。
[0013] 作為優選，所述綠光熒光粉、所述紅光熒光粉均選自氮化物、氟化物、硅酸鹽或鋁 酸鹽中的一種。
[0014] 作為優選，所述紫外芯片的發射光波長為300-400nm。
[0015] 作為優選，所述混合封裝膠的粘度為600-8000mPa · S，折射率不小于1.3。
[0016] 作為優選，所述MxSn-xTi03: Eu2+，Mn2+藍光熒光粉的發射光峰值波長為460-470nm， 所述綠光焚光粉的發射光峰值波長為510_550nm，所述紅光焚光粉的發射光峰值波長為 600-660nm〇
[0017] 作為優選，所述步驟4)中烘烤的具體工藝為：首先于30-80°C下脫泡烘烤l_3h，再 升溫至100-180°C烘烤l_20h。
[0018] 作為優選，所述MxSn-xTi03:Eu 2+，Mn2+藍光熒光粉的粒徑為3-15ym。
[0019] 作為優選，所述步驟3)中的攪拌為脫泡攪拌。
[0020] 本發明的上述技術方案相比現有技術具有以下優點：
[0021] (1)本發明所述的使用MxSn-xTi〇3:Eu2+，Mn 2+藍光熒光粉的高色域白光LED實現方 法，將MxSn-xTi0 3: Eu2+，Mn2+藍光熒光粉與紅、綠光熒光粉混合后加入混合封裝膠中，攪拌均 勻后，滴入設置有紫外芯片的LED支架杯殼內，固化后即得到白光LED燈珠，所采用的M xSn一 xTi03:Eu2+，Mn2+藍光熒光粉激發效率高，在紫外光芯片激發下，配合紅、綠熒光粉，可顯著提 高LED背光燈珠的色域值至85%以上，將此高色域白光LED用于液晶背光，可使顯示屏色彩 還原度大幅提升。
[0022] (2)本發明所述的使用MxSn-xTi03:Eu 2+，Mn2+藍光熒光粉的高色域白光LED實現方 法，所用的MxSn-xTi03:Eu2+，Mn 2+藍光熒光粉粒徑分布均勻，可與封裝膠水均勻混合，有利于 后續向LED支架中的點膠操作，批量生產中能提高LED燈珠的色區一致性。
[0023] (3)本發明所述的使用MxSn-xTi03:Eu 2+，Mn2+藍光熒光粉的高色域白光LED實現方 法，所采用的原料易得，對設備要求低，封裝工藝簡單，節能環保，適于工業化生產。
【附圖說明】
[0024] 為了使本發明的內容更容易被清楚的理解，下面根據本發明的具體實施例并結合 附圖，對本發明作進一步詳細的說明，其中
[0025] 圖1是本發明實施例4所述的白光LED實現方法得到的LED燈珠的發射光譜。
【具體實施方式】
[0026]本發明所述的MxSn-xTi03:Eu2+，Mn 2+藍光熒光粉采用如下方法制備：
[0027] (l)按照M:Sr = x:l-χ(0<x<(h5)的摩爾比，稱取M0(或M(0H)2、M⑶3等）和Sr (0H) 2 · 8H20粉體，其中，Μ元素為Mg、Ca、Ba、Zn、Cu 中的一種或兩種，按照(Mx+Srl-x): Ti = 1:1 的摩爾比稱取Ti(S〇4)2 · 9H20粉體，按照Eu3+的摩爾濃度為0.25~5mol% (指Eu3+占基體材 料MxSn-xTi03的摩爾濃度），Eu: Mn = 1:3的摩爾比，稱取Eu2〇3粉體、Μη02粉體；
[0028] (2)將步驟（1)中的M0(或M(OH)2、MC〇3等）、Sr(0H)2 · 8H20、Ti(S〇4)2 · 9H20、Eu2〇3及 Μη02粉體共同置于濃度為30%的HN〇3溶液中，在50~70°C下保溫35~90min，得到澄清的含 M2+、Sr2+、Ti4+、Eu3+、及 Mn4+的混合溶液；
[0029] (3)按照0^8〇7:1^ = 0.6~4.5:1的比例，稱取適量的0^8〇7*1120置于步驟(2)的溶 液中，然后將溶液磁力攪拌均勾，控制磁力轉子轉速為80~320rpm進行攪拌15~60min，獲 得透明溶膠體；
[0030] (4)將步驟（3)所得透明溶膠體置于磁力攪拌器上，控制磁力轉子轉速為25~ 75rpm，攪拌器加熱溫度為50~80°C，進行慢速攪拌并加熱3.5~24h，獲得濕凝膠體；
[0031] (5)將步驟(4)所得濕凝膠體置于烘箱中，于90~170°C下保溫2~16h進行陳化，隨 爐冷卻后取出，得到干凝膠塊；
[0032] (6)將步驟(5)所得干凝膠塊置于高溫管式氣氛爐內，通入出、犯混合氣體，控制H2 濃度為5%，在混合氣體流速為25~300mL/min下，以5°C/min的升溫速度升溫至650~900°C 煅燒10~30h，隨爐冷卻后取出，進行研磨，即得M xSn-xTi03:Eu2+，Mn2+藍光熒光粉，制得的所 述藍光熒光粉粒徑為3-15μπι。
[0033]本發明所采用的綠光熒光粉、紅光熒光粉均為市售氮化物、氟化物、硅酸鹽或鋁酸 鹽熒光粉中的一種。
[0034] 實施例1
[0035]本實施例提供一種使用MxSn-xTi03:Eu2+，Mn 2+藍光熒光粉的高色域白光LED實現方 法，包括如下步驟：
[0036] 1)按照質量比為6:1的比例，稱取4.68g封裝膠A與0.78g封裝膠B，并混合均勻，得 到混合封裝膠，所述封裝膠A、所述封裝膠B均為環氧類封裝膠，所述混合封裝膠的粘度為 600mPa · S，折射率為 1.30;
[0037] 2)按照質量比3 :1:4.5，分別稱取0.48g峰值波長為620nm的氮化物紅光熒光粉、 0 · 16g峰值波長為530nm的氮化物綠光熒光粉和0 · 72g峰值波長為460nm的MxSn-xTi03 :Eu2+， Mn2+藍光熒光粉，將三種熒光粉加入所述混合封裝膠中，三種熒光粉的質量占熒光粉與混合 封裝膠總質量的20 %，所述MxSn-xTi03:Eu2+，Mn 2+藍光熒光粉為CuQ.25Sr〇.75Ti03:0.05Eu 2+， 0.15Mn2+藍光熒光粉，其通過前面所述方法制備；
[0038] 3)將步驟2)得到的混合物脫泡攪拌均勻后，滴入設置有紫外芯片的LED支架杯殼 內，所述紫外芯片的發射光峰值波長為365nm;
[0039] 4)將所述LED支架置于烘箱中于80°C下脫泡烘烤lh，再升溫至155°C烘烤4h，使封 裝膠固化，即得白光LED燈珠。
[0040] 實施例2
[00411本實施例提供一種使用MxSn-xTi03:Eu2+，Mn 2+藍光熒光粉的高色域白光LED實現方 法，包括如下步驟：
[0042] 1)按照質量比為20:1的比例，稱取7.00g封裝膠A與0.35g封裝膠B，并混合均勻，得 到混合封裝膠，所述封裝膠A、所述封裝膠B均為有機硅類封裝膠，所述混合封裝膠的粘度為 3500mPa · S，折射率為 1.42;
[0043] 2)按照質量比5:1:15,分別稱取3.25g峰值波長為620nm的硅酸鹽紅光熒光粉、 0.65g峰值波長為545nm的鋁酸鹽綠光熒光粉和9.75g峰值波長為467nm的MxSn-xTi0 3: Eu2+， Mn2+藍光熒光粉，將