，此過程中通入NH3氣體，經過退火處理的GaN成核層由非晶層轉變為GaN 3D島狀結構；
步驟四:通入金屬有機源TMGa和NH3氣體，在GaN 3D島狀結構上生長非故意摻雜的GaN層，生長厚度為3um;
步驟五:將反應腔溫度控制在1070°C，關閉NH3氣體和金屬有機源TMGa，通入N2氣體和H2氣體，在反應腔壓力為200Torr時用H2刻蝕20min，再在壓力為550Torr時用H2刻蝕12min，刻蝕過程中H2流量為0.8s Im，N2流量為2 s Im，得到鏤空GaN結構；
步驟六:通入NH3氣體和金屬有機源TMGa，關閉H2氣體，在H2處理后的鏤空GaN結構上生長平坦化GaN層，厚度為I.2um，生長溫度為1100°C，生長壓力為150Torr ；
步驟七:生長Si摻雜的GaN層，該層載流子濃度為3X1018cm—3，厚度為2um，生長溫度為1080°C，生長壓力為25OTorr;
步驟八:生長5個周期的多量子阱結構，其中皇層為GaN，阱層為InGaN，In組分以質量分數計為25%，阱層厚度為3nm，生長溫度為730°C，皇層厚度為10nm，生長溫度為850°C，生長過程中壓力為300Torr ；
步驟九:生長30nm厚的p-AlGaN電子阻擋層，該層中Al組分以質量分數計為12%，空穴濃度為2 X 1017cm—3，生長溫度為930°C，壓力為120Torr;
步驟十:生長Mg摻雜的GaN層，厚度為200nm，生長溫度為930°C，生長壓力為400Torr，空穴濃度為3 X 117Cnf3; 步驟十一:外延生長結束后，將反應室的溫度降至700°C，在純氮氣氛圍中進行退火處理12min，然后降至室溫，結束生長，得到外延片，外延片經過清洗、沉積、光刻和刻蝕后制成單顆小尺寸芯片。
[0018]實施例四:
一種高發光效率氮化鎵基LED外延片的制備方法，包括以下步驟:
步驟一:將藍寶石襯底在反應腔氫氣氛圍中進行高溫清潔襯底表面，溫度為1080°C，時間為7min;
步驟二:將反應腔溫度降低到540°C，然后在處理好的藍寶石襯底上生長低溫GaN成核層，成核層厚度為30nm;
步驟三:對低溫GaN成核層進行退火，將反應腔溫度升高到1000°C，并穩定2min，此過程中通入NH3氣體，經過退火處理的GaN成核層由非晶層轉變為GaN 3D島狀結構；
步驟四:通入金屬有機源TMGa和NH3氣體，在GaN 3D島狀結構上生長非故意摻雜的GaN層，生長厚度為2.5um ；
步驟五:將反應腔溫度控制在1080°C，關閉NH3氣體和金屬有機源TMGa，通入N2氣體和H2氣體，在反應腔壓力為150Torr時用H2刻蝕25min，再在壓力為600Torr時用H2刻蝕16min，刻蝕過程中H2流量為I s Im，N2流量為3 s Im，得到鏤空GaN結構；
步驟六:通入NH3氣體和金屬有機源TMGa，關閉H2氣體，在H2處理后的鏤空GaN結構上生長平坦化GaN層，厚度為1.6um，生長溫度為1150°C，生長壓力為200Torr ；
步驟七:生長Si摻雜的GaN層，該層載流子濃度為5 X 117Cnf3，厚度為1.5um，生長溫度為1100°C，生長壓力為200Torr;
步驟八:生長6個周期的多量子阱結構，其中皇層為GaN，阱層為InGaN，In組分以質量分數計為15%，阱層厚度為4nm，生長溫度為780°C，皇層厚度為9nm，生長溫度為920°C，生長過程中壓力為450Torr;
步驟九:生長40nm厚的p-AlGaN電子阻擋層，該層中Al組分以質量分數計為14%，空穴濃度為5 X 117Cnf3，生長溫度為970°C，壓力為190Torr ；
步驟十:生長Mg摻雜的GaN層，厚度為260nm，生長溫度為970°C，生長壓力為300Torr，空穴濃度為8 X 117Cnf3;
步驟十一:外延生長結束后，將反應室的溫度降至780°C，在純氮氣氛圍中進行退火處理7min，然后降至室溫，結束生長，得到外延片，外延片經過清洗、沉積、光刻和刻蝕后制成單顆小尺寸芯片。
[0019]實施例五:
一種高發光效率氮化鎵基LED外延片的制備方法，包括以下步驟:
步驟一:將藍寶石襯底在反應腔氫氣氛圍中進行高溫清潔襯底表面，溫度為1090°C，時間為6min;
步驟二:將反應腔溫度降低到530°C，然后在處理好的藍寶石襯底上生長低溫GaN成核層，成核層厚度為35nm;
步驟三:對低溫GaN成核層進行退火，將反應腔溫度升高到1030°C，并穩定2min，此過程中通入NH3氣體，經過退火處理的GaN成核層由非晶層轉變為GaN 3D島狀結構；
步驟四:通入金屬有機源TMGa和NH3氣體，在GaN 3D島狀結構上生長非故意摻雜的GaN層，生長厚度為3.5um ；
步驟五:將反應腔溫度控制在1090°C，關閉NH3氣體和金屬有機源TMGa，通入N2氣體和H2氣體，在反應腔壓力為250Torr時用H2刻蝕18min，再在壓力為650Torr時用H2刻蝕18min，刻蝕過程中H2流量為1.2slm，N2流量為2.5slm，得到鏤空GaN結構；
步驟六:通入NH3氣體和金屬有機源TMGa，關閉H2氣體，在H2處理后的鏤空GaN結構上生長平坦化GaN層，厚度為1.8um，生長溫度為1080°C，生長壓力為240Torr;
步驟七:生長Si摻雜的GaN層，該層載流子濃度為5 X 118Cnf3，厚度為2.5um，生長溫度為1080°C，生長壓力為260Torr;
步驟八:生長5個周期的多量子阱結構，其中皇層為GaN，阱層為InGaN，In組分以質量分數計為20%，阱層厚度為3nm，生長溫度為760°C，皇層厚度為12nm，生長溫度為890°C，生長過程中壓力為400Torr ；
步驟九:生長30nm厚的p-AlGaN電子阻擋層，該層中Al組分以質量分數計為16%，空穴濃度為3 X 117Cnf3，生長溫度為950°C，壓力為260Torr ；
步驟十:生長Mg摻雜的GaN層，厚度為220nm，生長溫度為950°C，生長壓力為200Torr，空穴濃度為5 X 117Cnf3;
步驟十一:外延生長結束后，將反應室的溫度降至750°C，在純氮氣氛圍中進行退火處理lOmin，然后降至室溫，結束生長，得到外延片，外延片經過清洗、沉積、光刻和刻蝕后制成單顆小尺寸芯片。
[0020]圖3-6所示，為本發明生長的表面平整而內部鏤空的GaN非故意摻雜層過程示意圖，其中圖3為在外延片上生長非故意摻雜GaN層之后的示意圖，圖4為在反應腔壓力為100Torr-300Torr時用H2在溫度為1050-1100°C時刻蝕非故意摻雜GaN層約30min之后的示意圖，刻蝕形狀為細而長的刻蝕孔，圖5為在反應腔壓力為500Torr-700Torr時在溫度為1050-1100°C時用H2刻蝕非故意摻雜GaN層約20min之后的示意圖，即靠近GaN表面的位置刻蝕孔窄而小，而延伸到GaN內部刻蝕孔變得大而寬，圖6為生長平坦化的GaN層之后的示意圖，形成了表面平整而內部鏤空的GaN結構。該表面平整而內部鏤空的GaN層，能夠減少全內反射，有利于提高GaN基LED的光提取效率，還能夠降低應力，減少有源區的位錯密度，提尚外延片的晶體質量，從而提尚發光效率。
[0021]圖7所示，為分別采用本發明提供的方法生長的外延片與傳統方法生長的外延片所制成的LED芯片電致發光強度對比圖。芯片尺寸8xI Omi I，測試電流10mA時，采用本發明提供的方法生長的芯片電致發光強度比普通方法形成的LED芯片的發光強度高，在發光波長為459nm時電致發光強度提高了約39%。
【主權項】
1.一種高發光效率氮化鎵基LED外延片的制備方法，其特征在于包括以下步驟: 步驟一:將藍寶石襯底在反應腔氫氣氛圍中進行高溫清潔襯底表面，溫度為1060-1100°C，時間為 5min_10min; 步驟二:將反應腔溫度降低到520-550°C，然后在處理好的藍寶石襯底上生長低溫GaN成核層，成核層厚度為20_40nm ； 步驟三:對低溫GaN成核層進行退火，將反應腔溫度升高到950-1050°C，并穩定2min，此過程中通入NH3氣體，經過退火處理的GaN成核層由非晶層轉變為GaN 3D島狀結構； 步驟四:通入金屬有機源TMGa和NH3氣體，在GaN 3D島狀結構上生長非故意摻雜的GaN層，生長厚度為2?4um ； 步驟五:將反應腔溫度控制在1050-1100°C，關閉NH3氣體和金屬有機源TMGa，通入N2氣體和H2氣體，在反應腔壓力為100-300Torr時用H2刻蝕15-30min，再在壓力為500-700Torr時用H2刻蝕10-20min，刻蝕過程中H2流量為0.5-1.5slm，N2流量為1.5-3.5slm，得到鏤空GaN結構； 步驟六:通入NH3氣體和金屬有機源TMGa，關閉H2氣體，在H2處理后的鏤空GaN結構上生長平坦化GaN層，厚度為I?2um，生長溫度為1050_1200°C，生長壓力為50_300Torr； 步驟七:生長Si摻雜的GaN層，該層載流子濃度為1018-1019cm—3，厚度為l_3um，生長溫度為 1050-1200°C，生長壓力為 50-300Torr; 步驟八:生長3-6個周期的多量子阱結構，其中皇層為GaN，阱層為InGaN，In組分以質量分數計為10-30%，阱層厚度為2-5nm，生長溫度為700_800°C，皇層厚度為8_13nm，生長溫度為800-950°C，生長過程中壓力為200-500Torr； 步驟九:生長20-50nm厚的p-AlGaN電子阻擋層，該層中Al組分以質量分數計為10-20%，空穴濃度為 1017-1018cm—3，生長溫度為 850°C-1000°C，壓力為50-300Torr; 步驟十:生長Mg摻雜的GaN層，厚度為100-300nm，生長溫度為850-1000°C，生長壓力為100-500Torr，空穴濃度為 1017_1018cm—3 ； 步驟十一:外延生長結束后，將反應室的溫度降至650-800°C，在純氮氣氛圍中進行退火處理5-15min，然后降至室溫，結束生長，得到外延片。
【專利摘要】本發明公開了一種高發光效率氮化鎵基LED外延片的制備方法，該材料結構包括依次層疊的低溫GaN成核層、非故意摻雜的鏤空結構GaN層、N型GaN層、多量子阱有源層、電子阻擋層及P型GaN層。其中生長鏤空結構GaN層包括先生長非故意摻雜的GaN層，然后用H2氣體在高溫下對非故意摻雜的GaN層進行刻蝕，形成鏤空結構，即靠近GaN表面的位置刻蝕孔窄而小，而延伸到GaN內部刻蝕孔變得大而寬，最后生長平坦化的GaN層獲得表面平整而內部鏤空的GaN結構。本發明采用H2刻蝕GaN非故意摻雜層，獲得鏤空結構的GaN層不僅能夠減少全內反射，有利于提高GaN基LED的光提取效率，還能夠釋放應力，降低量子阱中的位錯密度，提高外延片的晶體質量，有利于提高發光效率。
【IPC分類】H01L21/02, C30B29/40, H01L33/00, C30B25/02, C30B33/02
【公開號】CN105552182
【申請號】CN201610132461
【發明人】盧太平, 朱亞丹, 許并社
【申請人】太原理工大學
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2016年3月9日