一種氫氧化鎳/石墨烯柔性電極材料的制備方法及其應用
【技術領域】
[0001 ]本發明涉及一種氫氧化鎳/石墨烯柔性電極材料的制備方法及其應用。
【背景技術】
[0002]超級電容器結合了電池與傳統電介質電容器的優勢，其能量密度和功率密度填補了電池和傳統電介質電容器之間的空白。
[0003]超級電容器按機理可分為電化學雙電層電容器和贗電容電容器。其中通過增加電極材料的表面積和減少雙電層的厚度，可以提高電容器的比容量。石墨烯材料化學穩定、比表面積高，但容易團聚。相對于雙電層電容器，贗電容器能夠通過法拉第反應，提供更高的電容值。金屬氧化物及其氫氧化物能夠產生很好的贗電容，提供更高的電容容量。鎳、鈷和錳類超級電容性能優異，成為研究重點，各種材料均有優缺點，錳氧化物電位窗口大，但循環穩定性較差。鎳類金屬氧化物或其氫氧化物比電容高。氫氧化鎳具有理論比電容高、原材料價格低廉資源豐富、氧化還原反應明確的優點，備受人們青睞。但其導電性不高等缺點限制了其應用。
[0004]隨著柔性、可彎曲電子器件的發展，開發具有彎折穩定性的柔性電極材料已成為目前儲能領域研究的重要方向。但現有柔性電極材料制備工藝復雜、成本高，不具備良好的穩定性及力學性能。因此，釆用一個低成本、有效簡單的制備方法制備既具有高的比電容量又具有良好的力學性能的柔性電極材料尤其重要。
【發明內容】
[0005]本發明是要解決現有方法制備的導電膜材料比電容量低以及力學性能差的問題，提供一種氫氧化鎳/石墨烯柔性電極材料的制備方法及其應用。
[0006]本發明一種氫氧化鎳/石墨烯柔性電極材料的制備方法，按以下步驟進行:
[0007]—、將細菌纖維素浸泡在去離子水中超聲洗滌，然后均勻分散在去離子水中，再轉移到勻漿機中高速攪拌，得到基底用細菌纖維素漿料；
[0008]二、將氧化石墨烯超聲分散于蒸餾水中，得到氧化石墨烯分散液;將鎳鹽溶于蒸餾水中，然后加入到氧化石墨烯分散液中，超聲分散均勻，再加入氨水，混合均勻后轉移到反應釜中，加熱，得到氫氧化鎳/石墨烯復合材料；
[0009]三、將基底用細菌纖維素漿料真空抽濾成膜，然后加入氫氧化鎳石墨烯復合材料繼續抽濾成膜，再置于真空干燥箱中進行干燥，制成氫氧化鎳/石墨烯柔性電極材料；
[0010]其中氫氧化鎳/石墨烯柔性電極材料中氫氧化鎳與真空抽濾后細菌纖維素的質量比為(0.1?6): I;步驟二中氧化石墨稀與鎳鹽的比例為lmg: (0.001mmol?0.3mmol);氧化石墨烯與氨水的質量體積比為Img: (0.001?0.1mL);其中所述的氨水為25?丨％的氨水。
[0011]本發明的有益效果:
[0012](I)細菌纖維素是通過微生物的發酵獲得的，資源豐富、環境友好，其具有超精細網狀結構，具有非常好的力學性能。大量研究已經表明細菌纖維素與石墨烯等碳材料具有非常好的結合力。利用其特點，負載氫氧化鎳石墨烯復合材料，使材料發揮了協同作用，保留了柔性材料的優異的力學性能及高的比電容。同時細菌纖維素含有大量的羥基，在水系超級電容器的應用中，具有良好的親水性，減少了阻抗。
[0013]細菌纖維素資源豐富、成本低廉，氫氧化鎳比電容量高，石墨烯具有優異的導電性同時也提供了良好的雙電層電容。利用材料的協同作用，制備了高比電容及優異力學性能的柔性電極材料，比電容能達到932F/g，本發明應用于超級電容器；
[0014](2)制備工藝簡單，原材料價格低廉；
[0015](3)直接用做超級電容器電極具有很好的電容性。
【附圖說明】
[0016]圖1為實施例1所獲得的氫氧化鎳/石墨烯柔性電極材料的掃描電鏡照片；
[0017]圖2為實施例1所獲得的以氫氧化鎳/石墨烯柔性電極材料制備的工作電極在6M氫氧化鉀電解液中的不同掃描速度下的循環伏安曲線;其中a為10mV/s，b為30mV/s，c為50mV/s，d為10mV/s；
[0018]圖3為實施例2所獲得的氫氧化鎳/石墨烯柔性電極材料的掃描電鏡照片；
[0019 ]圖4為實施例2所獲得的以氫氧化鎳/石墨烯柔性電極材料制備的工作電極在6M氫氧化鉀電解液中的不同掃描速度下的循環伏安曲線;其中a為10mV/s，b為30mV/s，c為50mV/s，dSl00mV/s。
【具體實施方式】
[0020]【具體實施方式】一:本實施方式一種氫氧化鎳/石墨烯柔性電極材料的制備方法，按以下步驟進行:
[0021]一、將細菌纖維素浸泡在去離子水中超聲洗滌，然后均勻分散在去離子水中，再轉移到勻漿機中高速攪拌，得到基底用細菌纖維素漿料；
[0022]二、將氧化石墨烯超聲分散于蒸餾水中，得到氧化石墨烯分散液;將鎳鹽溶于蒸餾水中，然后加入到氧化石墨烯分散液中，超聲分散均勻，再加入氨水，混合均勻后轉移到反應釜中，加熱，得到氫氧化鎳/石墨烯復合材料；
[0023]三、將基底用細菌纖維素漿料真空抽濾成膜，然后加入氫氧化鎳石墨烯復合材料繼續抽濾成膜，再置于真空干燥箱中進行干燥，制成氫氧化鎳/石墨烯柔性電極材料；
[0024]其中氫氧化鎳/石墨烯柔性電極材料中氫氧化鎳與真空抽濾后細菌纖維素的質量比為(0.1?6): I;步驟二中氧化石墨稀與鎳鹽的比例為lmg: (0.001mmol?0.3mmol);氧化石墨烯與氨水的質量體積比為Img: (0.001?0.1mL);其中所述的氨水為25?丨％的氨水。
[0025]本實施方式的有益效果:
[0026](I)細菌纖維素資源豐富、成本低廉，氫氧化鎳比電容量高，石墨烯具有優異的導電性同時也提供了良好的雙電層電容。利用材料的協同作用，制備了高比電容及優異力學性能的柔性電極材料，比電容能達到932F/g，本實施方式應用于超級電容器；
[0027](2)制備工藝簡單，原材料價格低廉；
[0028](3)直接用做超級電容器電極具有很好的電容性。
[0029]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:所述的超聲的功率是100w，頻率是30KHz。其它與【具體實施方式】一相同。
[0030]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一或二不同的是:步驟一所述的超聲洗滌的條件為超聲時間I?10h。其它與【具體實施方式】一或二相同。
[0031 ]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一至三之一不同的是:步驟一所述的高速攪拌的速度為8000?15000r/min，攪拌時間3?30min。其它與【具體實施方式】一至三之一相同。
[0032]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一至四之一不同的是:步驟二所述的溴鹽為氯化鎳、硫酸鎳或硝酸鎳。。其它與【具體實施方式】一至四之一相同。
[0033]【具體實施方式】六:本實施方式與【具體實施方式】一至五之一不同的是:步驟二所述的反應釜為內襯四氟高溫高壓反應釜。其它與【具體實施方式】一至五之一相同。
[0034]【具體實施方式】七:本實施方式與【具體實施方式】一至六之一不同的是:步驟二中加熱的溫度為90?200°C，反應時間為2h?15h。其它與【具體實施方式】一至六之一相同。
[0035]【具體實施方式】八:本實施方式氫氧化鎳/石墨烯柔性電極材料