漿料；
[0037]5、將步驟4所得漿料刷涂于玻璃基板上，隨后將刷涂漿料的基板置于馬弗爐中5°C/min升溫至200°C退火4h，分離得到V2O5薄膜電極材料。
[0038]本實施例所制備的V205/CNT自支撐薄膜電極的循環伏安如圖2所示，從圖中可以看出器件具有很大的窗口電壓和很好的電化學性能。
[0039]實施例3
[0040]本實施例中基于碳納米管自支撐復合膜的制備方法，包括以下步驟:
[0041 ] 1、取Ig V2O5分散于30mL乙醇中，500r/min攪拌20h使其分散均勻，隨后用細胞粉碎機1350W下超聲60min得到溶液A;
[0042]2、取2g CNT、3g松油醇和2g乙基纖維素分散于50mL乙醇中，500r/min攪拌24h使其分散均勻，隨后用細胞粉碎機1440W功率下超聲60min得到溶液B;
[0043]3、將溶液A和溶液B混合，800r/min攪拌24h攪拌分散得到溶液C;
[0044]4、取70mL溶液C在90°C油浴加熱2h得到濃稠狀漿料；
[0045]5、將步驟4所得漿料刷涂于玻璃基板上，隨后將刷涂漿料的基板置于馬弗爐中10°C/min升溫至400°C退火2h，分離得到V205/CNT自支撐薄膜電極材料。
[0046]實施例4
[0047]本實施例中基于碳納米管自支撐復合膜的制備方法，包括以下步驟:
[0048]1、取Ig MnO2分散于30mL乙醇中，500r/min攪拌20h使其分散均勻，隨后用細胞粉碎機1350W下超聲30min得到溶液A;
[0049]2、取2g CNT、3g松油醇和2g乙基纖維素分散于50mL乙醇中，500r/min攪拌24h使其分散均勻，隨后用細胞粉碎機1440W功率下超聲30min得到溶液B;
[0050]3、將溶液A和溶液B混合，800r/min攪拌24h攪拌分散得到溶液C;[0051 ] 4、取70mL溶液C在80°C油浴加熱4h得到濃稠狀漿料；
[0052]5、將步驟4所得漿料刷涂于玻璃基板上，隨后將刷涂漿料的基板置于馬弗爐中5°C/min升溫至400°C退火2h，分離得到Mn02/CNT自支撐薄膜電極材料。
[0053]實施例5
[0054]本實施例中基于碳納米管自支撐復合膜的制備方法，包括以下步驟:
[0055]1、取Ig MoO3分散于30mL乙醇中，500r/min攪拌20h使其分散均勻，隨后用細胞粉碎機1350W下超聲30min得到溶液A;
[0056]2、取2g CNT、3g松油醇和2g乙基纖維素分散于50mL乙醇中，500r/min攪拌24h使其分散均勻，隨后用細胞粉碎機1440W功率下超聲40min得到溶液B;
[0057]3、將溶液A和溶液B混合，800r/min攪拌24h攪拌分散得到溶液C;
[0058]4、取70mL溶液C在80°C油浴加熱4h得到濃稠狀漿料；
[0059]5、將步驟4所得漿料刷涂于玻璃基板上，隨后將刷涂漿料的基板置于馬弗爐中5°C/min升溫至400°C退火2h，分離得到Mo03/CNT自支撐薄膜電極材料。
[0060]本發明中納米材料可以是一維納米材料或二維納米材料，如納米線、納米管、納米片、納米球等，其中納米線、納米管其管徑一般均為20?200納米，納米片的厚度一般20?200nm，納米球的粒徑一般為20?200nm。除了 V2O5納米材料外，本發明的方法還適用M0O3、Mn〇2等其他納米材料，只需把V2O5納米材料替換成M0O3、Μηθ2即可。
[0061]本發明中的第一分散劑和第二分散劑兩者既可以相同，也可以不相同，只要兩者可以互溶即可;分散系(包括第一分散系和第二分散系)均經過超聲波細胞粉碎機處理，處理時的超聲功率為1080W?1620W，處理時間為20min?60min。
[0062]本領域的技術人員容易理解，以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，并不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種基于碳納米管自支撐復合膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將納米材料作為第一分散質加入到第一分散劑中，攪拌分散后得到第一分散系;該第一分散系中所述第一分散質的質量百分數不小于0.05%;將碳納米管、松油醇和乙基纖維素加入到第二分散劑中，攪拌分散后得到第二分散系;該第二分散系中所述碳納米管的質量百分數不小于0.05% ； (2)將所述步驟(I)得到的所述第一分散系和所述第二分散系兩者按體積比為3:5?1:1的比例混合，攪拌分散后得到前驅體； (3)將所述步驟(2)得到的所述前驅體加熱蒸發分散劑后得到漿料，將所述漿料涂刷在基板上，并將所述基板在200°C?450°C退火即得到基于碳納米管自支撐復合膜。2.如權利要求1所述基于碳納米管自支撐復合膜的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中的所述第一分散系和所述第二分散系均經過超聲波細胞粉碎機處理，所述處理時間均為 20min ?60min。3.如權利要求1所述基于碳納米管自支撐復合膜的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)和所述步驟(2)中的攪拌均是在400r/min?800r/min的轉速下攪拌12h?48h。4.如權利要求1所述基于碳納米管自支撐復合膜的制備方法，其特征在于，所述第二分散系中所述松油醇和所述乙基纖維素的質量百分數均不小于0.05%。5.如權利要求1所述基于碳納米管自支撐復合膜的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)的漿料是將所述步驟(2)中的所述前驅體在60°C?90°C加熱2h?6h得到的。6.如權利要求1所述基于碳納米管自支撐復合膜的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中的納米材料為V2O5納米材料。7.如權利要求1所述基于碳納米管自支撐復合膜的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中的納米材料為納米線、納米管、納米片和納米球中的一種或多種。8.如權利要求1所述基于碳納米管自支撐復合膜的制備方法，其特征在于，所述第一分散劑和所述第二分散劑為去離子水、甲醇和乙醇中的一種。9.如權利要求1-8任意一項所述基于碳納米管自支撐復合膜的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中退火的升溫速率為5°C/min?10°C/min，所述退火的保溫時間為2h?4h。10.如權利要求1-9任意一項所述基于碳納米管自支撐復合膜的制備方法，其特征在于，所述基板為玻璃片、陶瓷片或硅片。
【專利摘要】本發明公開了一種基于碳納米管自支撐復合膜的制備方法，包括以下步驟：(1)將納米材料加入到第一分散劑中得到第一分散系；將碳納米管、松油醇和乙基纖維素加入到第二分散劑中得到第二分散系；(2)將第一分散系和第二分散系按體積比為3：5～1：1的比例混合，攪拌分散后得到前驅體；(3)將前驅體加熱蒸發分散劑后得到漿料，將漿料涂刷在基板上，并將基板在200℃～450℃退火即可。本發明通過對其關鍵工藝步驟進行改進，能夠有效解決無機導電薄膜電導性差的問題，能夠減少粘合劑的添加量，進一步提高薄膜的電化學性質，得到的復合薄膜具有良好的形貌，可作為電極材料用于超級電容器中，便于大規模生產應用。
【IPC分類】H01G11/86, H01G11/36, H01G11/32
【公開號】CN105513823
【申請號】CN201610012355
【發明人】周軍, 黃亮, 高翔
【申請人】華中科技大學
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2016年1月8日