一種燒結稀土永磁材料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及稀土永磁材料技術領域，特別涉及一種燒結稀土永磁材料的制備方法。
【背景技術】
[0002]稀土永磁材料是將釤、釹混合稀土金屬與過渡金屬(如鈷、鐵等)組成的合金，用粉末冶金方法壓型燒結，經磁場充磁后制得的一種磁性材料。
[0003]稀土永磁分釤鈷(SmCo)永磁體和釹鐵硼(NdF e B )系永磁體，其中SmCo磁體的磁能積在15?30MG0e之間，NdFeB系永磁體的磁能積在27?60MG0e之間，被稱為“永磁王”，是目前磁性最高的永磁材料。釤鈷永磁體，盡管其磁性能優異，但含有儲量稀少的稀土金屬釤和稀缺、昂貴的戰略金屬鈷，同時強韌性差導致釤鈷永磁體在加工過程中容易出現開裂，掉渣，大大降低了磁體的加工精度和成品率，提高了磁體的加工成本，因此，它的發展受到了很大限制。
[0004]近年來，由于在新能源汽車、節能家電、高性能化電機、大型風力發電機、計算機、通訊等產業的發展，稀土永磁特別是NdFeB永磁產業得到了飛速發展，市場需求不斷增加，由于稀土永磁材料的使用，不僅促進了永磁器件向小型化發展，提高了產品的性能，而且促使某些特殊器件的產生，發展極為迅速。
[0005]燒結型釹鐵硼永磁材料的磁性能雖然很高，但是其具有矯頑力較低、抗腐蝕性能差等缺陷，同時存在永磁材料的耐溫性能差。
[0006]如中國發明專利(申請號為:201210395959.0)提出一種燒結稀土永磁材料及其制備方法，在解決如何提高燒結稀土永磁材料的矯頑力和使用溫度，同時盡可能不損失剩磁和降低材料成本，提出在燒結稀土永磁材料的制備步驟熔煉及粗破碎或粗破碎與細破碎之間增加一道晶界滲入工序，雖然增加晶界滲入工序對燒結稀土永磁材料的矯頑力和使用溫度得到提高，但是此工序復雜，要求環境嚴苛，需要投入新的機械設備，加工程序操作繁雜，容易出現不良品，因此如何解決提高燒結型釹鐵硼永磁材料的性能，使其更好得到發展，是本申請人提出本發明創造的一大動力。
[0007 ]為解決上述技術問題，本申請人提出一種燒結稀土永磁材料的制備方法。
【發明內容】
[0008]本發明所要解決的技術問題是提供一種燒結稀土永磁材料的制備方法，使其制備得到的稀土永磁材料具有高牌號、低失重，優越的一致性，提高了稀土永磁材料的矯頑力和抗腐蝕能力，適用于高溫度工作環境中。
[0009]本發明解決上述技術問題所采用的技術方案是:一種燒結稀土永磁材料的制備方法，包括配料、熔煉、氫碎、氣流磨、成型、燒結、機加工及表面處理，所述熔煉包括如下步驟:
1)裝料:將配備好的原材料逐一校好后裝料放入真空速凝爐內；
2)抽真空:啟動氣動板閥、羅茨栗，3?5秒后啟動機械栗，抽真空后將真空速凝爐關上； 3)預熱及充氬:當真空速凝爐內真空度為大于OPa小于等于6Pa時，啟動真空速凝爐電源，將電源功率調至10kW?120kW，烘爐預熱15分鐘，當真空速凝爐內真空度為O?I Pa，將電源功率調至OkW，關閉氣動板閥、羅茨栗，啟動氬氣導入閥，向真空速凝爐內充氬氣3~4分鐘，充氬氣完畢后真空速凝爐內壓力為50kPa;
4)熔煉及精煉:充氬氣完畢后，將真空速凝爐的電源功率由OkW升至530kW，待真空速凝爐內的原材料熔化完后，將真空速凝爐的電源功率降至500kW時開始精煉，精煉時間為9?12分鐘，此時真空速凝爐內溫度為1450°C~1500°C ；
5)澆鑄:待真空速凝爐內熔化后的液態原材料由暗變白時啟動澆鑄設備，澆鑄時間持續12分鐘；
6)冷卻:澆鑄完畢后，啟動風機，風冷時間為100分鐘，風冷至真空速凝爐內溫度為30°C-40°C ；
7)出爐:冷卻結束后，停止風機，導入空氣，等真空速凝爐內的壓力與大氣持平時，打開爐門、爐蓋，取出鑄片。
[0010]本發明通過在燒結稀土永磁材料熔煉制備方法中，對預熱及充氬、熔煉及精煉這兩步驟進行工藝流程的優化，對真空速凝爐進行預熱和充氬氣，保證了后續在熔煉過程中稀土和合金材料的活性，同時有效穩定了熔煉步驟中原材料固液相擴散的穩定性，熔煉結束后再精煉，保證了合金主相晶相的高各項異性場，大大提高了稀土永磁材料的矯頑力和一致性。
[0011 ] 進一步的，對上述工藝步驟進行優化，所述氫碎包括如下步驟:
1)負壓檢漏:將熔煉步驟中得到的鑄片裝入氫碎爐內，將氫碎爐內抽真空至氫碎爐內真空度為O?IPa，保壓5分鐘后氫碎爐內壓力升高不超過30Pa為合格；
2)吸氫:負壓檢漏合格后，向氫碎爐內充入氫氣持續10分鐘，鑄片進入吸氫高峰期，當氫碎爐內出現負壓時，手動充入氬氣至正壓，當氫碎爐的壓力表在10分鐘時壓降小于
0.02MPa時，可視為吸氫飽和，停止吸氫；
3)脫氫:打開排空閥將氫碎爐內氫氣排空至常壓，加熱轉動氫碎爐的爐體I小時讓粉料受熱均勻，達到保溫時間后打開羅茨栗，加快脫氫速度；
4)冷卻出爐:水冷完畢后將粉料從氫碎爐內取出。
[0012]本步驟中合金在吸氫和脫氫產生了沿晶斷裂和穿晶斷裂，從而導致合金粉化，在脫氫過程中真空脫氫，加快了脫氫速度，從而得到一定粒度的合金粉末，有利于后續氣流磨中超細粉的產出，節約了氣流磨步驟中的工作時間。
[0013]進一步的，對該制備方法進一步闡述的，所述恪煉裝料步驟中裝料順序為純鐵、銀鐵、棚鐵、鋪鐵、鉆、嫁、銅、招。
[0014]進一步的，所述表面處理為電鍍。在燒結稀土永磁材料表面進行防腐電鍍，提高了燒結稀土永磁材料的防腐性能。
[0015]進一步的，對上述步驟進行詳細描述，電鍍包括如下步驟:
1)鍍Zn:在稀土永磁材料表面附著一層鍍Zn層；
2)鍍NiCuN1:在稀土永磁材料表面的鍍Zn層上再附著一層鍍NiCuNi層；
3)磷化或鍍N1:將上述步驟處理后的稀土永磁材料浸入磷化液在其表面沉積形成一層不溶于水的結晶型磷酸鹽轉換膜或將上述步驟處理后的稀土永磁材料鍍Ni。
[0016]本發明的有益效果是:
1、本發明通過在熔煉中對預熱及充氬、熔煉及精煉這兩步驟進行工藝流程的優化，對真空速凝爐進行預熱和充氬氣，保證了后續在熔煉過程中稀土和合金材料的活性，同時有效穩定了熔煉步驟中原材料固液相擴散的穩定性，熔煉結束后再精煉，保證了合金主相晶相的高各項異性場，大大提高了稀土永磁材料的矯頑力和一致性。
[0017]2、本發明通過在脫氫步驟中真空脫氫，加快了脫氫速度，從而得到一定粒度的合金粉末，有利于后續氣流磨中超細粉的產出，節約了氣流磨步驟中的工作時間。
[0018]3、本發明通過在燒結稀土永磁材料表面電鍍，電鍍步驟包括先鍍Zn其次鍍NiCuNi最后磷化或鍍Ni，同普通電鍍相比，防腐性能極大提高，使用壽命增加。
[0019]4、高牌號、低失重，適用于高溫度工作環境中。
【附圖說明】
[0020]圖1是本發明熔煉的工藝流程圖。
[0021]圖2是本發明氫碎的工藝流程圖。
[0022]圖3是本發明電鍍的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0023]下面結合附圖和實施例對本發明作進一步說明。
[0024]本發明提供的一種燒結稀土永磁材料的制備方法，如圖1至3所示，現對本發明的燒結稀土永磁材料的詳細步驟進行描述。
[0025]實施例一:
本實施例提供的一種燒結稀土永磁材料的制備方法，包括如下步驟:
1、配料:根據配料要求，通過稱重、預處理等措施將各種所需的原材料配制成待熔煉的原材料。
[0026]2、熔煉:通過真空速凝爐把配好的金屬各單質材料熔煉成金屬合金鑄片，其詳細步驟包括:
1)裝料:將配備好的原材料逐一校好后裝料放入真空速凝爐內，裝料順序為純鐵、鈮鐵、棚鐵、鋪鐵、鉆、嫁、銅、招；
2)抽真空:啟動氣動板閥、羅茨栗，3秒后啟動機械栗，抽真空后將真空速凝爐關上；
3)預熱及充氬:當真空速凝爐內真空度為大于OPa小于等于6Pa時，啟動真空速凝爐電源，將電源功率調至100kW，烘爐預熱15分鐘，當真空速凝爐內真空度為O?I Pa，將電源功率調至OkW，關閉氣動板閥、羅茨栗，啟動氬氣導入閥，向真空速凝爐內充氬氣3分鐘，充氬氣完畢后真空速凝爐內壓力為50kPa;
4)熔煉及精煉:充氬氣完畢后，將真空速凝爐的電源功率由OkW升至530kW，待