一種化學電離源裝置及其電離檢測方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種電離源裝置及其電離檢測方法，特別是涉及一種封閉式微型化學電離源裝置及其電離檢測方法。
【背景技術】
[0002]質譜(又叫質譜法)是一種與光譜并列的譜學方法，通常意義上是指廣泛應用于各個學科領域中通過制備、分離、檢測氣相離子來鑒定化合物的一種專門技術。質譜法在一次分析中可提供豐富的結構信息，將分離技術與質譜法相結合是分離科學方法中的一項突破性進展。在眾多的分析測試方法中，質譜學方法被認為是一種同時具備高特異性和高靈敏度且得到了廣泛應用的普適性方法。質譜儀器一般由樣品導入系統、離子源、質量分析器、檢測器、數據處理系統等部分組成。
[0003]常壓化學電離源(APCI)有結構簡單、靈敏度高等特點，適于分析極性/弱極性待測物。在近年來的原位電離質譜(AIMS)的發展中，APCI的電離原理也備受關注，并發展出了表面解吸常壓化學電離(SDAPCI)等技術，應用于三聚氰胺檢測、質譜成像等熱門領域，展示出了較好的分析性能。然而，由于APCI源中樣品的電離過程中，有著較為復雜的分子離子反應過程；因此，敞開式的APCI質譜法記錄得到的譜圖較易受到實驗室內空氣中殘留或試劑污染的干擾。
[0004]而目前常見的商品化常壓化學電離源(APCI)采用的是有較大體積封閉腔體作為反應室的設備(如:熱電公司的House組件，大約10?20cm見方hAPCI源通常將樣品溶液從套有霧化氣套管的毛細管引入，然后從毛細管末端噴出并被大流量的載氣流(高純氮氣流)霧化，形成的細小液滴在加熱蒸發器中被汽化，形成氣態的中性分子，加熱管末端有電暈放電針，電暈放電把溶劑分子離子化產生大量的試劑離子，試劑離子與氣態中性樣品分子碰撞，發生化學電離。可見，此反應室內有較大的死體積，同時檢測過程需要使用大流量的載氣(高純氮氣)并需加熱至較高溫度(300度左右)輔助樣品氣化，因此，該裝置難以實現實時在線監測，且可操作性較差、實際效果也并不理想。
[0005]鑒于此，有必要設計一種新的化學電離源裝置及其電離檢測方法用以解決上述技術問題。
【發明內容】
[0006]鑒于以上所述現有技術的缺點，本發明的目的在于提供一種化學電離源裝置及其電離檢測方法，用于解決現有技術中敞開式常壓化學電離源的譜圖易受污染以及大體積反應室的常壓化學電離源可操作性差的問題。
[0007]為實現上述目的及其他相關目的，本發明提供一種化學電離源裝置，包括:
[0008]質譜進樣口；
[0009]質譜離子傳輸管，所述質譜離子傳輸管貫穿所述質譜進樣口；
[0010]微型反應室，所述微型反應室一端固定在所述質譜進樣口上，并且與所述質譜離子傳輸管的一端貫通，所述微型反應室包括腔體、進樣管路以及出樣管路，其中，所述出樣管路與所述腔體一端貫通，所述進樣管路與所述腔體的另一端貫通；
[0011]電離源放電針，固定于所述微型反應室的另一端，所述電離源放電針包括針頭和施加直流高壓或耦合振蕩電壓的針尾，其中，所述針尾位于所述微型反應室外部；
[0012]進樣裝置，與所述進樣管路連接；
[0013]出樣裝置，與所述出樣管路連接；
[0014]待測樣品裝置，與所述進樣裝置連接。
[0015]優選地，在所述微型反應室的內壁施加0?500V的電壓，或施加與所述質譜離子傳輸管同等電位的電壓。
[0016]優選地，所述出樣裝置為吸氣栗、密封裝置或出樣管的一種。
[0017]優選地，所述進樣裝置為頂空進樣器或進樣管的一種。
[0018]優選地，所述出樣裝置為出樣管，所述進樣裝置為進樣管，所述出樣管和所述進樣管分別與所述待測樣品裝置貫通。
[0019]優選地，所述電離源裝置還包括用于對所述進樣管路和所述微型反應室加熱的加熱裝置，所述加熱裝置的可控溫度范圍為室溫?400°C。
[0020]優選地，所述微型反應室的內壁為不銹鋼材料。
[0021]本發明還提供一種常壓化學電離源裝置的電離檢測方法:
[0022]1)將所述出樣管路與所述出樣裝置連接，所述待測樣品裝置內的待測樣品經所述進樣裝置以及進樣管路進入所述微型反應室內；
[0023]2)在所述電離源放電針的針尾處施加直流高壓或耦合振蕩電壓，使針尖處發生電暈放電，將所述待測樣品氣體進行電離；
[0024]3)產生的離子被質譜離子傳輸管吸入相應檢測設備，進行質譜檢測。
[0025]如上所述，本發明的一種化學電離源裝置及其電離檢測方法，具有以下有益效果:所述化學電離源裝置將常見的外掛式常壓化學電離源微型化，并直接安裝在質譜的常壓離子引入接口處;微型化的反應室內空間狹小，死體積小，提高了進樣口附近的離子密度，以及質譜檢測靈敏度，而且氣流流向較單一，有利于離子進入質譜進樣口；同時，封閉的離子源和進樣裝置隔絕了樣品采集后暴露在空氣中的問題，并且避免了樣品與實驗室之間的雙向污染。可見，所述裝置在簡化儀器外部構造的同時，可有效提高離子源的電離效率和離子傳輸效率，提高儀器分析靈敏度;適用于臺式設備、以及便攜式、車載式等小型質譜設備，更可用于現場、實時、原位的質譜監測和過程質譜等相關應用。
【附圖說明】
[0026]圖1顯示為本發明實施例一的結構示意圖。
[0027]圖2顯示為本發明微型反應室的結構示意圖。
[0028]圖3顯示為本發明電離源放電針的結構示意圖。
[0029]圖4顯示為本發明實施例二的結構示意圖。
[0030]圖5顯示為本發明實施例三的結構示意圖。
[0031 ]圖6顯示為本發明電離檢測方法的示意圖。
[0032]元件標號說明
[0033]1質譜進樣口
[0034]2質譜離子傳輸管
[0035]3微型反應室
[0036]31腔體
[0037]32進樣管路
[0038]33出樣管路
[0039]4電離源放電針
[0040]41針頭[0041 ]42針尾
[0042]5進樣裝置
[0043]51頂空進樣器
[0044]52進樣管
[0045]6出樣裝置
[0046]61吸氣栗
[0047]62密封裝置
[0048]63出樣管
[0049]7待測樣品裝置
[0050]71樣品瓶[0051 ]72密閉管路
【具體實施方式】
[0052]以下通過特定的具體實例說明本發明的實施方式，本領域技術人員可由本說明書所揭露的內容輕易地了解本發明的其他優點與功效。本發明還可以通過另外不同的【具體實施方式】加以實施或應用，本說明書中的各項細節也可以基于不同觀點與應用，在沒有背離本發明的精神下進行各種修飾或改變。
[0053]請參閱圖1和圖5。須知，本說明書所附圖式所繪示的結構、比例、大小等，均僅用以配合說明書所揭示的內容，以供熟悉此技術的人士了解與閱讀，并非用以限定本發明可實施的限定條件，故不具技術上的實質意義，任何結構的修飾、比例關系的改變或大小的調整，在不影響本發明所能產生的功效及所能達成的目的下，均應仍落在本發明所揭示的技術內容得能涵蓋的范圍內。同時，本說明書中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中間”及“一”等的用語，亦僅為便于敘述的明了，而非用以限定本發明可實施的范圍，其相對關系的改變或調整，在無實質變更技術內容下，當亦視為本發明可實施的范疇。
[0054]實施例一
[0055 ] 如圖1至圖3所示，所述化學電離源裝置包括:
[0056]質譜進樣口 1;
[0057]質譜離子傳輸管2，所述質譜離子傳輸管2貫穿所述質譜進樣口1;
[0058]微型反應室3，所述微型反應室3—端固定在所述質譜進樣口1上，并且與所述質譜離子傳輸管2的一端貫通，所述微型反應室3包括腔體31、進樣管路32以及出樣管路33，其中，所述出樣管路33與所述腔體31—端貫通，所述進樣管路32與所述腔體31的另一端貫通；
[0059]電離源放電針4，固定于所述微型反應室