防污染阱以及真空應用裝置的制造方法
【技術領域】
[0001 ]本發明涉及帶電粒子線裝置、凍干裝置等的真空應用裝置。
【背景技術】
[0002]在電子顯微鏡、聚焦離子束加工裝置(FIB)等的帶電粒子線裝置、凍干裝置等中，一邊將試樣凍結并冷卻一邊進行加工以及觀察的方法為能夠進行包括水分的試樣、容易受到由電子束照射而引起的損傷的材料等的加工和觀察，在生物體材料、有機物材料等的領域中被廣泛利用的方法。
[0003]在上述方法中試樣位于極低溫度下，所以存在真空裝置內的碳等被吸附于試樣受到污染這樣的污染問題。因此，必須在真空裝置內設置溫度比試樣低的冷卻部來防止試樣的污染。
[0004]【背景技術】之一有日本特開2010— 257617號公報(專利文獻1)。例如摘要中記載了“[課題]本發明的目的涉及高效地進行一邊冷卻一邊利用帶電粒子的加工或觀察。尤其涉及在冷卻的狀態下加工觀察有可能受到熱損傷的影響這樣的材料。另外，涉及通過冷卻有效地減少由于使用了帶電粒子的試樣加工法而帶來的影響。[解決手段]本發明涉及一種試樣支架，具備能夠固定通過離子束照射被從試樣摘出的試樣片的試樣臺、和使該試樣臺向所希望方向旋轉的旋轉機構，能夠安裝于離子束裝置和透過電子束顯微鏡裝置，且具有將上述試樣臺和冷卻源熱連接的可動的熱傳遞物、和將上述試樣臺和該熱傳遞物質從外界熱隔離的隔離物質。通過本發明，能夠高效地一邊冷卻一邊進行利用帶電粒子線的加工、觀察。”。
[0005]另外，其他的【背景技術】之一有日本特開2000— 277045號公報(專利文獻2)。例如摘要中記載了“[課題]在現有的低溫工作臺中，將作為冷卻源的液體氮容器和試樣用熱傳導體連接，此外，為了防止熱損失而其路徑必須熱絕緣，所以構造比通常的工作臺復雜，并且，因為有液體氮容器，所以大型化。另外，在裝備了防污染阱的掃描電子顯微鏡中使用低溫工作臺的情況下，為了分別使用液體氮，而對使用裝置的人造成額外的負擔。[解決手段]在裝備了防污染阱的掃描電子顯微鏡中，通過使試樣臺、或者將該試樣臺固定在試樣工作臺的試樣支架、或者試樣工作臺的任意一部分接觸防污染阱的冷卻部件，來進行試樣的冷卻。”。
[0006]另外，其他的【背景技術】之一有日本特開2007— 53048號公報(專利文獻3)。例如摘要中記載了“ [課題]鑒于上述狀況，本發明提供能夠迅速地冷卻試樣，能夠減少熱漂移使加工精度提高的使用聚焦帶電粒子束的加工裝置。[解決手段]將被聚焦帶電粒子觀察、加工的試樣微小化，僅局部地冷卻微小試樣。或者，使用具有能夠緩和熱漂移的構造的試樣載置部。”。
[0007]現有技術文獻
[0008]專利文獻
[0009]專利文獻1:日本特開2010 — 257617號公報
[0010]專利文獻2:日本特開2000 — 277045號公報
[0011]專利文獻3:日本特開2007 — 53048號公報
[0012]本申請發明者對使防污染阱的冷卻溫度接近到制冷劑溫度進行了專心研究的結果，得到了如下的知識。
[0013]在現有構造中，將雙重的冷卻罐之間真空隔熱，通過與內側容器連接的高導熱率材料來對冷卻部進行冷卻。
[0014]在上述的構造中，也有由高導熱率材料、針對冷卻部的浸入熱引起的影響，但例如在制冷劑使用了液體氮的情況下，約需要30分鐘到達一 120°C。即使在花費了時間的情況下，也就是一 150°C前后的到達溫度，遠遠不及液體氮溫度的一 196°C。
[0015]使用能夠將試樣凍結、冷卻的冷卻支架等的冷卻機構，冷卻試樣并進行觀察的情況下，防污染阱前端為一 150°C前后，冷卻的試樣與防污染阱前端的溫度差較小，所以有時霜附著在試樣表面，妨礙試樣觀察。
【發明內容】
[0016]為了解決上述課題，而采用例如權利要求書所記載的構成。
[0017]本申請包括多個用于解決上述課題的手段，但如果列舉其一個例子，則其特征在于，“是在真空應用裝置中冷卻裝置內冷卻部的構造，具有裝有對冷卻部進行冷卻的制冷劑的冷卻罐、和從上述容器到冷卻部附近的冷卻管，制冷劑被供給到冷卻部前端”。
[0018]本說明書包含作為本申請的優先權的基礎的日本專利申請2013—194807號、以及以此為基礎的日本專利申請2014 — 026042號的說明書以及/或者附圖所記載的內容。
[0019]發明效果
[0020]根據本發明，能夠在真空應用裝置中迅速地冷卻使用制冷劑(液體氮、干冰、液體氨等)的裝置內冷卻部，并且使到達溫度接近制冷劑溫度。
【附圖說明】
[0021]圖1是表示現有構造的防污染阱的說明圖。
[0022]圖2是表示管化構造的防污染阱的說明圖。
[0023]圖3是表示用于將在冷卻管內氣化的氮排氣的具體例的說明圖。
[0024]圖4是表示用于將在冷卻管內氣化的氮排氣的具體例的說明圖。
[0025]圖5是表示用于將在冷卻管內氣化的氮排氣的具體例的說明圖。
[0026]圖6是現有構造的防污染阱的溫度測定數據。
[0027]圖7是管化構造的防污染阱的溫度測定數據。
[0028]圖8是安裝了圖3所涉及的防污染阱的掃描電子顯微鏡的構成圖。
[0029]圖9是安裝了圖3所涉及防污染阱的掃描電子顯微鏡的局部放大圖。
[0030]圖10是表示冷卻部的第一變形例的說明圖。
[0031 ]圖11是表示冷卻部的第二變形例的說明圖。
[0032]圖12是表示冷卻部的第三變形例的說明圖。
【具體實施方式】
[0033]在實施例中，公開一種在真空應用裝置的真空試樣室的內部配置有其冷卻部的防污染阱，具備向冷卻部的內部供給制冷劑的導入管、和排出冷卻部的內部的氣化制冷劑的排出管Ο
[0034]另外，在實施例中，公開一種真空應用裝置，具備防污染阱，在其真空試樣室的內部配置有防污染阱的冷卻部，具備向冷卻部的內部供給制冷劑的導入管、和排出冷卻部的內部的氣化制冷劑的排出管。
[0035]另外，在實施例中，公開在導入管的內部插入有排出管。
[0036]另外，在實施例中，公開具備調整導入管的位置的調整部。
[0037]另外，在實施例中，公開冷卻部由導熱率比導入管高的材質構成。
[0038]另外，在實施例中，公開冷卻部由無氧銅或者鋁構成。
[0039]另外，在實施例中，公開冷卻部是半球狀、中心部凹下的U字形狀、上下具有板狀部的形狀、或者下部具有板狀部的形狀。
[0040]另外，在實施例中，公開制冷劑是液體氮。
[0041 ]另外，在實施例中，公開冷卻罐具備保持制冷劑的內側冷卻罐、和隔著隔熱部收納內側冷卻罐的外側冷卻罐，隔熱部與真空試樣室在空間上連接。
[0042]另外，在實施例中，真空應用裝置具備用與防污染阱的制冷劑相同種類的制冷劑冷卻試樣的冷卻支架。
[0043]另外，在實施例中，公開真空應用裝置是在物鏡的上磁極與外磁極之間配置試樣的帶電粒子線裝置。
[0044]另外，在實施例中，公開真空應用裝置是使電子束透過薄膜試樣的透射電子顯微鏡。
[0045]另外，在實施例中，公開一種在真空應用裝置中冷卻裝置內冷卻部并防止試樣的污染的防污染阱，具有從裝有對冷卻部進行冷卻的制冷劑的冷卻罐到冷卻部的冷卻管，制冷劑從冷卻罐被供給到冷卻部的前端。
[0046]另外，在實施例中，公開冷卻部、冷卻管使用無氧銅、鋁等的高導熱率的材料。
[0047]另外，在實施例中，公開將用