在磁力攪拌下先加入0.30g的醋酸鎳，攪拌1.5h 后，再加入0.25g鉬酸銨，攪拌lh后再加入0.30g尿素，繼續攪拌1h后，最終將混合液轉移 到帶聚四氟乙烯內襯的加壓釜中，在烘箱中180 °C靜置18h; 53、 將加壓釜從烘箱取出冷至室溫后，將釜內混合物進行離心，倒掉上層清液，取下層 固體顆粒再分別用去離子水和無水乙醇清洗數次，最后在60 °C真空干燥至恒重即可。
[0018] 實施例4 51、 將氧化石墨烯溶于去離子水中，經超聲分散后得到1.05mg/mL的氧化石墨烯溶液備 用； 52、 取上述氧化石墨烯溶液10mL，在磁力攪拌下先加入0. 25g的醋酸鎳，攪拌1.5h 后，再加入0.18g鉬酸銨，攪拌lh后再加入0.25g尿素，繼續攪拌1h后，最終將混合液轉移 到帶聚四氟乙烯內襯的加壓釜中，在烘箱中165°C靜置20h; 53、 將加壓釜從烘箱取出冷至室溫后，將釜內混合物進行離心，倒掉上層清液，取下層 固體顆粒再分別用去離子水和無水乙醇清洗數次，最后在60 °C真空干燥至恒重即可。
[0019] 實施例5 鉬酸鎳單相材料的制備 在10mL去離子水中，在磁力攪拌下先加入0.25g的醋酸鎳，攪拌1.5h后，再加入0.20g鉬酸銨，并攪拌1h后，最終將混合液轉移到帶聚四氟乙烯內襯的加壓釜中，在烘箱中160 °C靜置10h;將加壓釜從烘箱取出冷至室溫后，將釜內混合物進行離心后，倒掉上層清液， 取下層固體顆粒再分別用去離子水和無水乙醇清洗數次，最后在60 °C真空干燥至恒重即 可，由此得到鉬酸鎳單相材料。
[0020] 將鉬酸鎳單相材料(對照組)和實施例一得到的樣品分別與乙炔黑、聚四氟乙烯和 乙醇制成混合物涂覆在泡沫鎳上得到測量電極，然后以鉑片電極為對電極，飽和甘汞電極 為參比電極，Κ0Η溶液為電解液，采用三電極測試方法在電化學工作站上測試電化學性能， 由循環伏安曲線和恒電流充放電測試，結果見表1: 表1為電化學性能檢測結果：
通過對照組與實施例1比較可知，對照組作為電極材料使用時，在電流密度為1、2、4和6A/g時比電容分別為862、754、591和475F/g，當電流密度增大到6A/g時電容保持率降為 55%。與之對比，實施例1得到的鉬酸鎳/摻N石墨烯在電流密度為1、2、4、6和8A/g時比電容 分別為1160、1130、1101、1087和1016?/^，當電流密度增大到8八/^時其電極比電容仍可保 持在88%，當電流密度增大到10A/g，其電極比電容仍可保持在81%。
[0021] 而碩士論文(朝潔.石墨稀/鉬酸鹽基電極材料的制備及其在超級電容器中的應 用[D].上海:東華大學，2014:43)制備的電極材料得到的材料作為電極材料，進行倍率及 循環穩定性測試的結果，在lA/g的電流密度下，比電容為1054.4F/g;隨著電流密度的增大 (l~10A/g)，電容保持率維持在64.82%。
[0022] 由此可知，本發明的技術方案在導電性以及電容保持率方面均擁有優勢。
[0023] 以上所述的實施例僅僅是對本發明的優選實施方式進行描述，并非對本發明的范 圍進行限定，在不脫離本發明設計精神的前提下，本領域普通工程技術人員對本發明的技 術方案所作的各種變形和改進，均應落入本發明權利要求書確定的保護范圍之內。
【主權項】
1. 一種鉬酸鎳/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： 51、 將氧化石墨烯溶于去離子水中，經超聲分散后制得氧化石墨烯溶液備用； 52、 在上述氧化石墨烯溶液中加入醋酸鎳攪拌均勻后，分別添加鉬酸銨和尿素，分別攪 拌均勻后得到的混合溶液轉移至加壓釜中，并放置于烘箱中處理； 53、 將S2中得到的物質取出冷至室溫后，進行離心，將下層固體顆粒進行洗滌，并真空 干燥即可。2. 根據權利要求1所述的一種鉬酸鎳/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，S1中， 氧化石墨稀溶液的濃度為0.95~1.lmg/ml。3. 根據權利要求1所述的一種鉬酸鎳/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，S2中 的加壓釜為帶聚四氟乙烯內襯的加壓釜。4. 根據權利要求1所述的一種鉬酸鎳/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，S2中， 氧化石墨烯溶液與醋酸鎳的體積質量比為10:0.15~0.30ml/g，兩者混合后攪拌時間為1.5 h〇5. 根據權利要求1所述的一種鉬酸鎳/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，醋酸 鎳與鉬酸銨以及尿素的的質量比為〇. 15~0.30:0.10~0.25 :0.15~0.30，且在氧化石墨 烯溶液與醋酸鎳攪拌1.5h后，加入所述鉬酸銨并攪拌lh，再加入尿素，繼續攪拌1h。6. 根據權利要求1所述的一種鉬酸鎳/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，S2中 的混合溶液在溫度為140~180 °C的烘箱內靜置10~24h。7. 根據權利要求1所述的一種鉬酸鎳/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，S3中 真空干燥的溫度為60 ±1°。8. 根據權利要求1~7任一項所述的一種鉬酸鎳/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在 于，包括如下步驟： 51、 將氧化石墨烯溶于去離子水中，經超聲分散后得到1mg/mL的氧化石墨烯溶液備 用； 52、 在上述氧化石墨烯溶液中加入醋酸鎳，該氧化石墨烯溶液與醋酸鎳的體積質量比 為10:0.25ml/g，磁力攪拌1.5h后再加入鉬酸銨，攪拌lh后再加入尿素，其中，醋酸鎳、鉬酸 銨以及尿素的質量比為0.25: 0.20: 0.24,繼續攪拌1h，最終將混合液轉移到帶聚四氟乙 烯內襯的加壓釜中，在烘箱中160 °C靜置1Oh; 53、 將加壓釜從烘箱取出冷至室溫后，將釜內混合物進行離心，倒掉上層清液，取下層 固體顆粒再分別用去離子水和無水乙醇清洗數次，最后在60 °C真空干燥至恒重即可。
【專利摘要】一種鉬酸鎳/石墨烯復合材料的制備方法，包括如下步驟：首先將氧化石墨烯溶于去離子水中，經超聲分散后制得氧化石墨烯溶液備用；然后在上述氧化石墨烯溶液中加入醋酸鎳攪拌均勻后，分別添加鉬酸銨和尿素，分別攪拌均勻后得到的混合溶液轉移至加壓釜中，并放置于烘箱中處理；再將烘箱中處理后的物質取出冷至室溫后，進行離心，將下層固體顆粒進行洗滌，并真空干燥即可。本制備方法制備的鉬酸鎳/石墨烯復合材料為鉬酸鎳/摻N石墨烯復合材料，可用作超級電容器的電極材料，導電性能更優，同時也避免了石墨烯片層的團聚，將電流密度增大均可擁有高的電容保持率。
【IPC分類】H01G11/32, H01G11/30
【公開號】CN105448530
【申請號】CN201510851425
【發明人】范云, 王輝, 李永峰, 簡健明
【申請人】廣東工業大學
【公開日】2016年3月30日
【申請日】2015年11月30日