5,溫度為70-95°C,時間為4_15min,化成電流密度為0.01-0.05A/cm2o傳統的高壓鋁電解電容器用陽極箔的化成工藝是將經過高溫純水煮沸處理的鋁箔進入含有硼酸的混合酸或硼酸化成,生成的多孔性氧化膜雖然質量穩定,但其耐水合性(抗劣化性)不夠理想,本發明采用的電解溶液溶質為一種磷酸鹽完全不同于傳統的電解溶液溶質含有硼酸的混合酸或硼酸,含有磷酸根的溶液氧化得到的氧化膜結構致密,且使得其表面有一層磷酸鋁石保護膜,改善陽極箔介質膜的漏電流和耐水合性,這是用含有硼酸的混合酸或硼酸化成所沒有的效果。
[0019]化成2 (二級化成)進一步的將經過化成1化成處理的鋁箔放在濃度為0.lwt%0-4wt%。的一種磷酸鹽溶液進行化成,磷酸鹽溶液PH為3.5-7.5,溫度為70-95°C,時間為4-15min,化成電流密度為0.01-0.05A/cm2,此工序進一步得到致密結構的氧化膜和有一層磷酸鋁石保護膜的同時,逐漸提高氧化膜的厚度。
[0020]化成3 (三級化成)將經過化成2化成的鋁箔放在含有濃度為30_90g/l的硼酸、0.05—lwt%。的硼酸鹽溶液進行化成,溶液PH為4.0-6.0,溫度為80_95°C,時間為4_15min,化成電流密度為0.005-0.05A/cm2,此工序效果是使鋁箔表面的氧化膜(AL203膜)繼續生長,以滿足陽極箔對絕緣介質膜耐壓的需要。
[0021]化成4 (四級化成1)將經過化成3化成的鋁箔放在含有濃度為30-90g/l的硼酸、0.05—lwt%。的硼酸鹽溶液進行化成,溶液PH為4.0—6.0,溫度為80—95°C,時間為15—35min,化成電流密度為0.005—0.05A/c m2,此工序效果仍是是使鋁箔表面的氧化膜(AL203膜)繼續生長,以滿足陽極箔對絕緣介質膜耐壓的需要。
[0022]焙燒1將經過化成4化成的鋁箔通過焙燒爐1進行焙燒處理,焙燒溫度為450—550°C,處理時間為l—4min,焙燒的作用是使得鋁箔表面的氧化膜(AL203膜)充分轉型為結構致密性能更穩定γ ’ -AL203膜。
[0023]化成5(四級化成2)將經過焙燒爐1處理的鋁箔放在含有濃度為30_90g/l的硼酸、0.05—lwt%。的硼酸鹽溶液進行化成,溶液PH為4.0-6.0,溫度為80_95°C,時間為4_15min,此道化成的作用是對陽極箔表面的氧化膜缺陷進行修復,在有缺陷處重新生成氧化膜。
[0024]后處理1將經過化成5化成的鋁箔放在含有濃度為0.05-lwt %的磷酸溶液進行浸漬,溶液溫度為55-95°C,浸漬時間為l-10min,此道處理的作用是對氧化膜進行耐水合性處理,以提高氧化膜的耐水合性,同時磷酸溶液會腐蝕掉表面質量差的氧化膜,化成箔工藝中均采用該磷酸溶液浸漬的處理方法改善氧化膜的耐水合性。
[0025]化成6(四級化成3)將經過后處理1浸漬的鋁箔放在含有濃度為30_90g/l的硼酸、0.05—lwt%。的硼酸鹽溶液進行化成,溶液PH為4.0-6.0,溫度為80_95°C,時間為4_15min,此道化成的作用是對陽極箔表面的氧化膜缺陷進行修復,在有缺陷處重新生成氧化膜。
[0026]焙燒2將經過化成6化成的鋁箔通過焙燒爐2進行焙燒處理,焙燒溫度為300-500°C,處理時間為l_4min,焙燒的作用是使得鋁箔表面的氧化膜(AL203膜)進一步充分轉型為結構致密性能更穩定γ ’ -AL203膜。
[0027]化成7(四級化成4)將經過焙燒爐2處理的鋁箔放在含有濃度為30_90g/l的硼酸、0.05-lwt%。的硼酸鹽溶液進行化成,溶液PH為4.0-6.0,溫度為80_95°C,時間為4_15min,此道化成的作用是對陽極箔表面的氧化膜缺陷進行進一步修復,在有缺陷處重新生成氧化膜。
[0028]后處理2將經過化成7化成的鋁箔放在含有濃度為0.8-6wt %的磷酸二氫銨溶液進行浸漬,溶液溫度為80-95°C,時間為4-15min,此道處理的作用是對氧化膜進行耐水合性處理,以提高氧化膜的耐水合性。
[0029]最后,將經過后處理2浸漬的鋁箔通過干燥爐進行烘干處理,干燥爐溫度為150-250°C,處理時間為l-4min,此道工序是對最終陽極箔進行烘干處理。
[0030]本發明的有益效果本發明提供的高壓螺栓式鋁電解電容器用陽極箔純無機酸化成工藝,生產出來的陽極箔電性能質量更好,漏電流小,耐水合性好,特別適用于高壓螺栓式鋁電解電容器高品質要求,能夠增加高壓螺栓式鋁電解電容器的使用壽命,進一步提高了產品的市場競爭力。經實驗測得,本發明工藝可以降低漏電流28%以上,加速壽命試驗提高壽命1700h以上。
【具體實施方式】
[0031]以下對本發明的優選實施例進行說明,應當理解,此處所描述的優選實施例僅用于說明和解釋本發明,并不用于限定本發明。
[0032]實施例1
高壓螺栓式鋁電解電容器用陽極箔純無機酸化成工藝,該工藝依次包括以下步驟:
(1)前處理1
將腐蝕箔放在去除雜質離子的、溫度96 °C、比電阻達到105Ω.cm的純水中浸漬12min ;
(2)前處理2
將經過前處理1的鋁箔放在0.lwt%的二元羧酸溶液中進行浸漬,浸漬溫度為80°C,浸漬時間為90S ;
(3)化成1
將經過前處理2浸漬處理的鋁箔放在0.lwt%。的磷酸鹽溶液進行化成,磷酸鹽溶液PH為3.5,溫度為70°C,時間為4min,化成電流密度為0.01 A/cm2;
(4)化成2
將經過化成1化成的鋁箔放在0.1¥丨%。的磷酸鹽溶液進行化成,磷酸鹽溶液pH為3.5,溫度為70°C,時間為4min,化成電流密度為0.01 A/cm2;
(5)化成3
將經過化成2化成的鋁箔放在含有濃度為30g/l的硼酸和0.05wt%。的硼酸鹽溶液進行化成,溶液pH為4.0,溫度為80°C,時間為4min,化成電流密度為0.005A/cm2;
(6)化成4
將經過化成3化成的鋁箔放在含有濃度為30g/l的硼酸和0.05wt%。的硼酸鹽溶液進行化成,溶液pH為4.0,溫度為80°C,時間為15min,化成電流密度為0.005A/cm2;
(7)焙燒爐1
將經過化成4化成的鋁箔通過焙燒爐1進行焙燒處理,焙燒爐1溫度為550°C,處理時間為3min ;
(8)化成5
將經過焙燒爐1處理的鋁箔放在含有濃度為30g/l的硼酸和0.05wt%。的硼酸鹽溶液進行化成,溶液pH為4.0,溫度為80。。,時間為4min ;
(9)后處理1
將經過化成5化成的鋁箔放在0.05wt%的磷酸溶液進行浸漬,溶液溫度為55 °C,浸漬時間為lmin ;
(10)化成6
將經過后處理1浸漬的鋁箔放在含有濃度為30g/l的硼酸和0.05wt%。的硼酸鹽溶液進行化成,溶液pH為4.0,溫度為80。。,時間為4min ;
(11)焙燒爐2
將經過化成6化成的鋁箔通過焙燒爐2進行焙燒處理,焙燒爐2溫度為300°C,處理時間為lmin。
[0033](12)化成 7 將經過焙燒爐2處理的鋁箔放在含有濃度為30g/l的硼酸和0.05wt%。的硼酸鹽溶液進行化成,溶液pH為4.0,溫度為80。。,時間為4min ;
(13)后處理2
將經過化成7化成的鋁箔放在0.8wt%的磷酸二氫銨溶液進行浸漬,溶液溫度為80°C,時間為 4min ;
(14)干燥爐
將經過后處理2浸漬的鋁箔通過干燥爐進行烘干處理,干燥爐溫度為150°C,處理時間為 lmin。
[0034] 實施例2
高壓螺栓式鋁電解電容器用陽極箔純無機酸化成工藝,該工藝依次包括以下步驟:
(1)前處理1
將腐蝕箔放在去除雜質離子的、溫度98°c、比電阻達到105Ω.cm以上的純水中浸漬14min ;
(2)前處理2
將經過前處