鐵硅鋁磁芯制備方法及所用磁芯無機復合絕緣包覆材料的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種鐵硅鋁磁性材料，具體地說，涉及一種添加錳鋅鐵氧體磁粉絕緣包覆劑的鐵硅鋁磁芯制備方法及所用磁芯無機復合絕緣包覆材料。
【背景技術】
[0002]鐵硅鋁磁芯因具有分布式氣隙，特別適用于開關電源中的儲能、濾波電感；因其具有較高的BS值和較低的損耗，與同體積、同導磁率的鐵粉芯和鐵氧體相比具有更高的儲能能力，主要用于太陽能風力發電、大功率照明電源、電動汽車快速充電、扼流圈、諧振電感、濾波電感等。
[0003]鐵硅鋁磁芯主要應用于高頻領域，隨著工作頻率的提高，渦流損耗增加的速率很快。渦流損耗不僅降低了磁芯的性能，而且會使器件發熱。為減少渦流損耗造成的能量損耗，降低磁芯的導電性，增加其電阻率成為關鍵問題，傳統的方法是在鐵硅鋁磁芯顆粒表面包覆一層電阻率較高的物質，傳統的絕緣包覆材料多為有機材料，如環氧樹脂、硅酮樹脂、酚醛樹脂等，鐵硅鋁磁芯在樹脂等有機絕緣劑添加量為3.5% (重量分數)且低溫熱處理后具有較高的磁導率和較低的磁損耗。但是有機樹脂等材料不耐高溫，只能在較低溫度下進行熱處理，很難消除成型過程中產生的應力。
【發明內容】
[0004]為解決上述問題，本發明提供一種采用無機復合絕緣包覆材料來制作低損耗、高直流疊加特性、高飽和磁感應強度、高頻特性佳的鐵硅鋁磁芯的制備方法。
[0005]本發明所述的鐵硅鋁磁芯制備方法，包括以下步驟:
[0006](I)鑄錠熔煉:將鐵硅鋁合金澆筑成鑄錠，鑄錠在1450°C以上熔煉40-60min ；
[0007](2)制粉:將步驟(I)熔煉破碎后的合金導入球磨機磨粉，至顆粒呈扁平化為止；
[0008](3)表面磷化處理:對粉末進行氫氣保護熱處理，將粉末預熱至50_80°C，進行表面磷化處理；
[0009](4)絕緣包覆:將磷化處理后的粉末烘干，向其中加入硅脂、錳鋅鐵氧體粉料、二氧化鈦、氧化鉻后干燥處理；后加入FK-155膠、內潤滑劑MoS2、潤滑劑硬脂酸、硬脂酸鋇，充分混合均勾;
[0010](5)壓制成型:將步驟(4)處理后的材料壓制成鐵硅鋁磁芯；
[0011](6)退火處理:將壓制成型的鐵硅鋁磁芯在氮氣氛圍下進行退火處理；
[0012](7)表面涂層:將退火處理后的鐵硅鋁磁芯置于丙酮樹脂中浸潤，至鐵硅鋁磁芯表面沒有氣泡為止，后烘干；用環氧樹脂添加酚醛樹脂在鐵硅鋁磁芯表面進行噴涂。
[0013]具體而言:
[0014]步驟(I)中鐵硅鋁合金中各組分及其重量分數為:9.0-10.0% Si,5.0-5.5% Al、0.1-0.15% T1、0.05-0.1% N1、0.01-0.03% Cr，余量為 Fe。
[0015]步驟(2)中球磨時間為60h，球料重量比為10: 1，此步驟采用高能球磨工藝對粉料進行扁平化處理。隨著機械力的增加，顆粒形狀發生變化，球形度開始破壞，出現扁平化跡象，而且合金微粉在三維空間中如果至少有一維處于納米尺度范圍內的材料(1-1OOnm)，顆粒分散度好，隨著機械時間的增加，扁平化程度進一步提高，顆粒在一定的溫度范圍內將呈現出超順磁性，可顯著提高磁導率。另外粉末的表面形貌有利于改善材料性能，強化絕緣劑的包覆效果。同時機械破碎法較水霧法和氣霧法可減少設備投資和粉末的表面氧化，粉末的粒徑分布合理、粉末表面潔凈程度高。同時機械破碎法的粉末多為不規則多角形，對壓制性能不會產生影響。
[0016]步驟(3)中，對步驟(2)制粉獲得的粉末進行篩分處理獲得平均粒徑為70-80um的粉末后再進行氫氣保護熱處理，所述平均粒徑為70-80um的粉末中100-120目彡15%(wt% ),120-200 目為 15% (wt% ),200-325 目為 51% (wt%)，余量為 325 目。粉料的粒度越大，直流偏置特性就會越差，粉料的粒度越小，直流偏置特性就越好。本發明磁粉粉料粒徑平均為70-80 μπι的粉末中粗顆粒占比偏高，粗粉堆積所產生的間隙更小，間隙對磁疇不可逆移動的阻礙作用更小。與此同時提高粉末配比中粗顆粒所占比例，可顯著提高磁芯的密度。
[0017]步驟(3)中磷化條件為:所述磷化液為0.5-1.0% (wt% )磷酸、98.5-97.8 %(wt% )的酒精、1.0-1.2% (wt% )的鉻酐的混合液，用磷化液對鐵硅鋁磁粉進行鈍化處理15-30min，磷化液的使用量為鐵硅鋁磁粉重量的2_4%。用磷酸和鉻酐對鐵硅鋁磁粉進行表面復合氧化處理，磷酸可以與磁粉表面生成薄薄的一層磷化膜，這層磷化膜可使顆粒與顆粒之間絕緣，并且磷化膜具有防止粉體再度氧化的作用。本發明混合磷化液加入量為鐵硅鋁磁粉總重量的2-3%為最佳，酸的加入量越多，磷化膜越厚，能夠使粉體之間隔離開來，粉體的絕緣性能提高，磁導率下降。此外，磷酸為不易揮發的中強酸，有利于磷酸鹽和顆粒表面充分接觸，其有效磁導率可得到提高，體積功耗下降。磷酸含量過高會導致ye下降；鉻酐的成膜性比磷酸法好，品質因數Q值更高，復合添加后較單一添加會顯著改善產品磁性會泛。
[0018]步驟⑷中使用的錳鋅鐵氧體粉料的粒度為180-200nm ;1102平均粒度為8 O - 9 O nm ;加入的各物質及其所占磷化處理后的粉末的重量分數為:將磷化處理后的粉末烘干，向其中加入硅脂0.2-0.8 %、錳鋅鐵氧體粉料1.2-2.3 %、T120.1-0.3 %、氧化鉻0.03% (加入的硅脂、錳鋅鐵氧體粉末、二氧化鈦、氧化鉻等絕緣劑需先進行超聲粉碎40-50min，并采用無水酒精作為稀釋劑)后干燥處理；后加入FK-155膠0.15-0.22%、內潤滑劑為MoS20.6-1.0%、潤滑劑硬脂酸0.2-0.3%、硬脂酸鋇0.2-0.3%，充分混合均勻。錳鋅鐵氧體(Mn3O4:21-24% (wt% )、ZnO:5_8% (wt% )、Fe 203 (wt% ):70-73% (wt%))中猛元素增加，則合成錳鋅鐵氧體粉料的結晶度提高，顆粒變大且趨于均勻，磁芯形成均勻的分布式間隙，磁芯飽和磁化強度增大，從而提高復合材料的磁性能。本發明所用錳鋅鐵氧體粉末等作為絕緣包覆劑制備鐵硅鋁復合磁芯，在保證磁芯高磁導率、低損耗等優勢的前提下，還極大地提高和改善了磁芯的磁性能。鐵娃招軟磁材料的特點是飽和磁感應強度大、磁導率高，但高頻特性和功耗欠缺。錳鋅鐵氧體材料電阻率高、功耗低、高頻特性好，但飽和磁感應強度略差，二者各有優勢。基于此，選用鐵氧體軟磁顆粒粉末和納米T12粉料做絕緣介質，包覆在鐵硅鋁顆粒表面形成復合軟磁材料，獲得綜合性能優勢。錳鋅鐵氧體粉末和氧化鈦粉末作為絕緣介質包覆鐵硅鋁粉末，其顆粒度比鐵硅鋁粉末小，在鐵硅鋁粉末顆粒表面形成一層粗糙的膜，有效隔絕鐵硅鋁磁粉顆粒間的接觸，從而使得鐵硅鋁磁粉顆粒表面的電阻率增大，減小了鐵硅鋁粉末臨近顆粒的導電性，減小磁芯的渦流損耗，改善直流疊加特性，降低功率損耗，進而改善品質因數。
[0019]步驟(5)采用自動干粉成型液壓機成型，壓制壓力為18?20t/cm2，壓制密度為6.0?6.lg/cm3。由于本發明粉料的粒度偏大，壓還密度越大，磁芯被壓制得越密實，磁芯內部的間隙就越少，有效磁粉體積增大，更有利于磁疇的運動，可使材料得到較高的磁導率，矯頑力減小，損耗減小。采用該壓制成型的壓力可同時得到較好的直流偏置特性和較低的損耗，過大的成型壓力將導致磁芯內部殘留更大的內應力和矯頑力，從而增大磁滯損耗。粉料粒度和合理的成型壓力是磁芯滿足各項指標制備的關鍵，本制備方法所采用的成型壓力可保證直流偏置特性、功耗特性、磁導率之間的平衡。
[0020]步驟￠)中退火處理條件為:通氮氣將爐內氧氣排凈，在氮氣氛圍中升溫，升溫速率為4.5-5.50C /min,升溫至700_750°C后保溫40_50min ;后取出鐵硅鋁磁芯，用鼓風機速冷。后將鐵硅鋁磁芯放置烘箱中加熱，在溫度為70°C下加熱50-70min，該加熱處理更有利于消除內應力，提升產品磁性能。
[0021]步驟(7)中，采用環氧樹脂粘結劑和丙酮進行浸潤處理，增強了樹脂的滲透性。丙酮的表面張力小，能夠很好地浸潤表面張力大的磁芯表面以及內部，上述有機材料常溫下即能與被粘物形成牢固粘結的膠粘劑，增強了磁芯的強度。同時經浸潤處理后磁芯的表面化學穩定性、電絕緣性、憎水性、抗污性強。在環氧樹脂基礎上添加酚醛類樹脂充填了熱處理后產品內的空隙，不僅提高使用溫度到200°C，而且品質因數Q值得到了提高。
[0022]本發明的另一個目的在于提供一種鐵硅鋁磁芯的制備方法所使用的磁芯無機復合絕緣包覆材料，包含的組份及重量配比為:硅脂:錳鋅鐵氧體粉料:二氧化鈦:氧化鉻=2-8:12-23:1-3:0.3。所用的錳鋅鐵氧體粉料的平均粒度為180_200nm，二氧化鈦的平均粒度為80-90nm，所用錳鋅鐵氧體粉料中各組份及重量分數為=Mn3O4:21_24%、ZnO:5_8%、Fe203:70-73%o
[0023]與現有技術相比，本發明的有益效果是:
[0024](I)在鐵硅鋁冶煉原始配料過程中添加微量T1、N1、Cr元素，可改善Fe-S1-Al材料的加工性，降低脆性和提高電磁性能，可顯著提高材料的飽和磁感應強度、提高電阻率、降低矯頑力、改善材料的溫度特性；
[0025](2)本發明磁芯幾乎不含有機成分，磁芯不存在熱老化問題，使用工作溫度可顯著提高；所述制備方法能夠成功的消除成型過