一種無重稀土的燒結釹鐵硼磁體及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及稀土釹鐵硼永磁材料相關技術領域，尤其是指一種無重稀土的燒結釹 鐵硼磁體及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 燒結釹鐵硼磁體是當今世界上綜合磁性能最強的永磁材料，以其超越于傳統永磁 材料的優異特性和性價比，廣泛的應用在能源、交通、機械、醫療、計算機、家電等領域，在國 民經濟中扮演重要角色。磁性材料的技術指標中，磁能積最為重要。磁能積表示單位體積 的磁體產生外磁場的能量大小。磁能積高，意味著電機上可以用較小的磁體輸出更大的動 力。釹鐵硼是一種重要的稀土永磁材料，具有高磁能積、高矯頑力、重量輕、成本低等特性， 是迄今為止性價比最高的磁體，獲譽"磁王"。釹鐵硼的出現，使磁性器件向高效化、小型化、 輕型化方向發展
[0003] 在現有技術中，為了獲得高性能燒結釹鐵硼主要運用重稀土元素Dy、Tb、Ho,及其 它非金屬元素復合添加，但重稀土元素Dy、Tb、Ho成本較高，更為嚴峻的是，重稀土元素已 探明儲量非常有限。以現在的消耗速度，在不遠的將來，人們將面臨重稀土元素稀缺的困 境。因此，開發不用或者少用Dy、Tb、Ho等重稀土低的高性能燒結釹鐵硼制備技術，是戰略 亟需。
[0004] 如專利公布號為103824668A的專利中提到稀土微粉可以提尚磁性能，以及專利 公布號為103106991A的專利添加納米金屬粉末可以改善磁性能，但都沒有充分發揮其性 能優勢。
【發明內容】
[0005] 本發明是為了克服現有技術中存在上述的不足，提供了一種利用低熔煉輕稀土微 粉在高溫燒結時為液態包裹納米金屬粉末移動均勻的分布在晶界來制備高性能燒結釹鐵 硼磁體的無重稀土的燒結釹鐵硼磁體及其制備方法。
[0006] 為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案：
[0007] -種無重稀土的燒結釹鐵硼磁體，其組成成分為ReaFe 1Q。a p yBpM-
[0008] Re為輕稀土元素，包括選自La、Ce、Pr、Nd、Sm和Eu的一種或一種以上的元素；
[0009] M為添加元素，包括選自Ti、V、Cr、Ni、Zn、Ga、Ge、Al、Zr、Nb、Co、Cu、Ag、Sn、W、Mo、 Pb、Bi、Mg和Pd的一種或一種以上的元素；
[0010] Fe為Fe和不可避免的雜質；
[0011] a、0和y為各元素的原子百分比含量；
[0012] 其中：12 彡 a 彡 17,5 彡 0 彡 6. 5,0. 1 彡 y 彡 5。
[0013] 本發明的技術方案是通過在生產過程中添加低熔點輕稀土微粉Re與納米金屬粉 末M復合添加到釹鐵硼合金粉末中，利用低熔煉輕稀土微粉Re在高溫燒結時為液態包裹納 米金屬粉末M移動，均勻的分布在晶界，來制備無重稀土的高性能燒結釹鐵硼磁體。
[0014] 作為優選，所述的Re輕稀土元素為La、Ce、Pr和Nd中的一種或多種。
[0015] 作為優選，所述的a范圍為13彡a彡15。
[0016] 作為優選，所述的0范圍為5. 7彡0彡6. 1。
[0017] 作為優選，所述的y范圍為1彡y彡3。
[0018] 本發明還提供了一種無重稀土的燒結釹鐵硼磁體的制備方法，包括以下步驟：
[0019] (1)采用機械破碎或氫破加氣流磨方式對釹鐵硼稀土永磁材料合金進行破碎，制 得平均粒徑在2. 0-4. 5 ym的釹鐵硼稀土永磁材料合金粉末；
[0020] (2)將輕稀土元素微粉通過各類破碎工藝獲得平均粒徑在1-2. 5 ii m的輕稀土微 粉；
[0021] (3)將上述輕稀土微粉、納米金屬分別按照0. 5% -3%、0. 05% -2%的重量比例加 入到釹鐵硼永磁材料合金粉末中，混合均勻；
[0022] ⑷將混合后的合金粉末在磁場強度多1. 4T的取向磁場中壓制成型毛坯；
[0023] (5)將成型毛坯放入真空燒結爐內進行高溫燒結，燒結溫度為1045°C -1110°C，燒 結時間為2-8小時，并進行回火處理，制得無重稀土的高性能燒結釹鐵硼磁體。
[0024] 成型后的釹鐵硼合金系毛坯在經過上述工藝后將由主相（Nd2Fe14B)、富Nd相、低 恪點輕稀土微粉（La、Ce、Pr、Nd中的一種或多種）、納米金屬（Cu、Al、Ti、Ni、Mg中的一種 或多種）和極少的富B相（NduFe#)組成，在高溫燒結時溫度達到1045°C-1110°C，而低熔 點輕稀土微粉一般在700-800°C時就開始溶化，因此利用低熔煉輕稀土微粉在高溫燒結時 為液態包裹納米金屬粉末移動均勻的分布在晶界起到細化晶粒，且本身輕稀土微粉同樣可 以起到提高產品磁性能的作用，兩者復合添加充分發揮低熔點輕稀土及納米金屬的作用。
[0025] 作為優選，在步驟⑶中，所述的納米金屬為Cu、Al、Ti、Ni、Mg中的一種或多種， 粒徑為30-50nm。
[0026] 作為優選，在步驟（5)中，回火處理采用二次回火，具體為首先在890°C _910°C恒 溫1-3小時，然后在460°C _550°C恒溫3-6小時。
[0027] 作為另一種優選，在步驟（5)中，回火工藝采用一次回火，具體為在470°C _520°C 恒溫2-6小時。
[0028] 作為優選，在步驟（5)中，真空燒結爐內的真空度為（10 210 5) Pa。
[0029] 本發明的有益效果是：通過添加低熔點輕稀土微粉與納米金屬粉末復合添加到釹 鐵硼合金粉末中，利用低熔煉輕稀土微粉在高溫燒結時為液態包裹納米金屬粉末移動均勻 的分布在晶界起到細化晶粒，且本身輕稀土微粉同樣可以起到提高產品磁性能的作用。
【具體實施方式】
[0030] 下面結合【具體實施方式】對本發明做進一步的描述。
[0031] -種無重稀土的燒結釹鐵硼磁體，其組成成分為Re a Fe1Q。a p yBpMy ;
[0032] Re為稀土元素，包括選自La、Ce、Pr、Nd、Sm和Eu的一種或一種以上的元素；優選 為，選自La、Ce、Pr、Nd中的一種或一種以上的元素；
[0033] M 為添加元素，包括選自 Ti、V、Cr、Ni、Zn、Ga、Ge、Al、Zr、Nb、Co、Cu、Ag、Sn、W、Mo、 Pb、Bi、Mg和Pd -種或一種以上的元素；
[0034] Fe為Fe和不可避免的雜質；
[0035]a、0和y為各元素的原子百分比含量；
[0036]其中：12 彡 a 彡 17,5 彡 0 彡 6. 5,0. 1 彡 y 彡 5 ;
[0037] 優選為，13彡a彡15, 5. 7彡0彡6. 1，1彡y彡3。
[0038] -種無重稀土的燒結釹鐵硼磁體的制備方法，包括以下步驟：
[0039] (1)采用機械破碎或氫破加氣流磨方式對釹鐵硼稀土永磁材料合金進行破碎，制 得平均粒徑在2. 0-4. 5 ym的釹鐵硼稀土永磁材料合金粉末；
[0040] (2)將輕稀土元素微粉通過各類破碎工藝獲得平均粒徑在1-2. 5 ii m的輕稀土微 粉；
[0041] (3)將稀土微粉、納米金屬分別按照0. 5% -3%、0. 05% -2%的重量比例加入到釹 鐵硼永磁材料合金粉末中，混合均勻；
[0042] (4)將混合后的合金粉末在磁場強度彡1. 4T的取向磁場中壓制成型毛坯；
[0043] (5)將成型毛坯放入真空燒結爐內進行高溫燒結，燒結溫度為1045°C -1110°C，燒 結時間為2-8小時，并進行回火處理，制得無重稀土的高性能燒結釹鐵硼磁體；回火工藝采 用一次回火：470-520°C恒溫2~6小時；或者二階回火：一階溫度在890-9KTC恒溫1-3小 時，然后480-520°C恒溫3-6小時。
[0044] 實施實例1:
[0045] 將成分為)的釹鐵硼永磁材料合金，按照本發明的 技術方案進行準備：按上述成分進行配料并以速凝薄片工藝制得釹鐵硼永磁材料合金；采 用氫破加氣流磨方式對稀土釹鐵硼永磁材料合金進行破碎，制得平均粒度在3. 1 ym的合 金粉末。
[0046] 在氮氣保護下，將平均粒度為40nm的納米鈦與制得的釹鐵硼永磁材料合金進行 充分混勻，混合后的粉末在彡1. 4T的取向磁場中壓制成型71. 4X50X44. 1 (mm)的方塊毛 坯，將毛坯放入高真空燒結爐內，在1065°C燒結4. 5小時，在895°C -級回火2小時和515°C 二級回火4小時，制得燒結磁體：取〇 10X 10 (mm)的表樣2只進行磁性能測試。
[0047] 實施例1 :納米鈦的添加百分含量為0 %，所得燒結磁體的磁性能檢測結果：Br = (13. 98-14. 05)KGs，HcJ= (15. 07-15. 13)K0e，（BH)m= (46. 81-47. 07)MGs0e。
[0048] 實施例2 :納米鈦的添加百分含量為0.1 %，所得燒結磁體的磁性能檢測結果：Br =(14. 03-14. 09)KGs，HcJ= (15. 14-15. 20)K0e，（BH)m= (47. 16-47. 27)MGs0e。
[0049] 實施例3 :納米鈦的添加百分含量為0.2%，所得燒結磁體的磁性能檢測結果：Br =(13. 87-13. 94)KGs，HcJ= (15. 92-15. 98)K0e，（BH)m= (46. 03-46. 25)MGs0e。
[0050] 實施例4 :納米鈦的添加百分含量為0.3%，所得燒結磁體的磁性能檢測結果：Br =(13. 67-13. 73)KGs，HcJ= (15. 65-16. 02)K0e，（BH)m= (45. 19-45. 48)MGs0e。
[0051]實施例5 :納米鈦的添加百分含量為0.4%，所得燒結磁體的磁性能檢測結果：Br =(13. 61-13. 62)KGs，HcJ= (15. 47-15. 62)K0e，（BH)m= (44. 45-44. 56)MGs0e。
[0052] 比較例1 :將成分為（Nd、Pr) 13.94Fe7S. 2具.S6B5.92 (at % )的稀土釹鐵硼永磁材料 合；按上法不加納米鈦制得同規格尺寸的樣品，所得燒結磁體的磁性能檢測結果：Br = (13. 67-13. 77)KGs，H