自動調節離子阱內氣壓的質譜裝置及操作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及離子阱質譜裝置系統，特別是有關于自動調節離子阱內氣壓的質譜裝置系統。
【背景技術】
[0002]在現有技術中，質譜分析方法是將物質粒子(原子、分子)電離成離子，并通過適當的穩定或變化的電場或磁場將它們按空間位置、時間順序等實現質核比分離，并檢測其強度來作定性、定量分析的分析方法。由于質譜分析方法直接測量物質粒子，且質譜分析方法具有高靈敏、高分辨、高通量和高適用性的特性，使得質譜儀和質譜分析技術在現代科學技術中舉足輕重。隨著生命科學、環境科學、醫藥科學等學科的發展，以及食品安全、國家安全、國際反恐的需要，質譜儀的已成為需求量增長速度最快的分析儀器之一，尤其是色譜/質譜聯用技術和相關儀器的出現，因其對復雜基體的高分離功能和檢測的高靈敏度，更是在上述各領域倍受青睞，甚至不可或缺。
[0003]質量分析器是質譜儀器中將離子依照質核比分離出可以檢測的部件，離子阱是重要的一種質量分析器，其原理是將眾離子存儲于阱內后，再分離檢測，相對于其他不包含離子阱的質量分析器，包含離子阱的質量分析器可以存儲離子，因此可以在包含離子阱的質量分析器內做MSn操作(質譜操作)。
[0004]離子阱的結構有多種，傳統的3D離子阱、美國某公司的線形離子阱，以及美國某博士發明的矩形離子阱，其中矩形離子阱能夠克服傳統的3D離子阱儲存離子少，線形離子阱難于加工等問題。
[0005]離子阱的運作模式分兩個階段:離子注入存儲階段、離子分離檢測階段。
[0006]在離子注入存儲階段，通常在離子阱內充入緩沖氣(往往是高純He氣)，讓緩沖氣與進入阱內的離子進行碰撞從而減小離子的初始動能，降低離子進入離子阱后逃出的概率。當緩沖氣少，離子與緩沖氣碰撞的概率就少，不足以降低離子的動能，因此需要相對較多的緩沖氣。
[0007]在離子分離檢測階段，要求緩沖氣量少，避免過多的緩沖氣碰撞力影響射頻電場力對離子的控制使得質量分辨率變差，同時檢測器在低氣壓下工作的信噪比會更好。
[0008]在這兩個不同的階段，對緩沖氣有完全矛盾的要求。因此，往往采用折中的策略，即充入折中流量的緩沖氣，兼顧離子注入和離子檢測，但是，不論離子注入還是離子檢測均難達到最佳的性能。
[0009]專利號US8198580B2，設計了兩個串聯的離子阱，實現高低壓，在高氣壓(緩沖氣量大，氣壓高)離子阱中實現離子注入存儲，在低壓(緩沖氣量少，氣壓低)離子阱中實現離子分離檢測，獲得較高的檢測性能(高靈敏度和高分辨率)。
[0010]然而，該雙壓雙離子阱質譜系統，需要2套離子阱和2套射頻電源系統，離子從高氣壓離子阱經過“冷卻”(動能減少)后進入低壓離子阱，會有一定的損失，而且控制時序負責，整體實現的難度過大，成本過高。而且一旦高低壓離子阱間接口固定，雙壓阱內真空梯度關系固定，難以依據被測離子做出靈活的調整。這些問題阻礙了理想而低成本的離子阱質譜裝置的實現。
[0011]因此，可然自動調節離子阱內氣壓的質譜裝置可能會是一種較理想的解決方案。但是，實現自動調節離子阱內氣壓的質譜裝置存在著三個方面的技術難題:
[0012]—、離子阱內真空度不容易直接測量，往往是通過測量真空腔體內的真空度來間接估算出離子阱內的真空度(離子阱內氣壓比腔體內的稍高)。
[0013]二、向離子阱內輸入緩沖氣體，形成真空梯度教容易，但是形成指定的真空梯度則不易。離子阱有I個氣體輸入孔，4個氣體輸出孔，孔的幾何參數和空間位置會嚴重影響離子阱內真空度的形成。
[0014]三、在較短的時間內(一個掃描周期內)，在離子注入階段要求高氣壓、在離子分離檢測階段要求低氣體，而且要求氣壓穩定非常困難，否則影響分析的重現性。
【發明內容】
[0015]針對上述現有技術中的缺點和不足，本發明的目的在于提供一種自動調節離子阱內氣壓的質譜裝置及其操作方法。
[0016]為實現上述目的，本發明提出了一種自動調節離子阱內氣壓的質譜裝置，包括離子阱、用于檢測離子阱內離子分離檢測的檢測器、緩沖氣流量控制器、離子阱內真空測量計和自動調節阱內真空度的運算功能模塊，所述緩沖氣流量控制器與離子阱后端通過氣體導管連通，所述離子阱內真空測量計與離子阱前端通過氣體導管連通，所述運算功能模塊分別與離子阱內真空測量計和緩沖氣流量控制器通信連接。
[0017]優選地，所述離子阱包括設置在其內部的兩組電極、設置在其兩端的前端蓋、后端蓋和導氣蓋板，每組電極包括兩個相向設置的電極，兩組電極旋轉對稱設置；所述前端蓋中心開有離子導入孔，在離子導入孔周圍成環形均布多個緩沖氣導出孔；所述后端蓋中心開有離子導出孔，在所述離子導出孔周圍成環形均布多個緩沖氣導入孔，所述導氣蓋板為環形蓋板，所述環形蓋板設置在前端蓋和后端蓋的外側，前端蓋和相近的環形蓋板之間以及后端蓋和相近的環形蓋板之間形成環形腔，所述環形板的中間通孔大于等于前端蓋的離子導入孔和后端蓋的離子導出孔，所述前端蓋上的緩沖氣導出孔和后端蓋上的緩沖氣導入孔均與相應的環形腔導通。
[0018]優選地，所述導氣蓋板為導電絕緣體，所述前端蓋和后端蓋為導電電極片，所述導電電極片的厚度為0.8?1.2mm。
[0019]優選地，所述前端蓋上的離子導入孔和緩沖氣導出孔與后端蓋上的離子導出孔和緩沖氣導入孔均一一對應設置，所述離子導入孔和離子導出孔的直徑為1mm，緩沖氣導出孔和緩沖氣導入孔的直徑為0.5_，所述離子導入孔和緩沖氣導出孔之間的圓心距為1.5mm,離子導出孔和緩沖氣導入孔之間的圓心距為1.5_。
[0020]優選地，還包括五級氣壓依次降低的真空區間，所述真空區間之間通過通孔導通，在一級真空區間內設置離子源，二級真空區間內設置離子導入管路，三級真空區間至五級真空區間內均設置離子導引管路，在二級真空區間和三級真空區間的通孔處設置離子萃取器，所述離子源出口、離子導引管路和離子導入管路端口均正對各級真空區間相互連通的通孔，所述一級真空區間內的氣壓為標準大氣壓，二級真空區間內的氣壓為0.8?1.2Torr，五級真空區間內的氣壓為I X 10 5Torr,在二級真空區間、三級真空區間、四級真空區間和五級真空區間內均設置負責抽真空的分子栗，設置在末級真空區間內的離子導引管路正對離子阱，所述離子阱設置于五級真空區間內。
[0021]—種自動調節離子阱內氣壓的質譜裝置的全掃描操作方法，依次包括如下步驟:
[0022]SI，自動調節阱內真空度的運算功能模塊控制緩沖氣流量控制器，增大緩沖氣流量，實現離子阱氣壓由1X10 5Torr上升到5X10 3Torr,獲得離子阱內高氣壓，便于離子的注入；
[0023]S2，打開離子阱的離子門，向離子阱注入離子；
[0024]S3，關閉離子阱的離子門，對離子進行阱內整形、離子與緩沖氣碰撞，降低離子的初始動能；
[0025]S4，自動調節阱內真空度的運算功能模塊控制緩沖氣流量控制器，降低緩沖氣流量，實現離子阱氣壓由5X10 3Torr降低到1X10 5Torr,獲得離子阱內低氣壓，便于離子分離檢測的注入，在此過程中，進行離子整形，增大離子阱端蓋電壓，將離子群向離子阱中心擠壓；
[0026]S5，自動調節阱內真空度的運算功能模塊控制檢測器對離子阱內的離子進行分離檢測操作，獲得不同質荷比離子的信號強度。
[0027]優選地，步驟SI和步驟S4的兩次氣壓調節所需時間為在保證目標氣壓穩定度小于10%時的最短時間。
[0028]—種自動調節離子阱內氣壓的質譜裝置的多級質譜分析操作方法，依次包括如下步驟:
[0029]SI，自動調節阱內真空度的運算功能模塊控制緩沖氣流量控制器，增大緩沖氣，實現離子阱氣壓由I X 10 5Torr上升到的5 X 10 3Torr,獲得離子阱內高氣壓，便于離子的注入；
[0030]S2，打開離子阱的離子門，向離子阱注入離子；