在0.05mol/L鹽酸中超聲振蕩Ih后，再用蒸餾水將其洗滌至中性。將洗滌后的泡沫鎳在烘箱中于110°C干燥24h后取出，沖成圓片狀，稱重，在蒽油中浸泡5min后待用，其中，蒽油的質量與泡沫鎳的質量比為3/2。將3g煤瀝青與24g 二水醋酸鋅研磨混勻，在管式爐中以5 °C /min速率升溫至150°C，恒溫半小時后冷卻至室溫，研磨后得到混合物A。稱取1g氫氧化鉀，與A混合均勻，得到混合物B。將混合物B均勻的壓入泡沫鎳孔道中，將壓好的泡沫鎳與剩余的混合物B 一起放入剛玉坩禍中，得到反應物C ;
[0029](2)相互連接的多孔炭納米片/泡沫鎳復合電極材料的制備:把反應物C放入石英保護罩，以60mL/min的流量通入氬氣1min將石英保護罩內的空氣排除干凈，然后在600W的功率下加熱20min后。自然冷卻至室溫后，將多孔炭納米片/泡沫鎳取出，放入0.5MHCl溶液中浸泡12h，再用蒸餾水洗滌至中性。把洗后的多孔炭/泡沫鎳復合材料放入干燥箱于110°C干燥24h后，得到多孔炭/泡沫鎳復合電極材料命名為C/N1-1。
[0030](3)將上述所得C/N1-Ι組裝成對稱的超級電容器，在6mol/L KOH電解液中，在電流密度為2A/g或33mA/cm2時，所得復合材料的質量比容為199F/g，面積比容為1652mF/cm2,由此復合材料制備的對稱型超級電容器的可用能量密度為6.0ffh/kg或3.6mWh/cm2。
[0031]實施例2
[0032]相互連接的多孔炭納米片/泡沫鎳復合電極材料C/N1-2具體制備過程如下:
[0033](I)反應物的預處理:如同實施例1中的步驟⑴；其區別只是將二水醋酸鋅和氫氧化鉀的質量分別改為24g和15g。
[0034](2)相互連接的多孔炭納米片/泡沫鎳復合電極材料的制備:同實施例1中步驟(2)，所得多孔炭/泡沫鎳復合電極材料命名為C/N1-2。
[0035](3)同實施例1中步驟3，在電流密度為2A/g或20mA/cm2時，所得復合材料的質量比容為262F/g，面積比容為1371mF/cm2，可用能量密度為6.2ffh/kg或2.6mWh/cm2。
[0036]實施例3
[0037]相互連接的多孔炭納米片/泡沫鎳復合電極材料C/N1-3具體制備過程如下:
[0038](I)反應物的預處理:如同實施例1中的步驟⑴；其區別只是將二水醋酸鋅和氫氧化鉀的質量分別改為18g和10g。
[0039](2)相互連接的多孔炭納米片/泡沫鎳復合電極材料的制備:同實施例1中步驟
(2)，所得多孔炭/泡沫鎳復合電極材料命名為C/N1-3。
[0040](3)同實施例1中步驟3，在電流密度為2A/g或23mA/cm2時，所得復合材料的質量比容為490F/g，面積比容為2846mF/cm2，可用能量密度為16.6ffh/kg或6.9mWh/cm2。
[0041]實施例4
[0042]相互連接的多孔炭納米片/泡沫鎳復合電極材料C/N1-4具體制備過程如下:
[0043](I)反應物預處理:如同實施例1中的步驟(I);其區別只是將二水醋酸鋅和氫氧化鉀的質量分別改為18g和15g。
[0044](2)相互連接的多孔炭納米片/泡沫鎳復合電極材料的制備:同實施例1中步驟
(2)，所得多孔炭/泡沫鎳復合電極材料命名為C/N1-4。
[0045](3)同實施例1中步驟3，在電流密度為2A/g或24mA/cm2時，所得復合材料的質量比容為417F/g，面積比容為2582mF/cm2，可用能量密度為13.7ffh/kg或6.lmWh/cm2。
【主權項】
1.一種相互連接的多孔炭納米片/泡沫鎳復合電極材料的制備方法，其特征在于該方法具體步驟如下: (1)反應物的預處理:將泡沫鎳洗滌、干燥后，沖成圓片并稱重，放在蒽油中浸泡5min后得蒽油浸泡后的泡沫鎳；將一定量的煤瀝青與二水醋酸鋅研磨混勻后在管式爐中加熱，冷卻到室溫、研磨后得到混合物A ;稱取一定質量的氫氧化鉀研磨并與混合物A混合均勻，得到混合物B ;將混合物B均勻的壓入蒽油浸泡后的泡沫鎳的孔隙中，并將被填充后的泡沫鎳與剩余的混合物B —起放入剛玉坩禍中，得到反應物C ; 其中:二水醋酸鋅的質量占泡沫鎳、煤瀝青和二水醋酸鋅三者混合物總質量的50%?65% ;氫氧化鉀和二水醋酸鋅的質量比介于5/12?10/12之間；蒽油和泡沫鎳的質量比為3/2 ; (2)相互連接的多孔炭納米片/泡沫鎳復合電極材料的制備:把反應物C放在石英罩內，并將石英罩放入微波爐內；在流動的氬氣氣氛下，采用微波加熱制備多孔炭納米片/泡沫鎳復合材料；反應結束后，將多孔炭納米片/泡沫鎳取出，放在稀鹽酸溶液中浸泡2h以上，用蒸餾水洗滌至中性，干燥后得多孔炭納米片/泡沫鎳復合電極材料。2.如權利要求1所述的一種相互連接的多孔炭納米片/泡沫鎳復合電極材料的制備方法，其特征在于，在步驟(I)中，煤瀝青的質量為3g，二水醋酸鋅的質量為18g，氫氧化鉀的質量為10g，泡沫鎳為0.26g，蒽油的質量為0.39go
【專利摘要】本發明公開了一種相互連接的多孔炭納米片/泡沫鎳復合電極材料的制備方法，屬于炭材料制備技術領域。該方法以蒽油浸泡過的三維多孔泡沫鎳為基體，以煤瀝青為碳源，以二水醋酸鋅為模板耦合氫氧化鉀活化，通過微波加熱直接制備超級電容器用多孔炭納米片/泡沫鎳復合電極材料。本發明制備方法具有工藝簡單、能耗低、成本低等優點，適于大規模應用，所得多孔炭納米片/泡沫鎳復合電極材料組裝成對稱的超級電容器，在6mol/L？KOH電解液中，在電流為2A/g或23mA/cm2時，所得復合材料的質量比容可達490F/g，面積比容可達2846mF/cm2，可用能量密度為16.6Wh/kg或6.9mWh/cm2。
【IPC分類】H01G11/26, H01G11/36, H01G11/86, H01G11/30
【公開號】CN105070523
【申請號】CN201510553514
【發明人】何孝軍, 季秀艷, 邵小龍, 汪靜嫻, 馬浩
【申請人】安徽工業大學
【公開日】2015年11月18日
【申請日】2015年8月28日