一種含鎳酚醛基微球的制備方法
【技術領域】
[0001 ] 本發明涉及一種含鎳酚醛基微球的制備方法。
【背景技術】
[0002]超級電容器是介于傳統電容器和化學電源之間的一種新型的儲能器件，是一種新型能量存儲與轉換裝置，因其具有容量大、循環壽命長、可快速充放電等優點，引起了研究人員的廣泛關注。按照儲能機理的不同可以分為兩類:雙電層電容器和法拉第贗電容器。電極材料對電化學電容器的性能有著巨大的影響，選擇合適的電極材料，可以使電容器具有較高的工作電壓以及較高的能量密度。它具有充電時間短、循環壽命長、功率特性好、溫度范圍寬、經濟環保等優勢。在很多領域收到廣泛關注。而電極材料是超級電容器的核心部件，是超級電容器研究中最核心的課題。電極材料包括孔碳材料及其復合材料、導電聚合物材料和金屬氧化物電極材料。
[0003]現有的制備酚醛樹脂微球的方法是將線性酚醛樹脂溶解在醇溶液中，將表面活性劑調成水溶液，將酚醛樹脂醇溶液加入到含表面活性活性劑的水溶液中，在勻速攪拌條件加熱到I1?130°C下恒溫30?180min，制得酸醛樹脂微球。該方法工藝復雜、成本高且酚醛微球球徑不易控制。
【發明內容】
[0004]本發明是要解決現有酚醛微球制備方法工藝復雜、成本高且酚醛微球球徑不易控制的問題，而提供一種含鎳酚醛基微球的制備方法。
[0005]—種含鎳酚醛基微球的制備方法是按以下步驟進行:
[0006]一、將間苯二酚、甲醛和鎳鹽放入蒸餾水中混勻，得到混合溶液A，然后在溫度為20°C?60°C和轉速為200r/min的條件下攪拌反應1min?60min，得到混合溶液B ;所述間苯二酚與甲醛的摩爾比為1: (2?2.5);所述鎳鹽為醋酸鎳、甲酸鎳、硫酸鎳和氯化鎳中的一種或其中幾種的混合物；所述鎳鹽與間苯二酚的摩爾比為1: (0.1?1200);所述混合溶液A的質量分數為10%?60% ;
[0007]二、向步驟一得到的混合溶液B加入表面活性劑和環己烷，在溫度為40°C?80°C和轉速為10r/min?900r/min的條件下攪拌，攪拌時間為I?5h，得到混合溶液C ;所述表面活性劑為SPan系表面活性劑；所述步驟一得到的混合溶液B與環己烷的體積比為I: (10 ~ 15);所述環己烷與表面活性劑的體積比為1: (0.001?0.2)；
[0008]三、將步驟二得到的混合溶液C靜止6h?12h，倒出上層清液后，采用甲醇對剩余物質進行洗滌，然后離心1min?20min，再放入溫度為80°C的烘干箱中烘干12h，得到含鎳酚醛基微球。
[0009]本發明的有益效果是:
[0010]本發明通過兩步法制備酚醛基微球，可以使酚醛球長大，得到10 μ m?100 μ m左右的酚醛球。用鎳鹽做催化劑，改變鎳鹽與間苯二酚比、轉速、溶液質量分數、表面活性劑和環己烷的體積比等因素，制得鎳含量不同、粒徑均一和球形度良好的負載金屬鎳酚醛樹脂基微球。該負載金屬的酚醛球，長期浸泡在堿液里面，金屬不易脫落，性能穩定。鎳含量越高，電極比電容值就越高，適合用于制備做超級電容器的工作電極。
【附圖說明】
[0011 ] 圖1為實施例一得到的含鎳酚醛基微球的XRD圖；
[0012]圖2為實施例一得到的含鎳酚醛基微球的掃描電鏡圖；
[0013]圖3為實施例三得到的含鎳酚醛基微球的掃描電鏡圖。
【具體實施方式】
[0014]【具體實施方式】一:本實施方式一種含鎳酚醛基微球的制備方法是按以下步驟進行:
[0015]一、將間苯二酚、甲醛和鎳鹽放入蒸餾水中混勻，得到混合溶液A，然后在溫度為20°C?60°C和轉速為200r/min的條件下攪拌反應1min?60min，得到混合溶液B ;所述間苯二酚與甲醛的摩爾比為1: (2?2.5);所述鎳鹽為醋酸鎳、甲酸鎳、硫酸鎳和氯化鎳中的一種或其中幾種的混合物；所述鎳鹽與間苯二酚的摩爾比為1: (0.1?1200);所述混合溶液A的質量分數為10%?60% ;
[0016]二、向步驟一得到的混合溶液B加入表面活性劑和環己烷，在溫度為40°C?80°C和轉速為10r/min?900r/min的條件下攪拌，攪拌時間為I?5h，得到混合溶液C ;所述表面活性劑為SPan系表面活性劑；所述步驟一得到的混合溶液B與環己烷的體積比為I: (10 ~ 15);所述環己烷與表面活性劑的體積比為1: (0.001?0.2)；
[0017]三、將步驟二得到的混合溶液C靜止6h?12h，倒出上層清液后，采用甲醇對剩余物質進行洗滌，然后離心1min?20min，再放入溫度為80°C的烘干箱中烘干12h，得到含鎳酚醛基微球。
[0018]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:步驟一所述間苯二酚與甲醛的摩爾比為1:2.4。其他與【具體實施方式】一相同。
[0019]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一或二不同的是:步驟一中所述鎳鹽與間苯二酚的摩爾比為1:100。其他與【具體實施方式】一或二相同。
[0020]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一至三之一不同的是:步驟一中所述鎳鹽與間苯二酚的摩爾比為1:200。其他與【具體實施方式】一至三之一相同。
[0021]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一至四之一不同的是:步驟一中所述鎳鹽與間苯二酚的摩爾比為1:600。其他與【具體實施方式】一至四之一相同。
[0022]【具體實施方式】六:本實施方式與【具體實施方式】一至五之一不同的是:步驟一中所述混合溶液A的質量分數為20 %?40 %。其他與【具體實施方式】一至五之一相同。
[0023]【具體實施方式】七:本實施方式與【具體實施方式】一至六之一不同的是:步驟一中在溫度為20°C?30°C和轉速為200r/min的條件下攪拌反應20min?40min。其他與【具體實施方式】一至六之一相同。
[0024]【具體實施方式】八:本實施方式與【具體實施方式】一至七之一不同的是:步驟二中在溫度為70V?80°C和轉速為120r/min?500r/min的條件下攪拌。其他與【具體實施方式】一至七之一相同。
[0025]【具體實施方式】九:本實施方式與【具體實施方式】一至八之一不同的是:步驟二中所述步驟一得到的混合溶液B與環己烷的體積比為1:12。其他與【具體實施方式】一至八之一相同。
[0026]【具體實施方式】十:本實施方式與【具體實施方式】一至九之一不同的是:步驟二中所述環己烷與表面活性劑的體積比為1:0.01。其他與【具體實施方式】一至九之一相同。
[0027]采用以下實施例驗證本發明的有益效果:
[0028]實施例一:一種含鎳酚醛基微球的制備方法是按以下步驟進行:
[0029]一、將間苯