可提高硒化質量的硒化反應裝置及進行硒化反應的方法
【技術領域】
[0001]本申請涉及一種砸化反應裝置，具體為一種可提高砸化質量的砸化反應裝置及進行砸化反應的方法，涉及太陽能技術領域。
【背景技術】
[0002]太陽能取之不盡、清潔無污染且隨處可得。在當今世界面臨能源危機、環境污染、全球變暖的背景下，利用太陽能取代傳統能源是解決能源危機的有效途徑之一。太陽能電池是一種將太陽能轉換為電能的裝置。太陽能電池的推廣應用關鍵在于成本的降低。太陽能電池的成本包括材料的消耗、制備儀器、生產耗時和生產耗能。相對單晶硅、多晶硅太陽能電池，薄膜電池其所使用的原材料量很少，故原材料供給的短缺造成價格暴漲的現象發生的概率較低，因此薄膜電池非常有望實現低價高效的目標。其中，銅銦鎵砸(CuInl-xGaxSe2或者CIGS)薄膜被看作是所有薄膜太陽電池技術中最有希望實現低價、高效、性能穩定的光伏材料。
[0003]CIGS太陽能電池后砸化法制備主要流程可分為:玻璃清洗一Mo濺射一CIGS濺射—砸化一CBD —窗口層濺射一電極印刷。其中砸化是整個過程當中最為核心的技術，砸化效果的好壞直接決定著CIGS電池的成敗。目前砸化方式主要有兩種，一種是使用砸化氫氣體，但砸化氫有劇毒，安全隱患較大。另外一種是使用固態單質砸作為砸源，將砸加熱產生砸蒸汽，而后砸蒸汽與CIGS片子反應生成CIGS電池。
[0004]然而傳統方式中直接使用砸蒸發后的砸蒸汽與CIGS反應，這不僅會造成砸的滲透不足，還會使反應生成的CIGS質量不高，最主要的原因就在于砸原子的能量不足。在砸蒸發出來后，砸是以原子團的形式存在，這不利于砸化反應。同時在砸蒸汽的運輸過程當中，傳統的方式是直接使用冷的惰性氣體，然而冷的惰性氣體與熱的砸蒸汽相遇，會降低砸蒸汽的溫度，導致砸原子團聚現象更加嚴重。另外氣流與基板的平行設計方式會導致氣流頭端與尾端反應效果不一致。
【發明內容】
[0005]本申請的目的是提供一種可提高砸化質量的砸化反應裝置及砸化反應方法。
[0006]為解決上述技術問題，本申請采用的技術方案是:
一種可提高砸化質量的砸化反應裝置，包括一個砸源蒸發室、砸蒸汽流通通道、載氣流通通道、混合氣體流通通道、反應室，其中，砸源蒸發室內設有一個用于盛放砸源的腔室一，該腔室一外壁上設置有多組加熱棒一；腔室一上連通砸蒸汽流通通道，砸蒸汽流通通道的出口處為喇叭口，砸蒸汽流通通道的出口與載氣流通通道的出氣口相互平行；砸蒸汽與載氣平行流入混合氣體流通通道，混合氣體流通通道的外壁上設置有多組加熱棒二，混合氣體流通通道中設置有微波發生裝置；混合氣體流通通道的出口處設置反應室，反應室內混合氣體流通通道的出口處連接一個喇叭罩，喇叭罩罩口處設置有可加熱式勻流板，可加熱式勾流板下方設置有加熱板，加熱板上放置CIGS基片；反應室底部開設有抽氣口。
[0007]所述載氣流通通道的外壁上設置有多組加熱棒三。
[0008]所述腔室一外側壁上還設置有用于實時監控砸源蒸發室內溫度的熱電偶一。
[0009]所述CIGS基片上設置有用于實時監控CIGS基片溫度的熱電偶二。
[0010]所述混合氣體流通通道為石英管。
[0011]一種利用可提高砸化質量的砸化反應裝置進行砸化反應的方法，包括以下步驟: 步驟一、將砸粉放入腔室一處，CIGS基片放在加熱板上；關閉腔室一，關閉載氣流通通道的進氣閥，打開抽氣口處的出氣閥，開始抽真空，真空度達到IPa以下；
步驟二、關閉出氣閥，打開進氣閥，進行充氣；當氣壓達到裝置內外氣壓平衡，關閉進氣閥，打開抽氣閥，抽真空，如此反復三次；
步驟三、抽氣約半小時后，打開載氣流通通道的進氣閥，通載氣；打開加熱棒一、加熱棒二、熱棒三進行加熱；設定加熱棒一的溫度為300~380°C，設定加熱棒三的溫度為300-3800C，設定加熱棒二的溫度為350~450°C ;同時加熱板也開始加熱，加熱板的最高設定溫度為560 °C ；
步驟四、熱電偶一監控砸源蒸發室內溫度達到230°C后，打開微波發生裝置，同時加熱式勻流板加熱至350°C，開始反應；
步驟五、反應結束后，關閉加熱板，腔室一保持繼續加熱，CIGS基片處自然降溫，待溫度降至200°C以下，關閉微波發生裝置，接著關閉加熱棒一，待腔室一溫度降至230°C，關閉進氣閥，同時關閉抽氣口。
[0012]步驟三中加熱板為溫度梯度加熱，先加熱至130~180°C，反應10~30分鐘，然后再升至300~400°C，反應10~30分鐘，最后升至500~560°C，反應10~30分鐘。
[0013]步驟五后還包括:
步驟六、待CIGS基片與腔室一冷卻至室溫，通入氣體，打開反應室，取出樣品。
[0014]本申請采用上述結構后，具有如下技術效果:
本申請所述的可提高砸化質量的砸化反應裝置，采用微波離化砸原子，分散砸的大分子團，提高砸原子能量；傳統方式中惰性氣體是不加熱的，本設計方案中加熱惰性氣體可以更好的保持砸蒸汽流的能量；本裝置中兩股氣流交匯的方式采用了平行交匯，取消了傳統的垂直交匯；使用可加熱式勻流板提高砸蒸汽分布的均勻性；本申請砸化反應腔室小，小腔室不但可以讓砸蒸汽快速充滿整個腔體，同時也帶來了成本上的節約。
[0015]本申請所述的可提高砸化質量的砸化反應方法不僅可以提高砸的能量，而且可以提高砸蒸汽壓及砸蒸汽分布的均勻性，同時還可以提高砸的利用率，最終提升CIGS電池整體的效率。
【附圖說明】
[0016]為了更清楚地說明本申請實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本申請的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。
[0017]圖1顯示了本申請所述可提高砸化質量的砸化反應裝置的結構；
圖中:101、腔室一 ；102、加熱棒一 ；103、熱電偶一 ；104、砸蒸汽流通通道的出口 ；105、載氣流通通道；106、混合氣體流通通道；107、加熱棒三；108、微波發生裝置；109、加熱棒二 ；110、喇叭罩；111、可加熱式勻流板；112、CIGS基片；113、加熱板；114、熱電偶二 ；115、
抽氣口。
【具體實施方式】
[0018]為使本申請的目的和技術方案更加清楚，下面將結合本申請實施例對本申請的技術方案進行清楚、完整地描述。顯然，所描述的實施例是本申請的一部分實施例，而不是全部的實施例。基于所描述的本申請的實施例，本領域普通技術人員在無需創造性勞動的前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本申請保護的范圍。
[0019]如圖1所示，本申請所述一種可提高砸化質量的砸化反應裝置，整體為真空密閉形式，腔體材料具有隔熱保溫功能。
[0020]本申請所述一種可提高砸化質量的砸化反應裝置，包括一個砸源蒸發室、砸蒸汽流通通道、載氣流通通道105、混合氣體流通通道106、反應室，其中，砸源蒸發室內設有一個用于盛放砸源的腔室一 101，該腔室一 101外壁上設置有多組加熱棒一 102，所述腔室一101外側壁上還設置有用于實時監控砸源蒸發室內溫度的熱電偶一 103，加熱棒一 102主要用于加熱砸粉，產生砸蒸汽，熱電偶一 103可以實時監控砸源內部溫度。
[0021]腔室一 101上連通砸蒸汽流通通道，砸蒸汽流通通道的出口 104處為喇叭口，砸蒸汽流通通道的出口 104與載氣流通通道105的出氣口相互平行；砸蒸汽與載氣平行射入混合氣體流通通道106，混合氣體流通通道106的外壁上設置有多組加熱棒二 109，混合氣體流通通道106中設置有微波發生裝置108 ;混合氣體流通通道106的出口處設置反應室，反應室內混合氣體流通通道106的出口處連接一個喇叭罩110，喇叭罩110罩口處設置有可加熱式勻流板111，可加熱式勻流板111下方設置有加熱板113，加熱板113上放置CIGS基片112。
[0022]當砸蒸汽產生后，往上逸出，經過喇叭口改道后與載氣流通通道105處進入的載氣，如惰性氣體氬氣等相遇，一同進入混合氣體流通通道106，優選地，混合氣體流通通道106為石英管。
[0023]載氣流通通道105內的惰性氣體經加熱棒三107的加熱，溫度與砸蒸汽相同。砸蒸汽由惰性氣體帶動在混合氣體流通通道106內流動，經過微波發生裝置108處，砸蒸汽內部的砸團聚大分子團被打散，砸原子成砸離子。在整個石英管內部流動時，為了防止砸蒸汽冷凝，在石英管管壁上纏繞有加熱棒二 109，保證運輸過程中不冷凝。混合氣體繼續往下到達喇叭罩110處，在喇叭罩110下方裝有可加熱式勻流板111，可將砸蒸汽更加均勻的分布在整個反應室內，反應室底部開設有抽氣口 115 ;可加熱式勻流板111連接有加熱裝置，可被加熱。砸蒸汽經過可加熱式勻流板111到達CIGS基片112，CIGS基片112放置在加熱板113上，所述CIGS基片112上設置有用于實時監控CIGS基片112溫度的熱電偶二 114。
[0024]本申