一種等離子體激元增強量子點光學膜的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及光電材料與器件領域，特別是一種等離子體激元增強量子點光學膜的制備方法。
【背景技術】
[0002]隨著科技的發展和社會的進步，人們對于信息交流和傳遞等方面的依賴程度日益增加。而顯示器件作為信息交換和傳遞的主要載體和物質基礎，現已成為眾多從事信息光電研宄科學家爭相搶占的熱點和高地。量子點光致發光光學薄膜器件，作為一種最有可能實現實用化的顯示器件，在信息交流和傳遞等領域起著至關重要的作用。然而，截至目前為止，現在量子點光學膜基本上都是采用簡單的半導體量子點作為光致發光層，受限于量子點量子產率，量子點發光膜的發光強度和發光效率一般都不太高。為了提高量子點光學發光膜的發光強度，要么需要制備出量子產率更高的半導體量子點材料，要么進一步提升激發光源利用效率等。對于前者，目前受量子點發光材料本身的特性限制，進一步提升量子點發光材料的量子產率有一定的難度，必須要尋找新的突破口。隨著人們對于圖像質量和畫質要求的提高，對量子點光致發光光學薄膜提出了更高的要求，采用傳統的基于半導體量子點光致發光光學薄膜已難以滿足當今信息社會對能產生高品質、高質量顯示圖像的量子點光致發光光學薄膜的需求。
[0003]近年來，為了進一步改善傳統的半導體量子點光致發光光學薄膜發光強度和發光效率等問題，人們試圖利用金屬等離子體激元增強效應提升半導體量子點周圍的光場強度，從而有效提升激發光源的利用效率，使得半導體量子點發光膜整體發光強度和發光效率劇增，這為提升半導體量子點發光薄膜的整體發光性能開辟了另一新的研宄方向和可能。我們利用簡單的旋涂成膜工藝技術，在ITO玻璃襯底上，分別以金屬量子點層作為等離子激元增強層，以有機高分子化合物作為隔離層，以CdSe量子點/有機高分子復合膜層作為光致發光層，最終制備出等離子體激元增強半導體量子點光學膜。本發明制備方法新穎，制作成本低，制備工藝簡單，成為最有可能提高半導體量子點處光場強度，提升激發光利用效率，從而最終提升半導體量子點發光光學膜整體發光性能的最有效方法。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于提供一種等離子體激元增強量子點光學膜的制備方法，以克服現有技術中存在的缺陷。
[0005]為實現上述目的，本發明的技術方案是:一種等離子體激元增強量子點光學膜的制備方法，按照如下步驟實現:
51:以ITO玻璃為襯底，通過旋涂成膜工藝，制備金屬量子點膜層，并將該金屬量子點膜層作為等離子激元增強層；
52:在覆蓋有所述金屬量子點膜層的ITO玻璃樣片上制備有機絕緣隔離層；
53:在覆蓋有所述金屬量子點膜層以及所述有機絕緣隔離層的ITO玻璃樣片上制備CdSe量子點膜層，并將所述CdSe量子點膜層和所述有機絕緣隔離層組成的復合膜層作為光致發光層；
S4:通過有機物旋涂、封裝工藝制備所述等離子體激元增強量子點光學膜。
[0006]在本發明一實施例中，所述步驟SI還包括如下步驟:
511:制備金屬量子點溶液:將包括硝酸銀和HAuCl4的金屬離子化合物、亞油酸鈉、無水乙醇以及亞油酸攪拌混合；
512:分別通過水熱反應、反復去離子水以及無水乙醇高速離心清洗處理，并將處理后的產物分散到環己烷中，獲取金屬量子點溶液；
513:采用堿性食人魚溶液將所述ITO玻璃襯底清洗I分鐘至3分鐘，用去離子水清洗2至3次，采用旋涂成膜工藝，在所述ITO玻璃襯底上將所述金屬量子點溶液旋涂成膜，即在所述ITO玻璃襯底的氧化層表面形成一層金屬量子點膜層，制得覆蓋有所述金屬量子點膜層的ITO玻璃樣片。
[0007]在本發明一實施例中，在所述步驟Sll中，金屬離子化合物:亞油酸鈉:無水乙醇:亞油酸=0.3-1.0:1.0-2.0:5-15:0.5-2.5，且攪拌混合后的溶液總體積占水熱反應釜的40%至60% ;在所述步驟S12中，所述水熱反應的溫度為20°C至200 °C，所述水熱反應的處理時間為30min至400min ;在所述步驟S13中，所述ITO玻璃襯底的面積為IcmX lcm，所述旋涂成膜工藝的轉數為1000 rpm至5000rpm，所述堿性食人魚溶液的成分及其配比為:ΝΗ40Η:Η202:Η20=1:1:4ο
[0008]在本發明一實施例中，所述步驟S2還包括如下步驟:
S21:采用旋涂成膜工藝，在覆蓋有所述金屬量子點膜層的ITO玻璃樣片上將聚酰胺酸溶液旋涂成膜，并采用階梯溫度熱處理將旋涂成膜后的聚酰胺酸聚酰亞胺化，在所述ITO玻璃樣片上制備有機絕緣隔離層。
[0009]在本發明一實施例中，在所述步驟S21中，所述旋涂成膜工藝的轉數為1000 rpm至3000rpm ;所述階梯溫度熱處理方式為:120°C/I h、180°C /I h、250°C /I h以及300°C/I h ;所述有機絕緣隔離層厚度為5nm至30nm ；
在本發明一實施例中，所述步驟S3還包括如下步驟:
531:將氧化鎘粉末、1-十四基磷酸以及三正丁基氧化膦在排空加熱條件下混合，制備鎘前驅體溶液；在氬氣保護下將砸粉末溶于三丁基膦，制備砸前驅體溶液；在第一溫度下，將所述砸前驅體溶液注入所述鎘前驅體溶液中，并降溫至第二溫度，且以第一時間進行保溫；去掉加熱源，冷卻降溫至第三溫度，并向包括所述砸前驅體溶液以及所述鎘前驅體溶液的混合液中注入甲醇溶液，對應獲取納米晶沉淀，并經過離心和清洗處理得到CdSe量子點的氯仿或甲苯溶液，完成CdSe量子點溶液的制備；
532:采用旋涂成膜工藝，在覆蓋有所述金屬量子點膜層以及所述有機絕緣隔離層的ITO玻璃樣片上將所述CdSe量子點溶液旋涂成膜，形成一層CdSe量子點膜層，制備覆蓋有所述CdSe量子點膜層、所述有機絕緣隔離層以及所述金屬量子點膜層的ITO玻璃樣片。
[0010]在本發明一實施例中，在所述步驟S31中，所述鎘前驅體溶液的制備溫度為240°C至360°C;所述砸前驅體溶液的制備溫度為100°C至220°C;所述第一溫度為250°C至330°C;所述第二溫度為220°C至270°C ;所述第一時間為Imin至20min ;所述第三溫度為80°C至140°C ;在所述步驟S32中，所述旋涂成膜工藝的轉數為2000 rpm至4000rpm。
[0011]在本發明一實施例中，所述步驟S4還包括如下步驟:
S41:將聚酰胺酸溶液在覆蓋有所述CdSe量子點膜層、所述有機絕緣隔離層以及所述金屬量子點膜層的ITO玻璃樣片上旋涂成膜，并采用階梯溫度熱處理將聚酰胺酸聚酰亞胺化，制備所述等離子體激元增強量子點光學膜。
[0012]在本發明一實施例中，在所述步驟S41中，所述階梯溫度熱處理方式為:120°C /IhU80°C /I h,250°C /I h 以及 300°C /I h。
[0013]相較于現有技術，本發明具有以下有益效果:本發明所提出的:一種等離子體激元增強量子點光學膜的制備方法，利用簡單的旋涂成膜工藝技術，在ITO玻璃襯底上，分別以金屬量子點層作為等離子激元增強層，以有機高分子化合物作為隔離層，以CdSe量子點/有機高分子復合膜層作為光致發光層，制備等離子體激元增強半導體量子點光學膜；該制備方法新穎，制作成本低，制備工藝簡單；采用簡單的旋涂工藝技術，實現復合膜中各個膜層厚度精確可控，分散性良好，充分利用高分子有機物對金屬量子點與半導體量子點間距的阻隔和調控，實現了金屬量子點對半導體量子點處光場強度分布等參數有效控制，有效提高了量子點光學膜的光致發光性能，成為最有可能提高半導體量子點處光場強度，提升激發光利用效率，從而最終提升半導體量子點發光光學膜整體發光性能的最有效方法，在新型光電顯示器件中將具有非常重要的應用價值。
【附圖說明】
[0014]圖1為本發明中ITO玻璃襯底結構示意圖。
[0015]圖2為本發明中涂覆了金屬量子點膜層后的ITO玻璃襯底結構示意圖。
[0016]圖3為本發明中涂覆了金屬量子點膜層和有機絕緣隔離膜層后的ITO玻璃襯底結構示意圖。
[0017]圖4為本發明中涂覆了金屬量子點膜層、有機絕緣隔離膜層和CdSe半導體量子點膜層后的ITO玻璃襯底結構示意圖。
[0018]圖5為本發明中封裝后的等離子體激元增強量子點光學薄膜結構示意圖。
[0019]圖6為本發明中等離子體激元增強量子點光學薄膜的工作原理示意圖。
[0020]【標號說明】:1_玻璃襯底；2_玻璃襯底表面的ITO薄膜；3_金屬量子點膜層；4-有機絕緣隔離層；5- CdSe半導體量子點膜層；6_有機絕緣封裝層；7_輻照光；8_金屬量子點膜層周圍光場增強。
【具體實施方式】
[0021 ] 下面結合附圖，對本發明的技術方案進行具體說明。
[0022]本發明提供一種等離子體激元增強量子點光學膜的制備方法，按照如下步驟實現:
51:以ITO玻璃為襯底，通