一種制備基于黑磷的可飽和吸收體器件的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于脈沖激光器的可飽和吸收體領域，具體涉及一種制備用于激光器中調Q、鎖模、光信號處理等的可飽和吸收體器件的方法。
【背景技術】
[0002]目前市場上主要使用的可飽和吸收體器件是半導體可飽和吸收鏡(SESAM)，但是半導體可飽和吸收鏡存在很多難以克服的缺點。首先，SESAM需要復雜且昂貴的基于潔凈室的制造系統，制造工藝復雜，成本高；其次，由于II1-1V族半導體的固有帶隙，飽和吸收光譜范圍狹窄，基本局限在近紅外波段，對于中、遠紅外波段，目前沒有可用的SESAM;第三，SESAM的光損傷閾值也很低，很難應用在高功率激光領域中。
[0003]近年，兩種新型碳納米材料，石墨烯和單壁碳納米管(SWCNT)被證明具有制作簡易、成本低、光損傷閾值高等優點，成為可替代SESAM的新型可飽和吸收體材料。然而，在制作SWCNT可飽和吸收體的過程中，由于SWCNT容易團簇，導致難以分散；并且SWCNT不均勻的手型性質導致對其光學性質的準確控制難以實現，此外，其飽和吸收帶寬有限。當使用石墨烯作為可飽和吸收體時，盡管其由于零帶隙而擁有寬波段可飽和吸收的特性，但是單層石墨烯的光吸收系數較低(2.3%)，而多層石墨烯生長制備過程中往往存在膜層分布不均勻導致非飽和損耗增大、激光器泵浦閾值高的問題。
[0004]黑磷(black phosphorus)為直接帶隙材料，單原子層黑磷的帶隙為1.8 eV，多原子層黑磷的帶隙為0.3 eV，理論上可通過改變黑磷的厚度來調節其帶隙，可以使吸收波長從600 nm到4100 nm之間變化，適用于從可見光到中紅外波段的激光器。相比碳納米管而言，它可以實現更寬波段的吸收；相比石墨烯而言，它有更大的共振吸收(20%-30%)，因此是一種非常有潛力的超寬帶可飽和吸收材料。黑磷有潛力替代SESAM成為超短脈沖光纖激光器和固體激光器中的可飽和吸收體材料。然而，到目前為止，黑磷尚未被成功制成可飽和吸收體，并應用于光纖激光器。其主要難點在于:1.黑磷暴露在空氣中不穩定，很容易變性；2.黑磷的生長條件遠比石墨烯苛刻，目前無法像石墨烯那樣可以通過化學氣相沉積生長出大面積的薄膜，只能通過機械剝離或者液相分離的方法得到納米級尺寸的黑磷薄片，很難對準轉移到直徑小于10 ym的光纖纖芯上。
【發明內容】
[0005]為了解決現有技術中存在的問題，本發明提供了一種制備基于黑磷的可飽和吸收體器件的方法，采用該方法制成的黑磷可飽和吸收體采用透射方式工作，可實現在近中紅外工作波段的超短脈沖輸出，具有性能好、兼容性強的特點。
[0006]為解決上述技術問題，本發明通過以下技術方案實現:
一種制備基于黑磷的可飽和吸收體器件的方法，采用定向轉移技術將二維層狀黑磷沉積到光纖頭上，作為可飽和吸收體器件的可飽和吸收層，具體包括以下步驟:
步驟1)采用硅基底作為襯底，將機械剝離得到的黑磷貼在所述硅基底上，或將溶液加工法得到的含有黑磷的酒精溶液滴到所述硅基底上并以30-70°C加熱10-30分鐘，以確保所述黑磷粘附在所述硅基底上；隨后采用旋涂的方法在所述黑磷上旋涂一層聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)保護層并以30-70°C加熱10-30分鐘形成黑磷-聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)薄膜；
步驟2)裁剪一張面積至少能夠覆蓋所述硅基底的藍膜膠帶(Scotch tape)，并在所述膠帶中間摳出一個孔洞，洞的大小要適中；然后將所述藍膜膠帶貼在所述硅基底上，所述孔洞位置就是所需用的黑磷位置所在；
步驟3)將貼有所述藍膜膠帶的所述硅基底一起緩慢浸沒在去離子水中，然后在所述去離子水中緩慢撕開所述藍膜膠帶，由于范德華力的作用，所述黑磷-聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)薄膜便粘附在所述藍膜膠帶上，而所述藍膜膠帶中間孔洞處便是所要用的黑磷；步驟4)將粘附有所述黑磷-聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)薄膜的所述藍膜膠帶貼在用聚四氟乙烯制成的模具臺上，確保所要用的黑磷對準所述模具臺中間空洞；然后將所述模具臺放置在光學顯微鏡上方的可調載物臺上，觀察中間孔洞處的黑磷分布，找到合適大小和厚度的黑磷；
步驟5)在光學顯微鏡下端的升降臺上放置一個中間開有孔洞的聚四氟乙烯模具，所述聚四氟乙烯模具的中間孔洞處放置光纖頭；調整光學顯微鏡物鏡的焦距確定下方所述光纖頭中間纖芯的位置，通過調節所述載物臺和所述升降臺來交替微調所述光纖頭和之前尋找到的合適的黑磷的相對位置，直至將所述光纖頭移至所述合適的黑磷的下方；在確保所述光纖頭的纖芯準確對準所述合適的黑磷位置后，將所述載物臺向上升起，讓所述光纖頭穿破所述黑磷-聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)薄膜，這樣所述合適的黑磷便精準的轉移到了所述光纖頭的纖芯上；
步驟6)將上述制得的沉積有黑磷的所述光纖頭的纖芯與另一個無黑磷沉積的光纖頭的纖芯對接，形成光纖頭-黑磷-光纖頭的三明治結構，最終制成基于黑磷的可飽和吸收體器件。
[0007]黑磷的共振吸收可以達到20[30%，可以實現寬波段的吸收。此外，理論上可以通過調節黑磷的厚度來調節其帶隙，從而實現從可見光到中紅外波段的吸收，因此，黑磷可作為可飽和吸收材料，制成可飽和吸收器件，用于激光器中，以產生超快脈沖。
[0008]采用本方法制成的基于黑磷的可飽和吸收體采用透射方式工作，入射光通過表面覆蓋有黑磷的光纖頭照射到可飽和吸收層(黑磷-聚甲基丙烯酸甲酯薄膜)上，再透射到與之對接的另一個光纖頭當中，可實現近中紅外工作波段的超短脈沖輸出，具有性能好兼容性強的特點。
[0009]本發明方法不但繼承了二維層狀飽和吸收體的優點，如性能優良制作成本低廉等特點，而且更易整合精確度高，極大地提高了器件制備的成功率。
[0010]本發明的有益效果如下:
1、本發明將二維層狀黑磷用光學透明的聚合物包裹制成薄膜，以保護黑磷免受空氣腐蝕。
[0011]2、本發明使用定向轉移的方法，有效、高效的將黑磷轉移到光纖頭上，避免了人工轉移過程中對材料造成的損害，并且，能夠精確定位納米級材料所在的位置，避免了盲目轉移，提高了飽和吸收體的制備成功率。
[0012]3、采用本發明方法制成的黑磷可飽和吸收體采用透射方式工作，可實現近中紅外工作波段的超短脈沖輸出，具有性能好、兼容性強的特點，可以適用于激光器的調Q和鎖模、光信號處理等應用，更重要的是采用定向轉移的方法可以精確有效地制備器件，成品率極大提升。
[0013]4、本發明可以發展到制備其他多種二維納米材料的可飽和吸收器器件當中，簡化了二維材料可飽和吸收體的制備過程。
[0014]上述說明僅是本發明技術方案的概述，為了能夠更清楚了解本發明的技術手段，并可依照說明書的內容予以實施，以下以本發明的較佳實施例并配合附圖詳細說明如后。本發明的【具體實施方式】由以下實施例及其附圖詳細給出。
【附圖說明】
[0015]此處所說明的附圖用來提供對本發明的進一步理解，構成本申請的一部分，本發明的示意性實施例及其說明用于解釋本發明，并不構成對本發明的不當限定。在附圖中:
圖1為本發明步驟1的制備方法的示意圖；
圖2為本發明步驟2的制備方法的示意圖；
圖3為本發明步驟3的制備方法的示意圖；
圖4為本發明步驟4的制備方法的示意圖；
圖5為本發明步驟5的制備方法的示意圖。
[0016]圖中標號說明:1、硅基底；2、黑磷；3、聚甲基丙烯酸甲酯保護層；4、黑磷-聚甲基丙烯酸甲酯薄膜；5、藍膜膠帶；6、模具臺；7、聚四氟乙烯模具；8、光纖頭；9、載物臺；10、載物臺。
【具體實施方式】
[0017]下面將參考附圖并結合實施例，來詳細說明本發明。
[0018]一種制備基于黑磷的可飽和吸收體器件的方法，采用定向轉移技