電子顯微鏡及電子顯微鏡用試樣保持裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及電子顯微鏡及用于電子顯微鏡的試樣保持裝置。
【背景技術】
[0002]就使試樣在高溫下與氣體反應并利用電子顯微鏡實時觀察其狀況的裝置而言，在專利文獻I中記載了如下例子，在電子顯微鏡等上裝配有用于向對試樣進行加熱的加熱器吹出氣體的毛細管的試樣支架，并觀察在高溫下的氣體反應。另外，專利文獻2記載了氣體從橫向導入并在試樣支架上下具有電子束通過用開口的例子。另外，專利文獻3記載了在試樣進入內部的毛細管上具有旋轉機構，并設于顯微鏡的工作臺上的例子。
[0003]現有技術文獻
[0004]專利文獻
[0005]專利文獻1:日本特開2003-187735號
[0006]專利文獻2:日本特開昭51-267號公報
[0007]專利文獻3:日本特開平10-206748號
【發明內容】
[0008]發明所要解決的課題
[0009]在上述現有技術中，就使隔膜重合，對氣體環境與真空進行分隔的盒內導入氣體及液體的結構而言，需要以氣體及液體不會從盒中泄漏的方式粘接盒部件，或者使用墊圈等進行封閉來防止泄漏，所以存在盒的組裝及向試樣支撐部的安裝復雜之類的問題。另外，存在封閉不充分導致氣體及液體泄漏之類的問題。
[0010]另外，就上述其他現有技術而言，是為了在光學顯微鏡下進行試樣的立體觀察而在毛細管內部裝填試樣并一邊旋轉一邊進行觀察的方法，并未考慮用于電子顯微鏡這一點。另外，也未考慮在毛細管內部填充用于與試樣反應的氣體或液體的點、或者在該環境中進行試樣的加熱或施加電壓并觀察其反應的點。
[0011]本發明的目的在于提供一種電子顯微鏡及電子顯微鏡用試樣保持裝置，其能在電子顯微鏡內容易且安全地營造氣體或液體環境、或氣液混合環境，并以高分辨率觀察其中的試樣及其反應。
[0012]用于解決課題的方法
[0013]鑒于上述課題，本發明具有以下構成。一種電子顯微鏡，具備釋放一次電子束的電子源、將從上述電子源釋放的電子束聚焦并照射于試樣的電子束控制單元、檢測從試樣產生的電子的檢測器、基于來自上述檢測器的信號而制成試樣圖像的運算裝置、顯示上述試樣圖像的顯示單元、存儲上述所顯示的試樣圖像的單元、以及保持上述試樣的試樣保持單元，該電子顯微鏡的特征在于，上述試樣配置于上述電子束能通過的毛細管內部，具有向上述毛細管內部供給氣體或液體的供給裝置、以及回收上述氣體或液體的回收裝置，一邊使上述氣體或液體流動一邊獲得上述試樣的試樣圖像。
[0014]發明效果
[0015]根據本發明，能以簡單的構成在電子顯微鏡的試樣室內形成含有試樣的微小氣體空間或微小液體空間或其混合空間，并能在其中對試樣加熱或施加電壓，從而以高分辨率觀察試樣的變化。
【附圖說明】
[0016]圖1是本發明的一實施例的電子束裝置的基本構成圖。
[0017]圖2是一實施例的電子顯微鏡用試樣保持裝置前端部的基本構成圖。
[0018]圖3是一實施例的電子顯微鏡用試樣保持裝置前端部。
[0019]圖4是一實施例的電子顯微鏡I試樣預備排氣室及電子顯微鏡用試樣保持裝置的構成圖。
[0020]圖5(a)是一實施例的電子顯微鏡用試樣保持裝置前端部的俯視圖，圖5(b)是其剖視圖。
[0021]圖6是一實施例的電子顯微鏡用試樣保持裝置前端部的俯視圖。
[0022]圖7是一實施例的電子顯微鏡用試樣保持裝置前端部的俯視圖。
[0023]圖8是實施例的電子顯微鏡用試樣保持裝置前端部。
【具體實施方式】
[0024]圖1表不本發明的一實施例的電子顯微鏡I的基本構成圖。電子顯微鏡I的鏡體包括電子槍2、聚光透鏡3、物鏡4以及投射透鏡5。在物鏡4之間插入有電子顯微鏡用試樣保持裝置6。在投射透鏡5的下方安裝熒光板7，在熒光板7下安裝TV攝像機8。TV攝像機8通過圖像顯示部9a連接于圖像存儲部％，也能進行動畫的拍攝。圖像存儲部9b連接于試樣環境控制部10。
[0025]在聚光透鏡3、物鏡4之間配置有用于差動排氣的節流件11。在電子槍2及聚光透鏡3之間、聚光透鏡3及物鏡4之間、電子顯微鏡試樣室12、觀察室13分別通過閥14連接于不同的真空泵15。在電子顯微鏡用試樣保持裝置6上具備圓筒形或方形毛細管17，該毛細管17在前端部具有電子束16能透過的厚度的部分，毛細管的入口 17a及出口端面17b與電子顯微鏡I的鏡體外連通。毛細管的入口端面17a通過閥18連接于氣體液體供給裝置19。氣體液體供給裝置19由流量控制部19a及貯藏部19b構成，并連接于環境控制部10。
[0026]毛細管的出口端面17b分岔，一方在導入環境為氣體的情況下通過開閉閥18連接于排氣泵20，在導入環境為液體的情況下代替排氣泵20而連接于捕獲容器21。另外，另一方的分岔的端面通過閥14連接于真空泵15。
[0027]在電子顯微鏡試樣室12上連接有試樣預備排氣室22，試樣預備排氣室22通過閥14連接于真空泵15。
[0028]試樣23安裝在棒狀的試樣固定部24的前端，并配置于毛細管17內的電子束能透過的部分。在試樣23分散于溶液中的情況下，觀察在毛細管17內部漂浮的試樣、或附著于壁面及上述試樣固定部24的前端的試樣。
[0029]從電子槍2產生的電子束16由聚光透鏡3聚焦并照射于試樣23。透過了試樣23的電子束16利用物鏡4成像，利用投射透鏡5放大并投影到熒光板7上。另外，移走熒光板7將投影到TV攝像機8上，從而在圖像顯示部9a上顯示透過圖像，并存儲在圖像存儲部9b中。
[0030]在將電子顯微鏡用試樣保持裝置6插入電子顯微鏡試樣室12時，電子顯微鏡用試樣保持裝置6的毛細管17內部預先在試樣預備排氣室22，與試樣預備排氣室22同時由真空泵15緩慢排氣后，插入電子顯微鏡試樣室12。在試樣環境控制部10中，輸入試樣附近環境的期望的氣體液體流量、壓力，并利用供給裝置19設定為期望的條件。從供給裝置19供給氣體、液體及混合流體，氣體、液體及混合流體被導入毛細管17內部。利用TV攝像機8對氣體、液體及混合流體環境下的試樣23的透過圖像進行拍攝。在圖像顯示部9a上顯示透過圖像，并連續存儲于圖像存儲部％。在試樣環境控制部10中，與圖像存儲部9b的計數同步地隨時監視試樣23附近的環境條件并存儲。導入毛細管內部的氣體由連接于毛細管的出口端面17b的真空泵20排氣，或者回收至捕獲容器21。裝置工作中的環境的流量、壓力、溫濕度、錄像計數等條件由試樣環境控制部10存儲。
[0031]圖2表示本發明的一實施例的電子顯微鏡用試樣保持裝置6前端部的基本構成圖。在電子顯微鏡用試樣保持裝置6前端部，以呈U字形的方式固定有圓筒形或方形毛細管17。另外，在電子顯微鏡用試樣保持裝置6前端部設有電子束通過孔25，在通過孔25的部分設置有毛細管17的一部分。放置于通過孔25部分的毛細管17的一部分為了防止由照射電子束引起的充電，對毛細管外部實施20nm以下厚度的碳涂層。另外，電子顯微鏡用試樣保持裝置6的軸部分為空心，在該部分插入毛細管17。設置在通過孔25部分的毛細管17的壁厚是電子束16能透過的厚度。只要根據電子束16的加速電壓的條件而改變毛細管的厚度即可。在軸部分的毛細管17上，以遮斷電子顯微鏡用試樣保持裝置6的前端部與軸部分的真空的方式安裝有襯墊26。為了能夠更有效地排氣，毛細管17的排氣側具有比導入側大的內徑。毛細管17能夠連同襯墊26 —起從電子顯微鏡用試樣保持裝置6后端部卸下。
[0032]圖3表不本發明的一實施例的電子顯微鏡用試樣保持裝置6前端部。試樣23安裝在棒狀的試樣固定部24前端。可以將試樣23自身直接固定于固定部24，也可以將能插入毛細管17內部的大小的、粘貼有高分子膜等的網眼形狀的支撐部安裝在固定部24前端，并在此載置試樣23。棒狀的試樣固定部24的終端與毛細管17 —起被引出至鏡體外，并連接于旋轉機構2