質(zhì)量分析裝置的制造方法
【專利說明】質(zhì)量分析裝置
[0001 ] 本發(fā)明是申請(qǐng)?zhí)枮?01110353331.X、發(fā)明名稱為〃質(zhì)量分析裝置〃、申請(qǐng)日為2011年11月7日的發(fā)明申請(qǐng)的分案申請(qǐng)。
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明涉及質(zhì)量分析裝置，特別涉及適于小型輕量化的質(zhì)量分析裝置。
【背景技術(shù)】
[0003]在質(zhì)量分析裝置中，將離子化的測(cè)定試樣用質(zhì)量分析部進(jìn)行質(zhì)量分析。質(zhì)量分析部收納在真空艙內(nèi)，保持為0.1Pa以下的高真空，另一方面，測(cè)定試樣的離子化通過US7064320公開的在大氣壓下進(jìn)行離子化的方式或US4849628公開的在10?10Pa左右的較小氣壓下進(jìn)行離子化的方式來進(jìn)行，因此進(jìn)行離子化的環(huán)境下的壓力和進(jìn)行質(zhì)量分析的環(huán)境下的壓力之間存在壓力差。因此，為了在使質(zhì)量分析部的真空度(壓力)維持在可進(jìn)行質(zhì)量分析的范圍內(nèi)的狀態(tài)下將離子化的測(cè)定試樣導(dǎo)入質(zhì)量分析部中而提出了 US7592589公開的差動(dòng)排氣方式。此外，在W02009/023361中，除了差動(dòng)排氣方式之外，還提出了將已離子化的測(cè)定試樣間歇地導(dǎo)入質(zhì)量分析部的方式。此外，為了提高質(zhì)量分析的測(cè)定靈敏度，作為可高效地進(jìn)行離子化的方式，在W02009/102766和W02009/157312中提出了利用電介質(zhì)阻擋放電現(xiàn)象的離子化方式。
[0004]根據(jù)W02009/023361的將已離子化的測(cè)定試樣間歇地導(dǎo)入質(zhì)量分析部的方式，能夠在停止導(dǎo)入期間恢復(fù)因?qū)攵陆档馁|(zhì)量分析部的真空度，從而在高真空下實(shí)施質(zhì)量分析。在該方式中，即使用小型的真空泵也能使質(zhì)量分析部為高真空，因此有利于質(zhì)量分析裝置的小型輕量化。
[0005]但是，應(yīng)該注意的是，W02009/023361的將已離子化的測(cè)定試樣間歇地導(dǎo)入質(zhì)量分析部的方式與僅用差動(dòng)方式連續(xù)導(dǎo)入的情況相比，已離子化的測(cè)定試樣在輸送中的損失大。在質(zhì)量分析部，為了確保僅高精度的測(cè)定所需的已離子化的測(cè)定試樣，優(yōu)選使上述輸送中的損失減小且高效地進(jìn)行離子化，因此，可以認(rèn)為在小型輕量的質(zhì)量分析裝置中也能進(jìn)行尚精度的測(cè)定。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]于是，本發(fā)明要解決的課題是提供小型輕量且可進(jìn)行高精度的質(zhì)量分析的質(zhì)量分析裝置。
[0007]本發(fā)明的質(zhì)量分析裝置，其特征在于，具有:離子源，其為了使測(cè)定試樣離子化而使從外部流入的氣體離子化；和質(zhì)量分析部，其將離子化的上述測(cè)定試樣分離，上述離子源通過來自上述質(zhì)量分析部的差動(dòng)排氣來使內(nèi)部減壓，在吸入上述氣體而使氣壓上升至約10Pa?約1000Pa時(shí)使上述氣體離子化，上述質(zhì)量分析部在與上述氣體的吸入聯(lián)動(dòng)地上升的內(nèi)壓在吸入上述氣體后下降到約0.1Pa以下時(shí)，將已離子化的上述測(cè)定試樣分離。
[0008]根據(jù)本發(fā)明，能提供小型輕量且可進(jìn)行高精度的質(zhì)量分析的質(zhì)量分析裝置。
【附圖說明】
[0009]圖1A是本發(fā)明的第一實(shí)施方式的質(zhì)量分析裝置的構(gòu)成圖。
[0010]圖1B是本發(fā)明的第一實(shí)施方式的質(zhì)量分析裝置的質(zhì)量分析部的構(gòu)成圖。
[0011]圖1C是將本發(fā)明的第一實(shí)施方式的質(zhì)量分析裝置的滑閥關(guān)閉的狀態(tài)下的構(gòu)成圖的一部分。
[0012]圖1D是將本發(fā)明的第一實(shí)施方式的質(zhì)量分析裝置的滑閥關(guān)閉且裝卸試樣容器時(shí)的構(gòu)成圖的一部分。
[0013]圖2(a)是表示脈沖閥開閉的曲線圖，圖2(b)是表示伴隨著脈沖閥的開閉的、電介質(zhì)容器的內(nèi)壓的壓力變化的曲線圖，圖2(c)是表示伴隨著脈沖閥的開閉的、真空艙的內(nèi)壓的壓力變化的曲線圖。
[0014]圖3是與本發(fā)明的第一實(shí)施方式的質(zhì)量分析裝置的質(zhì)量分析方法(電壓掃描方式)的時(shí)序(離子積蓄-排氣等待時(shí)間-離子選擇-離子離解-質(zhì)量掃描)對(duì)應(yīng)的各曲線圖，圖3(a)是表示脈沖閥開閉的曲線圖，圖3(b)是表示阻擋放電部的壓力的曲線圖，圖3(c)是表示質(zhì)量分析部的壓力的曲線圖，圖3(d)是表示阻擋放電電極的交流電壓的曲線圖，圖3(e)是表示節(jié)流DC電壓的曲線圖，圖3(f)是表示內(nèi)蓋電極DC電壓的曲線圖，圖3(g)是表示端蓋電極DC電壓的曲線圖，圖3(h)是表示陷波RF電壓的曲線圖，圖3 (i)是表示輔助交流電壓的曲線圖，圖3(j)是表示離子檢測(cè)器的通/斷的曲線圖。
[0015]圖4是與本發(fā)明的第一實(shí)施方式的變形例的質(zhì)量分析裝置的質(zhì)量分析方法(頻率掃描方式)的時(shí)序?qū)?yīng)的各曲線圖，圖4(a)是表示脈沖閥的開閉的曲線圖，圖4(b)是表示阻擋放電部的壓力的曲線圖，圖4(c)是表示質(zhì)量分析部的壓力的曲線圖，圖4(d)是表示阻擋放電電極的交流電壓的曲線圖，圖4(e)是表示節(jié)流DC電壓的曲線圖，圖4(f)是表示內(nèi)蓋電極DC電壓的曲線圖，圖4 (g)是表示端蓋電極DC電壓的曲線圖，圖4 (h)是表示陷波RF電壓的曲線圖，圖4(i)是表示輔助交流電壓的曲線圖，圖4(j)是表示離子檢測(cè)器的通/斷的曲線圖。
[0016]圖5是用本發(fā)明的第一實(shí)施方式的質(zhì)量分析裝置實(shí)施的質(zhì)量分析方法的流程圖。
[0017]圖6A是本發(fā)明的第二實(shí)施方式的質(zhì)量分析裝置的構(gòu)成圖。
[0018]圖6B是將本發(fā)明的第二實(shí)施方式的質(zhì)量分析裝置的滑閥關(guān)閉且裝卸試樣容器和電介質(zhì)容器時(shí)的構(gòu)成圖的一部分。
[0019]圖6C是本發(fā)明的第二實(shí)施方式的變形例I的質(zhì)量分析裝置的構(gòu)成圖的一部分。
[0020]圖6D是本發(fā)明的第二實(shí)施方式的變形例2的質(zhì)量分析裝置的構(gòu)成圖的一部分。
[0021]圖6E是本發(fā)明的第二實(shí)施方式的變形例3的質(zhì)量分析裝置的構(gòu)成圖的一部分。
[0022]圖6F是本發(fā)明的第二實(shí)施方式的變形例4的質(zhì)量分析裝置的構(gòu)成圖的一部分。
[0023]圖6G是本發(fā)明的第二實(shí)施方式的變形例5的質(zhì)量分析裝置的構(gòu)成圖的一部分。
[0024]圖6H是本發(fā)明的第二實(shí)施方式的變形例6的質(zhì)量分析裝置的構(gòu)成圖的一部分。
[0025]圖7A是本發(fā)明的第三實(shí)施方式的質(zhì)量分析裝置的構(gòu)成圖。
[0026]圖7B是本發(fā)明的第三實(shí)施方式的變形例I的質(zhì)量分析裝置的構(gòu)成圖的一部分。
[0027]圖7C是本發(fā)明的第三實(shí)施方式的變形例2的質(zhì)量分析裝置的構(gòu)成圖的一部分。
[0028]圖7D是本發(fā)明的第三實(shí)施方式的變形例3的質(zhì)量分析裝置的構(gòu)成圖的一部分。
[0029]圖7E是本發(fā)明的第三實(shí)施方式的變形例4的質(zhì)量分析裝置的構(gòu)成圖的一部分。
[0030]圖7F是本發(fā)明的第三實(shí)施方式的變形例5的質(zhì)量分析裝置的構(gòu)成圖的一部分。
【具體實(shí)施方式】
[0031]下面，參照適當(dāng)附圖來詳細(xì)說明本發(fā)明的實(shí)施方式。再有，在各圖中，對(duì)共同的部分標(biāo)注相同的標(biāo)記并省略重復(fù)說明。
[0032]第一實(shí)施方式
[0033]圖1A是表示本發(fā)明的第一實(shí)施方式的質(zhì)量分析裝置100的構(gòu)成圖。質(zhì)量分析裝置100具有真空艙17。在真空艙17，串聯(lián)連接有渦輪分子泵13和粗真空泵14。這樣，可使真空艙17內(nèi)減壓到大體0.1Pa以下的高真空。在真空艙17，設(shè)有真空計(jì)15，可測(cè)量真空艙17內(nèi)的真空度(壓力)。將測(cè)得的真空度向控制電路21發(fā)送。利用控制電路21，根據(jù)接收到的真空度來控制渦輪分子泵13和粗真空泵14的運(yùn)轉(zhuǎn)。
[0034]在真空艙17中，收納有質(zhì)量分析部102。雖然詳情在后面描述，但在質(zhì)量分析部102中，可實(shí)施離子積蓄、離子選擇、離子離解、質(zhì)量掃描等，使目標(biāo)離子從已離子化的試樣(測(cè)定試樣)4分離。
[0035]在真空艙17，具有用于導(dǎo)入已離子化的試樣4的入口和開閉該入口的艙開閉機(jī)構(gòu)11。作為艙開閉機(jī)構(gòu)11，可使用如圖1A所示的、開有與上述入口相同程度的Φ5πιπι?Φ 1mm左右的孔的滑閥。
[0036]與艙開閉機(jī)構(gòu)(滑閥)11和真空艙17的入口對(duì)齊地，設(shè)有節(jié)流孔(第一節(jié)流孔)5。節(jié)流孔5的孔徑可以是Φ 0.1mm?(Mmm左右。再有，可使用毛細(xì)管(第一毛細(xì)管)來代替節(jié)流孔5。
[0037]在節(jié)流孔5，連接有試樣容器29。試樣容器29兩端開口，可使用管(pipe)狀的容器。而且，一端的開口與節(jié)流孔5連接，另一端的開口與離子源101的電介質(zhì)容器(電介質(zhì)隔壁)1連接。在試樣容器29內(nèi)，配置有試樣(測(cè)定試樣)4。在試樣4是液體的情況下，由玻璃濾紙和固相提取材料等吸附并在確保氣道的狀態(tài)下配置在試樣容器29內(nèi)。在試樣4是固體的情況下，可原樣地配置在試樣容器29內(nèi)或涂抹在玻璃濾紙等上而配置在試樣容器29內(nèi)。在試樣4難以氣化的情況下，可通過用配置在試樣容器29外側(cè)的加熱器3加熱來促進(jìn)試樣4的氣化。雖然加熱器3從加熱用電源7供給電力，但是控制電路21可調(diào)整其電力并控制加熱器3的通/斷以及溫度。
[0038]離子源101具有電介質(zhì)容器(電介質(zhì)隔壁)I和阻擋放電電極(第一電極和第二電極)2。電介質(zhì)容器(電介質(zhì)隔壁)I兩端開口，呈管(pipe)狀。一端的開口與脈沖閥(開閉機(jī)構(gòu))8連接。另一端的開口與試樣容器29連接，電介質(zhì)容器(電介質(zhì)隔壁)I和試樣容器29連通。
[0039]一對(duì)阻擋放電電極(第一電極和第二電極)2配置成可經(jīng)電介質(zhì)容器(電介質(zhì)隔壁)1來施加交流電壓。在一對(duì)阻擋放電電極(第一電極和第二電極)2之間產(chǎn)生的磁力線和電力線貫穿電介質(zhì)容器(電介質(zhì)隔壁)1。一對(duì)阻擋放電電極(第一電極和第二電極)2在電介質(zhì)容器(電介質(zhì)隔壁)I的外側(cè)沿電介質(zhì)容器(電介質(zhì)隔壁)I配置。用阻擋放電用交流電源6來向阻擋放電電極(第一電極和第二電極)2施加交流電壓。控制電路21進(jìn)行該交流電壓的通/斷等的控制。而且，通過交流電壓的施加而在電介質(zhì)容器(電介質(zhì)隔壁)1的內(nèi)側(cè)產(chǎn)生放電，使進(jìn)入離子源101，在電介質(zhì)容器(電介質(zhì)隔壁)I內(nèi)流通的氣體離子化。
[0040]在滑閥(開閉機(jī)構(gòu))8的一