50nm,叉指電極的叉指寬度150nm,叉指間距50nm,使用lmol/L的硫酸作為電解質進行電化學測試,測試電壓區間(-0.3-0.8V),體積比容量為320F/cm3。
[0074]實施例5:
[0075]多孔石墨烯支撐聚苯胺異質結構基微型超級電容器納米器件的制備方法,它包括如下步驟:
[0076]I)選擇硅基片,將硅基片切成適當的尺寸,然后用異丙醇(IPA)超聲清洗硅片約3min,用氮氣吹干;
[0077]2)使用旋涂儀在基片上旋涂一層9000A,旋涂的轉速為4000r/min,旋涂時間為40s,使用電熱板烘烤,100C,15min ;
[0078]3)使用光刻機在旋涂好的硅片上刻蝕叉指電極圖樣,曝光時間28s ;
[0079]4)顯影:將光刻蝕過的基片先放在RD6顯影液中浸泡90s,再放入去離子水中浸泡30s,再放入第二份去離子水中浸泡30s,氮氣吹干;
[0080]5)金屬熱蒸發(PVD):使用熱蒸發鍍膜儀蒸鍍金屬,制得叉指電極的電極材料的第一層,叉指寬度150nm,叉指間距50nm,Ti/Au(3nm/17nm);
[0081]6)多孔石墨烯的涂覆:將多孔石墨烯涂滴到叉指電極的電極材料的第一層上,第一次滴5 μ L,用氮氣吹干,之后每次滴2 μ L,用氮氣吹干,重復此步驟10次;
[0082]7)光刻膠剝離:將覆蓋有多孔石墨烯的電極材料的基底放在SU8去膠液中靜置3h,使9000A全部剝離,然后再用SU8的去膠液超聲清洗5分鐘,將叉指電極的電極材料之間的光刻膠以及多孔石墨烯全部去除干凈;
[0083]8)聚苯胺的沉積:用銀漿將基片的兩電極引線連接起來,并使用電化學工作站進行循環伏安掃描,掃描電壓是(-0.2-1.6V),掃速是0.03V/s,電解液為配制的苯胺溶液,將ImL苯胺溶解在200mL 0.01mol/L的稀硫酸溶液中,用三電極循環伏安法循環10次;
[0084]9)性能測試:將連接兩電極間的銀漿刮離,使兩電極分開,然后將基片置于探針臺內,并在電極上滴加ImL電解液,lmol/L的LiCl,調用程序進行測試。
[0085]在金電極上每次滴2 μ L,滴10次多孔石墨稀,其納米層厚度為20nm,電沉積的聚苯胺納米層約為20nm,所制得的電極材料的總厚度為60nm,叉指電極的叉指寬度150nm,叉指間距50nm,使用lmol/L的LiCl作為電解質進行電化學測試,測試電壓區間(-0.3-0.8V),體積比容量為 340F/cm3
[0086]實施例6:
[0087]多孔石墨烯支撐聚苯胺異質結構基微型超級電容器納米器件的制備方法,它包括如下步驟:
[0088]I)選擇硅基片,將硅基片切成適當的尺寸,然后用異丙醇(IPA)超聲清洗硅片約3min,用氮氣吹干;
[0089]2)使用旋涂儀在基片上旋涂一層9000A,旋涂的轉速為4000r/min,旋涂時間為40s,使用電熱板烘烤,100C,15min ;
[0090]3)使用光刻機在旋涂好的硅片上刻蝕叉指電極圖樣,曝光時間28s ;
[0091]4)顯影:將光刻蝕過的基片先放在RD6顯影液中浸泡90s,再放入去離子水中浸泡30s,再放入第二份去離子水中浸泡30s,氮氣吹干;
[0092]5)金屬熱蒸發(PVD):使用熱蒸發鍍膜儀蒸鍍金屬,制得叉指電極的電極材料的第一層,叉指寬度lOOnm,叉指之間的距離lOOnm,Ti/Au(3nm/17nm);
[0093]6)多孔石墨烯的涂覆:將多孔石墨烯涂滴到叉指電極的電極材料的第一層上,第一次滴5 μ L,用氮氣吹干,之后每次滴2 μ L,用氮氣吹干,重復此步驟10次;
[0094]7)光刻膠剝離:將覆蓋有多孔石墨烯的電極材料的基底放在SU8去膠液中靜置3h,使9000A全部剝離,然后再用SU8的去膠液超聲清洗5分鐘,將叉指電極的電極材料之間的光刻膠以及多孔石墨烯全部去除干凈;
[0095]8)聚苯胺的沉積:用銀漿將基片的兩電極引線連接起來,并使用電化學工作站進行循環伏安掃描,掃描電壓是(-0.2-1.6V),掃速是0.03V/s,電解液為配制的苯胺溶液,將ImL苯胺溶解在200mL 0.01mol/L的稀硫酸溶液中,用三電極循環伏安法循環10次;
[0096]9)性能測試:將連接兩電極間的銀漿刮離,使兩電極分開,然后將基片置于探針臺內,并在電極上滴加ImL電解液,lmol/L的稀硫酸,調用程序進行測試。
[0097]在金電極上每次滴2 yL,滴10次多孔石墨稀,其納米層厚度為20nm,再電沉積聚苯胺10圈約為20nm,所制得的電極材料的總厚度為60nm,叉指電極的叉指寬度100nm,叉指間距100nm,使用lmol/L的硫酸作為電解質進行電化學測試,測試電壓區間(-0.3-0.8V),體積比容量為280F/cm3。
【主權項】
1.一種多孔石墨烯支撐聚苯胺異質結構基微型超級電容器納米器件,其為在基底材料上做對稱的叉指電極結構,叉指的寬度為100-200nm,且各叉指之間的距離為50_100nm,再滴加電解液;所述的叉指電極結構中金作集流體為電極材料第一層,多孔石墨烯附載在金上作為電極材料第二層,聚苯胺包覆在多孔石墨烯上作為電極材料表層,金的厚度為10_20nm,多孔石墨稀的厚度為20_40nm,聚苯胺的厚度為20_40nm。
2.根據權利要求1所述的多孔石墨烯支撐聚苯胺異質結構基微型超級電容器納米器件,其特征在于:所述的基底材料為聚對苯二甲酸乙二醇酯、硅基片、玻璃基片或聚萘二甲酸乙二醇酯。
3.根據權利要求1所述的多孔石墨烯支撐聚苯胺異質結構基微型超級電容器納米器件,其特征在于:所述的電解液為H2S04、H3PO4或LiCl。
4.權利要求1所述的多孔石墨烯支撐聚苯胺異質結構基微型超級電容器納米器件的制備方法,包括如下步驟: 1)清潔基底; 2)在步驟I)的基礎上,通過勻膠機在基底材料上涂布光刻膠; 3)在步驟2)的基礎上,通過光刻蝕技術在勻過膠的基底材料上制備出叉指電極的電極溝槽; 4)在步驟3)的基礎上,通過物理氣相沉積制備出所有的以金作集流體的電極材料的第一層; 5)在步驟4)的基礎上,將多孔石墨烯滴涂并覆蓋所有的電極材料的第一層之上; 6)在步驟5)的基礎上,將覆蓋有多孔石墨烯的電極材料的基底于去膠液中浸泡,去除光刻膠; 7)在步驟6)的基礎上,利用電化學測試系統對覆蓋有多孔石墨烯的電極材料的基底采用循環伏安法電沉積聚苯胺; 8)在步驟7)的基礎上,在所得的納米器件的叉指電極上滴加電解液并利用探針臺進行性能測試。
5.根據權利要求4所述的多孔石墨烯支撐聚苯胺異質結構基微型超級電容器納米器件的制備方法,其特征在于所述的金的厚度為10-20nm,多孔石墨稀的厚度為20_40nm,聚苯胺的厚度為20-40nm。
【專利摘要】本發明涉及多孔石墨烯支撐聚苯胺異質結構基微型超級電容器納米器件及其制備方法,其為在基底材料上做對稱的叉指電極結構,叉指的寬度為100-200nm,且各叉指之間的距離為50-100nm,再滴加電解液;所述的叉指電極結構中金作集流體為電極材料第一層,多孔石墨烯附載在金上作為電極材料第二層,聚苯胺包覆在多孔石墨烯上作為電極材料表層,金的厚度為10-20nm,多孔石墨烯的厚度為20-40nm,聚苯胺的厚度為20-40nm,電極材料的總厚度為50-100nm。本發明的有益效果是:在高電子電導的保證下,能夠讓微型儲能器件儲存更多電量,從而進一步提高了超級電容器的容量和能量密度。
【IPC分類】H01G11-30, H01G11-26, H01G11-84, H01G11-28, H01G11-86, H01G11-36, H01G11-24
【公開號】CN104637694
【申請號】CN201510055719
【發明人】麥立強, 肖蓓, 田曉聰, 許絮, 晏夢雨
【申請人】武漢理工大學
【公開日】2015年5月20日
【申請日】2015年2月3日