一種電解電容器用低壓陽極鋁箔的生產方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種鋁箔的生產方法，特別是涉及一種電解電容器用低壓陽極鋁箔的 生產方法。
【背景技術】
[0002] 電子鋁箔可以分為高壓陽極箔、低壓陽極箔、負極箔等。隨著鋁電解電容器的發 展，市場競爭越來越激烈，客戶對低壓電子鋁箔的品質要求也相應提高，對于110-125VF陽 極電子鋁箔的氧化膜的水合特性，由原2小時耐水合升壓時間小于60秒以內能滿足客戶對 產品的水合性能要求，現在需在煮耐水12小時后升壓小于50秒以內才能滿足客戶對產品 的水合性能要求。而現有技術中，鋁箔的生產方法大都采用的己二酸銨形成液體為前處理 的工藝技術，存在抗水合性力和耐潮濕性差的缺點。
【發明內容】
[0003] 針對現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種電解電容器用低壓陽極鋁箔的 生產方法，采用本方法制作的鋁箔提高了氧化膜的抗水合性力和耐潮濕性。
[0004] 實現本發明的目的可以通過采取如下技術方案達到：
[0005] 一種電解電容器用低壓陽極鋁箔的生產方法，其特征在于，包括如下步驟：
[0006] 1) 一級化成處理（Fl):將鋁箔加入濃度為50%的己二酸銨溶液中進行化成處 理，控制溫度為75±3°C，pH為6. 0±0. 8,電導率為80±5ms/cm，電壓為17±3 (V)，電流為 800±200 (A)，化成時間為6分鐘，得到一級化成鋁箔；
[0007] 2)二級化成處理（F2):將一級化成鋁箔加入濃度為1. 6%的磷酸二氫銨溶液中 進行化成處理，控制溫度為75±3°C，pH為6. 0±0. 8,電導率為4. 5±0. 5ms/cm，電壓為 54±3 (V)，電流為700 ±200A，化成時間為6分鐘，得到二級化成鋁箔；
[0008] 3)三級化成處理（F+1):將二級化成鋁箔加入濃度為50%的己二酸銨溶液中以液 中供電的方式進行化成處理，控制溫度為36±2°C，pH為6. 0±0. 8,電導率為70±10ms/cm， 電壓為65±3 (V)，電流為600±200A，化成時間為6分鐘，得到三級化成鋁箔；
[0009] 4)四級化成處理（F3):將三級化成鋁箔加入濃度為50%的己二酸銨溶液中進行 化成處理，控制溫度為75±3°C，pH為6. 0±0. 8,電導率為80±5ms/cm，電壓為95±3 (V)， 電流為500±200A，化成時間為6分鐘，得到四級化成鋁箔；
[0010] 5)五級化成處理（F4):將四級化成鋁箔加入濃度為50%的己二酸銨溶液中進行 化成處理，控制溫度為75±3°C，pH為6. 0±0. 8,電導率為80±5ms/cm，電壓為117±4V，電 流為400±200A，化成時間為6分鐘，得到五級化成鋁箔；
[0011] 6)六級化成處理（F5):將五級化成鋁箔加入濃度為50%的己二酸銨溶液中進行 化成處理，控制溫度為75±3°C，pH為6. 0±0. 8,電導率為80±5ms/cm，電壓為140±4V，電 流為400±200A，化成時間為18分鐘，得到六級化成鋁箔；
[0012]7)去極化處理（ro槽）：將六級化成鋁箔加入濃度為50%的磷酸溶液中進行去極 化處理，控制溫度為56±3°C，電導率為45±5ms/cm，時間為2. 5分鐘，得到去極化鋁箔；
[0013] 8) -級修補化成處理（F6-2):將去極化鋁箔加入濃度為0. 4%的磷酸二氫銨溶液 中修補化成處理，控制溫度為85±3°C，pH為5. 5±1. 0,電導率為6. 0±0. 5ms/cm，電壓為 140±4V，電流為400±200A，化成時間為6分鐘，得到一級修補化成鋁箔；
[0014] 9)二級修補化成處理（F6-3):將一級修補化成鋁箔加入濃度為0.3 %的磷酸二氫 銨溶液中進行修補化成處理，控制溫度為85 ±3 °C，pH為5. 5 ±1. 0,電導率為6. 0±0. 5ms/ cm，電壓為140±4V，電流為400±200A，化成時間為6分鐘，得到二級修補化成鋁箔；
[0015] 10)后處理：將二級修補化成鋁箔加入濃度為0. 3%的磷酸二氫銨溶液中修補化 成處理，控制溫度為85±3°C，pH為5. 5±1. 0,電導率為7. 0±0. 5ms/cm，時間為6分鐘，得 到后處理鋁箔；
[0016] 11)熱處理：將后處理鋁箔放入焙燒爐中進行焙燒處理，控制溫度為480±20°C， 時間為1.5分鐘；然后將焙燒后的鋁箔放入干燥爐中進行干燥處理，控制溫度為 200±20°C，時間為2分鐘；得到產品。
[0017] 作為優選，在步驟11)中，焙燒處理過程分為兩個階段進行，具體如下：
[0018] 第一階段，控制溫度為480±20°C，時間為1. 5分鐘；
[0019] 第二階段，控制溫度為480±20°C，時間為1. 5分鐘。
[0020] 作為優選，在步驟13)中，干燥處理過程分為兩個階段進行，具體如下：
[0021] 第一階段，控制溫度為200±20°C，時間為2分鐘；
[0022] 第二階段，控制溫度為200±20°C，時間為2分鐘。
[0023] 本發明的有益效果在于：
[0024] 1、本發明改進了工藝步驟和優化技術參數，其工藝步驟依次采用八級化成處理 后，再進行去極化處理，然后進行兩級修補化成處理，后處理，最后進行熱處理，通過研發采 用磷酸二氫銨體系，并調整相應的技術參數（溫度、濃度、時間、電流、電壓等），使得制作的 錯笛了提尚氧化I旲的抗水合性力和耐潮濕性，從而提尚I旲的介電性能和耐壓，提尚化成錯 箔的性能，在客戶端具有更優勢的市場競爭力。該產品特性水煮后升壓時間能夠滿足水煮 耐破壞試驗，12小時后小于60秒的客戶標準（生產〈50秒），滿足行業內所采用的日本電 子機械工業會規格《鋁電解電容電極箔的試驗方法》-EIAJ-2364標準。
[0025] 2、本發明在化成液中前段用的己二酸銨在第一接觸形成較薄致密的膜，緊接著在 磷酸二氫銨形化成液中形成一層含磷的無定形三氧化鋁膜，大大提高氧化鋁膜的耐水合性 能。本發明生產工藝在后段用磷酸二氫銨化成方式比原己二酸銨化成式上化工材料更為節 省。
[0026] 3、本發明經陽極形成氧化鋁膜后，再在含磷酸根離子的處理液中去極化處理，氧 化鋁表面與磷酸根離子作用生成的磷酸鋁，磷酸根離子分布在表面密度較大的氧化膜層既 形成有效的擋水層，又減少對氧化膜層的破壞，從而提高氧化膜的性能。產品的電容量在滿 足產品質量標準的同時，提高氧化膜性能。
【具體實施方式】
[0027] 下面，結合【具體實施方式】，對本發明做進一步描述：
[0028] 實施例1 :
[0029] 一種電解電容器用低壓陽極鋁箔的生產方法，包括如下步驟：
[0030] 1) 一級化成處理（Fl):將鋁箔加入濃度為50%的己二酸銨溶液中進行化成處理， 控制溫度為72°C，pH為5. 2,電導率為80±5ms/cm，電壓為17±3 (V)，電流為800±200 (A)， 化成時間為6分鐘，得到一級化成鋁箔；
[0031] 2)二級化成處理（F2):將一級化成鋁箔加入濃度為1. 6%的磷酸二氫銨溶液中 進行化成處理，控制溫度為72°C，pH為5. 2,電導率為4.Oms/cm，電壓為54±3 (V)，電流為 700±200A，化成時間為6分鐘，得到二級化成鋁箔；
[0032] 3)三級化成處理（F+1):將二級化成鋁箔加入濃度為50%的己二酸銨溶液中以液 中供電的方式進行化成處理，控制溫度為34°C，pH為5. 2,電導率為70±IOms/cm，電壓為 65±3 (V)，電流為600±200A，化成時間為6分鐘，得到三級化成鋁箔；
[0033] 4)四級化成處理（F3):將三級化成鋁箔加入濃度為50%的己二酸銨溶液中進行 化成處理，控制溫度為72°C，pH為5.2,電導率為80±5ms/cm，電壓為95±3(V)，電流為 500±200A，化成時間為6分鐘，得到四級化成鋁箔；
[0034] 5)五級化成處理（F4):將四級化成鋁箔加入濃度為50%的己二酸銨溶液中進 行化成處理，控制溫度為72°C，pH為5. 2,電導率為80±5ms/cm，電壓為117±4V，電流為 400±200A，化成時間為6分鐘，得到五級化成鋁箔；
[0035] 6)六級化成處理（F5):將五級化成鋁箔加入濃度為50 %的己二酸銨溶液中進 行化成處理，控制溫度為72°C，pH為5. 2,電導率為80±5ms/cm，電壓為140±4V，電流為 400±200A，化成時間為18分鐘，得到六級化成鋁箔；
[0036] 7)去極化處理（ro槽）：將六級化成鋁箔加入濃度為50%的磷酸溶液中進行去極 化處理，控制溫度為53°C，電導率為45±5ms/cm，時間為2. 5分鐘，得到去極化鋁箔；
[0037] 8) -級修補化成處理（F6-2):將去極化鋁箔加入濃度為0.4%的磷酸二氫銨溶液 中修補化成處理，控制溫度為82°C，pH為4. 5,電導率為6. 0±0. 5ms/cm，電壓為140±4V， 電流為400±200A，化成時間為6分鐘，得到一級修補化成鋁箔；
[0038] 9)二級修補化成處理（F6-3):將一級修補化成鋁箔加入濃度為0.3 %的磷酸二氫 銨溶液中進行修補化成處理，控制溫度為82°C，pH為4. 5,電導率為6. 0±0. 5ms/cm，電壓 為140±4V，電流為400±200A，化成時間為6分鐘，得到二級修補化成鋁箔；
[0039] 10)后處理：將二級修補化成鋁箔加入濃度為0. 3%的磷酸二氫銨溶液中修補化 成處理，控制溫度為82°C，pH為4. 5,電導率為7. 0±0. 5ms/cm，時間為6分鐘，得到后處 理鋁箔；
[0040] 11)熱處理：將后處理鋁箔放入焙燒爐中進行焙燒處理，然后將焙燒后的鋁箔放 入干燥爐中進行干燥處理，得到產品。
[0041] 焙燒處理過程分為兩個階段進行，具體如下：
[0042] 第一階段，控制溫度為460°C，時間為1.5分鐘；
[0043] 第二階段，控制溫度為460°C，時間為1.5分鐘。
[0044] 干燥處理過程分為兩個階段進行，具體如下：
[0045] 第一階段，控制溫度為180°C，時間為2分鐘；
[0046] 第二階段，控制溫度為180°C，時間為2分鐘。
[0047]實施例2 :
[0048] 一種電解電容器用低壓陽極鋁箔的生產方法，包括如下步驟：
[0049] 1) 一級化成處理（Fl):將鋁箔加入濃度為50%的己二酸銨溶液中進行化成處理， 控制溫度為75°C，pH為6. 0,電導率為80±5ms/cm，電壓為17±3 (V)，電流為800±200 (A)， 化成時間為6分鐘，得到一級化成鋁箔；
[0050] 2)二級化成處理（F2):將一級化成鋁箔加入濃度為1. 6%的磷酸二氫銨溶液中進 行化成處理，控制溫度為75°C，pH為6. 0,電導率為4. 5±0. 5ms/cm，電壓為54±3 (V)，電流 為700±200A，化成時間為6分鐘，得到二級化成鋁箔；
[0051] 3)三級化成處理（F+1):將二級化成鋁箔加入濃度為50%的己二酸銨溶液中以液 中供電的方式進行化成處理，控制溫度為36°C，pH為6. 0,電導率為70±IOms/cm，電壓為 65±3 (V)，電流為600±200A，化成時間為6分鐘，得到三級化成鋁箔；
[0052] 4)四級化成處理（F3):將三級化成鋁箔加入濃度為50%的己二酸銨溶液中進行 化成處理，控制溫度為75°C，pH為6.0,電導率為80±5ms/cm，電壓為95±3(V)，電流為 500±200A，化成時間為6分鐘，得到四級化成鋁箔；
[0053] 5)五級化成處理（F4):將四級化成鋁箔加入濃度為50