一種脈沖加壓的離子富集方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及質譜分析技術領域，具體是一種脈沖加壓的離子富集方法。該方法通過控制電離區和推斥電極上的脈沖電壓的延遲時間，以提高采用垂直加速的飛行時間質譜的離子利用效率和檢測靈敏度。
【背景技術】
[0002]1886年，E.Goldstein在低壓放電實驗中觀察到正電荷粒子，隨后W.Wein發現正電荷粒子束在磁場中發生偏轉，這些觀察結果為質譜的誕生提供了準備。世界上第一臺質譜儀于1912年由英國物理學家Jos印h John Thomson(1906年諾貝爾物理學獎獲得者、英國劍橋大學教授)研制成功；到20世紀20年代，質譜逐漸成為一種分析手段，被化學家采用；1948年Cameron和Eggers制成了第一臺飛行時間質譜儀，這類質譜儀器不僅在儀器設計上獲得了進步，同時廣泛獲得應用，尤其在與毛細管氣相色譜的聯用方面發揮了重要的作用。1955年Wiley和Mclanren提出了雙場加速聚焦理論，并通過雙場加速聚焦使直線式飛行時間質譜的分辨率超過了 100，并且給出了相應的理論推導。1999年Chen等將垂直離子引入與反射式飛行時間質譜相結合獲得了分辨率達到10000的質譜，儀器長度為1.3m。傳統的飛行時間質譜是通過脈沖進樣完成，沒有進入質譜的離子占很大一部分。
[0003]垂直加速飛行時間質譜極大地提高了儀器的分辨率，但垂直加速飛行時間質譜的離子利用效率并不高，通常只有5%左右，影響了儀器的檢測靈敏度。只有一小部分離子經過脈沖電壓推斥到質量分析器中，大部分離子沒有進入質量分析器。
[0004]為了提高垂直加速飛行時間質譜的離子利用效率和檢測靈敏度，本發明在脈沖電極上施加了脈沖電壓。當脈沖電極施加低電壓脈沖時，電離區產生的離子在電離區中振蕩并富集；當脈沖電極施加高電壓脈沖時，在電場的作用下，富集的離子向下運動，并最終進入質量分析器。脈沖電壓的施加提高了離子的利用效率。
【發明內容】
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[0005]本發明的目的是提供一種脈沖加壓的離子富集方法。
[0006]本發明解決上述技術問題的技術方案如下:
[0007]1.一種脈沖加壓的離子富集裝置由電離區、離子傳輸區、推斥區和質量分析器四個區域組成。
[0008]I)離子富集分離裝置各部件的結構:
[0009]1.1)所述電離區內，從上至下依次設有光源入射孔、脈沖電極、聚焦電極和skimmer電極；所述光源入射孔設在電離區脈沖電極正上方壁或側壁上；所述的脈沖電極是由圓孔金屬片構成，中心孔從頂端至底端逐漸增大，其功能是產生脈沖電壓；所述的聚焦電極，由圓環金屬電極構成，其功能是將電離區產生的離子聚焦；所述的skimmer電極，為中空的柱狀或臺狀圓柱電極，中心孔從頂端到底端逐漸增大，其功能是將聚焦后的離子整形形成離子流，使其進入離子傳輸區。
[0010]在電離區周圍設置有毛細管，樣品氣體通過毛細管進入到電離區；使用的毛細管為表面經過硅烷化處理的熔融石英毛細管，內徑50 μ m，長度50cm。
[0011]1.2)所述離子傳輸區內設有傳輸電極組，它是由一組2?10個帶孔的電極片構成，電極片之間以絕緣片間隔，用于離子流的傳輸。
[0012]1.3)所述推斥區，內設有推斥電極和引出電極，上部設有狹縫。所述狹縫是一矩形孔，用于離子流的整形。所述的推斥電極，是一金屬平板電極，其功能是產生推斥電壓。所述的引出電極，是孔狀金屬電極，用于推斥區離子流的引出，使其進入質量分析器。
[0013]1.4)所述質量分析器是一種將不同質荷比的離子進行分離的裝置。
[0014]2)離子富集分離裝置各部件的空間位置關系:
[0015]所述的脈沖電極，聚焦電極，skimmer電極、傳輸電極組和狹縫處于同軸設置。所述的推斥電極和引出電極處于同軸設置；所述的傳輸電極組軸向方向與推斥電極的軸向方向相垂直。
[0016]3)離子富集分離裝置各區域之間的連接關系:
[0017]電離區與離子傳輸區通過電離區的skimmer電極的中心孔連接、離子傳輸區與推斥區通過離子傳輸區的狹縫連接、推斥區與質量分析器通過推斥區的引出電極連接。
[0018]2.一種脈沖加壓的離子富集方法，采用一種脈沖加壓的離子富集裝置，應用在脈沖電極上施加脈沖電壓的方法，在脈沖電極上施加脈沖電壓，低電平時，離子在脈沖電極和skimmer電極之間的區域富集；高電平時，富集的離子在電場的作用下向下運動，最終到達離子質量分析器。通過控制電離區和推斥電極上的脈沖電壓的延遲時間，可以提高離子進入質量分析器的效率。該裝置提高了垂直加速飛行時間質譜的離子利用效率。
[0019]具體過程如下:
[0020]I)光通過光源入射孔進入電離區，樣品氣體通過毛細管到達電離區，光在電離區與樣品氣體相互作用，使樣品氣體分子發生電離，產生離子。
[0021]2)當脈沖電極上施加脈沖低電平時，脈沖電極和skimmer電極上的電壓高于聚焦電極上的電壓，電離產生的離子由于電場的作用在電離區發生振蕩，并在電離區中富集。
[0022]3)當脈沖電極上施加脈沖高電平時，在電場的作用下電離區中的離子向下依次經過ski_er電極、傳輸電極組和狹縫后到達推斥區，此時推斥電極施加脈沖高電平將離子推入到質量分析器中進行分離。
[0023]上述的脈沖電極上施加有一脈沖電壓，聚焦電極和skimmer電極上施加有直流電壓，脈沖電極的低電平與skimmer電極的電壓相等，聚焦電極的電壓低于skimmer電極的電壓。
[0024]上述的脈沖電極上施加脈沖電壓，推斥電極上同時也施加一脈沖電壓，兩者頻率相同，但具有一定的延遲時間，延遲時間為離子從電離區運動到推斥區的時間。
【附圖說明】
[0025]圖1是本發明脈沖加壓的離子富集裝置結構示意圖。
[0026]圖中，脈沖電極1、聚焦電極2、skimmer電極3、傳輸電極組4、狹縫5、推斥電極6、引出電極7、和離子質量分析器8構成，分為電離區9、離子傳輸區10、推斥區11、光源入射P 12、毛細管13。
[0027]圖2是本發明離子富集過程模擬圖。
[0028]圖3是本發明所使用脈沖電壓波形圖。
【具體實施方式】
[0029]下面結合附圖和實施對本發明作進一步描述。
[0030]1.本發明離子富集分離裝置結構如圖1所示，脈沖加壓的離子富集裝置由電離區9、離子傳輸區10、推斥區11和質量分析器8四個區域組成。
[0031]I)離子富集分離裝置各部件的結構:
[0032]1.1)所述電離區9內，從上至下依次設有光源入射孔12、脈沖電極1、聚焦電極2和skimmer電極3 ;所述光源入射孔12設在電離區脈沖電極I正上方壁或側壁上；所述的脈沖電極I是由圓孔金屬片構成，中心孔從頂端至底端逐漸增大，其功能是產生脈沖電壓；所述的聚焦電極2，由圓環金屬電極構成，其功能是將電離區產生的離子聚焦；所述的skimmer電極3，為中空的柱狀或臺狀圓柱電極，中心孔從頂端到底端逐漸增大，其功能是將聚焦后的離子整形形成離子流，使其進入離子傳輸區。
[0033]在電離區9周圍設置有毛細管13，樣品氣體通過毛細管13進入到電離區9 ;使用的毛細管13為表面經過硅烷化處理的熔融石英毛細管，內徑50 μ m，長度50cm。
[0034]1.2)所述離子傳輸區10內設有傳輸電極組4，它是由一組2?10個帶孔的電極片構成，電極片之間以絕緣片間隔，用于離子流的傳輸。
[0035]1.3)所述推斥區11，內設有推斥電極6和引出電極7，上部設有狹縫5。所述狹縫5是一矩形孔，用于離子流的整形。所述的推斥電極6，是一金屬平板電極，其功能是產生推斥電壓。所述的引出電極7，是孔狀金屬電極，用于推斥區離子流的引出，使其進入質量分析器。
[0036]1.4)所述質量分析器8是一種將不同質荷比的離子進行分離的裝置。
[0037]2)離子富集分離裝置各部件的空間位置關系:
[0038]所述的脈沖電極1，聚焦電極2，skimmer電極3、傳輸電極組4和狹縫5處于同軸設置。所述的推斥電極6和引出電極7處于同軸設置；所述的傳輸電極組4軸向方向與推斥電極6