一種可調真空壓力的電感耦合等離子體質譜儀的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及質譜分析領域，特別涉及一種各級真空系統壓力可調節的電感耦合等離子體質譜儀。
【背景技術】
[0002]電感耦合等離子體質譜儀(簡稱:ICP_MS)，離子源為電感耦合等離子體，樣品在等離子體火焰中轉化為離子，工作氣體、樣品、基質以及溶劑形成的等離子體經差分真空雙錐或三錐提取進入真空系統。雙錐或三錐實現從大氣壓到真空、從高溫到常溫的過度。雙錐的前一個錐為采樣錐，后一個錐為截取錐；三錐的前一個錐為采樣錐，中間的是截取錐，后一個為超截取錐。
[0003]ICP-MS的真空系統可分成3級腔室，分別是:錐間真空室、傳輸桿真空室和質量分析器真空室。另外，在截取錐與傳輸桿真空室之間，通過結構設計可以形成相對封閉的空間，構成一級真空室。這時ICP-MS的真空系統可分為4級腔室，分別是:錐間真空室、錐后真空室、傳輸桿真空室和質量分析器真空室。目前，ICP-MS中真空系統采用固定設計，不能進行調節和優化，因此造成以下缺陷:
[0004]1、采樣錐超聲分子束提取最佳位置無法調節和優化，無法滿足各種形狀和口徑的截取錐的使用要求；
[0005]2、在截取錐后，等離子體離子束在非電中性之前呈現電中性，加之截取錐的通道內電場不容易滲入，電場的作用無法顯著改善傳輸；
[0006]3、截取錐后存在離子空間電荷效應導致離子傳輸效率很低；
[0007]4、在碰撞反應模式下，會影響原先真空系統各級壓力，無法實現條件優化，同時影響碰撞反應模式的使用范圍和使用效果。
【發明內容】
[0008]為了解決上述現有技術方案中的不足，本發明提供了一種結構簡單、真空壓力可調節、可優化的電感耦合等離子體質譜儀。
[0009]本發明的目的是通過以下技術方案實現的:
[0010]一種可調真空壓力的電感耦合等離子體質譜儀，包括:
[0011]第一真空室，所述第一真空室為接口裝置真空室，即采樣錐與截取錐的錐間真空室;
[0012]第二真空室，所述第二真空室連接所述第一真空室和第三真空室；
[0013]第三真空室，所述第三真空室為傳輸桿真空室；
[0014]第四真空室，所述第四真空室為質量分析器真空室；
[0015]所述電感耦合等離子體質譜儀進一步包括:
[0016]第一調諧部件，所述第一調諧部件為泵，與各級真空室相連，調節所述各級真空室的壓力；
[0017]第二調諧部件，所述第二調諧部件使各級真空室相互連通，調節所述各級真空室之間的壓力。
[0018]進一步，所述第一調諧部件可以是機械泵、渦輪分子泵或油擴散泵。
[0019]作為優選，所述第二調諧部件為比例閥。
[0020]進一步，所述電感耦合等離子體質譜儀還包括:
[0021]第三調諧部件，所述第三調諧部件連通氣瓶，引入壓力調節氣體。
[0022]進一步，所述調節氣體可以是但不局限于氦氣或氬氣。
[0023]本發明還提供一種電感耦合等離子體質譜儀的真空壓力調節方法，包含以下步驟:
[0024](Al)儀器開機、點火，進入調諧階段；
[0025](A2)通過測試標準樣品獲得目標參量的最佳值:在標準樣品下，對真空壓力進行調節，觀察質譜儀響應值，得到目標參量最佳狀態下的真空壓力大小，將真空壓力調節在所述目標參量響應值最佳的位置。
[0026]作為優選，所述步驟(A2)中，對真空壓力的調節采用先粗調后細調的方式進行調
-K-T。
[0027]進一步，通過第一調諧部件、第二調諧部件、第三調諧部件任一所述的調諧部件進行真空壓力的調節或組合各調諧部件進行調節。
[0028]進一步，采用前述任一所述的電感耦合等離子體質譜儀對各級真空室進行真空壓力的調節。
[0029]與現有技術相比，本發明具有的有益效果為:
[0030]1、優化超分子束提取位置，提高離子傳輸，降低非質譜干擾的影響:
[0031]超分子束的最佳提取位置跟等離子體源、接口裝置設計及第一真空室、第二真空室的真空壓力等因素有關，若采樣錐在提取超分子束時沒有位于最佳位置會造成以下問題。首先，會導致截取錐工作在非理想的溫度條件下，降低截取錐的使用壽命，增加樣品與基質在截取錐的沉積，造成非質譜干擾。其次，會降低離子的提取效率以及提取離子的空間和能量分布。故，在不改變接口裝置、采樣位置的情況下，通過對各級真空室真空壓力的調節，改變超分子束的最佳提取位置。
[0032]2、優化解決質譜干擾:
[0033]通過改變各級真空的壓力，在各級真空腔中針對性引入碰撞或者反應機制，消除多原子離子、氧化物離子以及雙電荷離子形成的質譜干擾。3、擴大碰撞反應模式的使用范圍、改善使用效果:
[0034]在碰撞反應模式下，各級真空室的真空壓力會受到影響，限制了碰撞反應模式的使用范圍。故通過對各級真空室真空壓力的調節，維持穩定，擴大了現有碰撞反應模式的使用范圍，改善了使用效果。
[0035]4、改善低質量離子傳輸、降低空間電荷效應的影響
[0036]在等離子體和超聲射流中，該離子電流被一個相等的電子流所平衡。因此，整個離子束基本上呈現出電中性。然而，當離子束離開截取錐后，由透鏡建立起的電場將收集離子而排斥電子。以使離子被束縛在一個很窄的離子束中，這個離子束在瞬間內不是準中性的，但離子密度仍然非常高。同電荷離子間的相互排斥，離子束明顯膨脹，限制了能被壓縮在一個給定尺寸的離子束中的離子總數。因此，高密度離子流將產生空間電荷效應。若同樣的空間電荷力作用在所有離子上，則輕離子受影響最大，被偏轉最嚴重。
[0037]改變截取錐前后的真空壓力，通過壓力差影響離子在該部分傳輸的氣動力特性，從而為降低空間電荷效應的影響提供可能。
【附圖說明】
[0038]圖1是實施例2對應的電感耦合等離子體質譜儀結構示意圖；
[0039]圖2是實施例3對應的電感耦合等離子體質譜儀結構示意圖；
[0040]圖3是實施例4對應的電感親合等離子體質譜儀結構示意圖；
[0041]圖4是電感耦合等離子體質譜儀各級真空壓力調節流程示意圖。
【具體實施方式】
[0042]實施例1
[0043]本實施例提供一種可調真空壓力的電感耦合等離子體質譜儀，包括:
[0044]第一真空室，所述第一真空室為接口裝置真空室，即采樣錐與截取錐的錐間真空室;
[0045]第二真空室，所述第二真空室連接所述第一真空室和第三真空室；
[0046]第三真空室，所述第三真空室為傳輸桿真空室；
[0047]第四真空室，所述第四真空室為質量分析器真空室；
[0048]所述電感耦合等離子體質譜儀進一步包括:
[0049]第一調諧部件，所述第一調諧部件為泵，與各級真空室相連，調節所述各級真空室的壓力；
[0050]第二調諧部件，所述第二調諧部件使各級真空室相互連通，調節所述各級真空室之間的壓力。
[0051]作為優選，所述第一調諧部件包括:與第一真空室相連的機械泵，與第三真空室相連的渦輪分子泵和與第四真空室相連的渦輪分子泵。
[0052]對各級真空室進行真空壓力調節，可增加壓力或降低壓力。故，通過與第一真空室、第三真空室、第四真空室相連的泵，調節所述泵的轉速或抽速來實現對各級真空室壓力的控制。
[0053]此外，對各級真空室進行真空壓力的調節，還可通過調節各真空室之間的壓力來實現。故，可在兩個真空室之間增加第二調諧部件控制各真空室之間的壓力，以改變各級真空室之間的流導實現各級真空壓力的控制。
[0054]作為優選，所述第二調諧部件為比例閥。
[0055]進一步，增加第三調諧部件進行真空壓力的調節，所述第三調諧部件連通氣瓶，弓丨入壓力調節氣體，且通過調節各級引入氣體的流量來實現各級真空壓力的控制。
[0056]作為優選，所述調節氣體可以是但不局限于氦氣或氬氣。
[0057]本實施例還提供一種電感耦合等離子體質譜儀的真空壓力調節方法，包含以下步驟:
[0058](Al)儀器開機、點火，進入調諧階段；
[0059](A2)通過測試標準樣品獲得目標參量的最佳值:在標準樣品下，對真空壓力進行調節，觀察質譜儀響應值，得到目標參量最佳狀態下